期刊文献+
共找到19篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
Evaluation of 1-Chloroacetophenone (CN) and Dibenz (b, f)-1, 4 oxazepine (CR) Induced Respiratory Tract Sensory Irritation Following a Simple Inhalation Exposure Method in Mice
1
作者 PRAVIN KUMAR AND A. S. SACHAN(Division of Pharmacology and Toxicology, Defence Research and Development Establishment, Jhansi Road,Gwalior-474002, India)(To whom all correspondence should be addressed.) 《Biomedical and Environmental Sciences》 SCIE CAS CSCD 1998年第2期171-178,共8页
Sensory irritation of the upper respiratory tract was induced in mice by inhalation of vapors, generated under thermal stress of two tear gases viz. 1-chloroacetophenone (CN) and dibenz (b, f)-1, 4 oxazepine (CR) foll... Sensory irritation of the upper respiratory tract was induced in mice by inhalation of vapors, generated under thermal stress of two tear gases viz. 1-chloroacetophenone (CN) and dibenz (b, f)-1, 4 oxazepine (CR) following a simple exposure technique. A known quantity of the irritant was kept in an adapter fitted with glass exposure chamber, heated, and the vapor thus generated was purged into the chamber. The restrained mouse inhaled the vapor, and the resultant depression of respiratory rate was recorded on a polygraph. Fifty percent depression of the respiration rate and the corresponding air concentration of the irritant was determined by obtaining the linear curve fitting equation and putting the value of Y=50. It was concluded that inhalation of CR vapor was 2. 66 times more irritating than that of CN in mice. The employed exposure method also proved to be simple, sensitive, easy t0 operate,and may also prove useful in evaluating irritation of upper respiratory tract fOllowing the inhalation of vapors of various chemicals. 展开更多
关键词 Evaluation of 1-Chloroacetophenone and dibenz CN CR
下载PDF
Thermal and Optoelectronic Properties of Anthracene and Dibenz[a,c]Anthracene
2
作者 MUDDASIR Hanif WANG Zhi-ming +2 位作者 YANG Bing LU Ping MA Yu-guang 《Chemical Research in Chinese Universities》 SCIE CAS CSCD 2013年第1期110-115,共6页
The basic characteristics of anthracene(AN) and dibenz[a,c]anthracene(D[a,c]A) derivatives, important semiconductors, were systematically studied. Differential scanning calorimetry(DSC) shows that D[a,c]A has th... The basic characteristics of anthracene(AN) and dibenz[a,c]anthracene(D[a,c]A) derivatives, important semiconductors, were systematically studied. Differential scanning calorimetry(DSC) shows that D[a,c]A has the reversibility of solid and liquid phases. Thermalgravimetric analysis(TGA) shows that D[a,c]A exhibits higher Td(decomposition temperature), which indicates D[a,c]A, as active layers, should be more suitable to being made into stable devices. D[a,c]A shows blue-shifted UV-Vis absorption and emission despite increased conjugation compared to anthracene due to different symmetries. Both the compounds are planar and show weak blue fluorescence in the tetrahydrofuran(THF) solution and higher fluorescence in the solid-state, due to different energy levels in solution and solid-state, explained via Jablonski diagram. 展开更多
关键词 Anthracene dibenz[a c]anthracene Molecular property THERMAL ELECTROCHEMISTRY
原文传递
亚氨基芪的合成及氯甲酰基保护基脱除新工艺 被引量:3
3
作者 戴立言 胡卫雅 +1 位作者 王晓钟 陈英奇 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第9期2419-2423,共5页
A novel synthesis process of 5H-dibenz[b,f]azepine was studied.It is an important intermediate of 5H-dibenz[b,f]azepine-5-carboxamide,used in genetic engineering,materials science and so on.With 10,11-dihydro-5H-diben... A novel synthesis process of 5H-dibenz[b,f]azepine was studied.It is an important intermediate of 5H-dibenz[b,f]azepine-5-carboxamide,used in genetic engineering,materials science and so on.With 10,11-dihydro-5H-dibenz[b,f]azepine as raw material,5-chloroformyl-5H-dibenz[b,f]azepine was prepared by reflux with triphosgene in toluene,brominated with bromine in chlorobenzene,and dehydrobrominated at 130℃,finally,the title compound was obtained by removing chloroformyl group with NaOH in isopropanol with 80.4% overall yield.The optimal reaction conditions and yields (temperature,time,molar yield) were as follows: acyl chlorination,110℃,10 h,93.0%; bromination,dehydrobromination,100℃,2 h,130℃,5 h,88.0%; removal of chloroformyl group,40℃,3 h,98.2%. The melting point of the title compound was the same as literature reported,and its structure was confirmed by 1H NMR.The optimal technology condition to remove chloroformyl group as protection group and its application of protection for some amine compounds were also studied. 展开更多
关键词 亚氨基芪 氯甲酰化 保护基 脱保护
下载PDF
新型含磷阻燃剂DOPO-PPO的合成及其阻燃性能 被引量:13
4
作者 韩明轩 许苗军 李斌 《合成化学》 CAS CSCD 2016年第2期98-101,106,共5页
以苯基磷酰二氯,对羟基苯甲醛及9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲(DOPO)为原料,合成了一种新型含磷阻燃剂——二[4-(次甲基-羟基-磷杂菲)苯氧基]苯基氧化磷(DOPO-PPO),其结构经1H NMR和IR表征。通过TGA和DTG研究了DOPO-PPO的热稳定性,热降解... 以苯基磷酰二氯,对羟基苯甲醛及9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲(DOPO)为原料,合成了一种新型含磷阻燃剂——二[4-(次甲基-羟基-磷杂菲)苯氧基]苯基氧化磷(DOPO-PPO),其结构经1H NMR和IR表征。通过TGA和DTG研究了DOPO-PPO的热稳定性,热降解行为及成炭性能。结果表明:DOPO-PPO的起始热分解温度为210℃,在700℃时残炭为30.4%。以环氧树脂为基材,DOPO-PPO为阻燃剂,二氨基二苯硫砜为固化剂,制备了阻燃环氧树脂(3)。通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94)测试了3的阻燃性能。结果表明:当DOPOPPO的添加量为12.0%(质量百分数,即312)时,阻燃级别为V-0级,LOI为34.0%。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲 含磷阻燃剂 二[4-(次甲基-羟基-磷杂菲)苯氧基]苯基氧化磷 合成 环氧树脂 阻燃性能
下载PDF
抗癫痫药物奥卡西平的合成 被引量:2
5
作者 胡伟 谢建伟 +3 位作者 蒋祖林 许建帼 谢艳 叶冬菊 《化工生产与技术》 CAS 2010年第4期35-37,共3页
以10-甲氧基-5H-二苯并[b,f]氮杂(艹卓)为原料,通过酰氯化、氨解、水解得到抗癫痫药物奥卡西平,总收率达72%左右,纯度大于99%。在10-甲氧基-5H-二苯并[b,f]氮杂(艹卓)酰用量为20 g的情况下,氯化反应的优化条件为:温度105℃,反应时间3.5... 以10-甲氧基-5H-二苯并[b,f]氮杂(艹卓)为原料,通过酰氯化、氨解、水解得到抗癫痫药物奥卡西平,总收率达72%左右,纯度大于99%。在10-甲氧基-5H-二苯并[b,f]氮杂(艹卓)酰用量为20 g的情况下,氯化反应的优化条件为:温度105℃,反应时间3.5 h,催化剂用量7.2 g,溶剂甲苯140mL,反应收率在86%左右。应用双(三氯甲基)碳酸酯替代光气,避免了有毒危险性试剂的使用,工艺简洁、操作方便。 展开更多
关键词 奥卡西平 双(三氯甲基)碳酸酯 10-甲氧基-5H-二苯并[b f]氮杂革 酰氯化 合成
下载PDF
银胶体系中快速测定CR的表面增强拉曼光谱研究 被引量:5
6
作者 林汉杰 《分析测试学报》 CAS CSCD 1994年第2期19-22,共4页
本实验通过改变体系的条件(温度和外加电解质溶液),寻找快速测定银胶中CR(二苯骈[b,f][1,4]氧杂吖庚因)的表面增强拉曼光谱(SERS)的方法。结果表明,滴加酸溶液可以实现此目的。
关键词 SERS CR 刺激剂 银胶
下载PDF
含磷化合物DOPO-HQ的合成与表征 被引量:7
7
作者 唐旭东 贺征华 +1 位作者 王艳 陈晓婷 《合成技术及应用》 2005年第2期19-21,共3页
以邻苯基苯酚(OPP)、三氯化磷和1,4-对苯醌等为原料,一锅法合成了含磷化合物2-(6H-二苯并<c,e><1,2>-5-氧杂-6-膦酰杂-6-苯基-1,4-对苯二酚(DOPO-HQ)阻燃剂,收率达86%,通过红外光谱、核磁共振和DSC等分析测试手段对产物结... 以邻苯基苯酚(OPP)、三氯化磷和1,4-对苯醌等为原料,一锅法合成了含磷化合物2-(6H-二苯并<c,e><1,2>-5-氧杂-6-膦酰杂-6-苯基-1,4-对苯二酚(DOPO-HQ)阻燃剂,收率达86%,通过红外光谱、核磁共振和DSC等分析测试手段对产物结构进行了表征。 展开更多
关键词 2-(6H-二苯并〈c e〉〈l 2〉-5-氧杂-6-膦酰杂-6-苯基-l 4-对苯二酚(DOPO-HQ) 阻燃 合成
下载PDF
奥卡西平及其中间体的新合成方法
8
作者 张胜建 应丽艳 +1 位作者 江海亮 张洪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期1236-1239,共4页
介绍了一种新的合成奥卡西平(OCBZ)及其中间体的方法:以5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯为原料,通过加成溴化、氨解、水解得到OCBZ,总收率可达62左右,OCBZ的摩尔分数大于99.0。考察了影响氨解反应的因素,优化条件为n(NH3)/n(10,11-二溴-... 介绍了一种新的合成奥卡西平(OCBZ)及其中间体的方法:以5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯为原料,通过加成溴化、氨解、水解得到OCBZ,总收率可达62左右,OCBZ的摩尔分数大于99.0。考察了影响氨解反应的因素,优化条件为n(NH3)/n(10,11-二溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰氯)=5,反应温度约20℃,反应时间约35h,10-溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓-5-甲酰胺收率大于98,摩尔分数大于98.0。结果表明,温度高时氨解反应主要易生成副产物10,11-二溴-5H-二苯并[b,f]氮杂卓。主要产物及副产物的结构均用元素分析和MS进行了确证。该文报道工作的新颖性,已为浙江省科技信息研究院2008年1月8日出具的第200833B210143号《科技查新报告》所证实。该工作已进行1t/a规模的中试,结果为:平均收率约61,产品摩尔分数大于99.1。 展开更多
关键词 奥卡西平 卡马西平 5H-二苯并[b f]氮杂卓-5-甲酰氯 氨解 精细化工中间体
下载PDF
亚氨基芪的合成
9
作者 宋国强 唐龙 +2 位作者 殷乐 陈鹏 冯筱晴 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期375-377,共3页
以二甲基亚砜为溶剂,碳酸钾为缚酸剂,邻碘甲苯和邻甲苯胺在碘化亚铜-L-脯氨酸体系中经偶联、环合反应得到标题化合物,并对其影响因素进行了考察,收率42.3%。
关键词 邻碘甲苯 邻甲苯胺 亚氨基芪 合成
下载PDF
3,7-二氟-10,11-二氢-二苯并[b,f]-氮杂▌的合成
10
作者 李雯 周游 +2 位作者 章亚东 胡国勤 李华 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期759-760,共2页
以4-氟-2-硝基甲苯为原料,经聚合、还原、缩合得到标题化合物,总收率20.3%。该方法步骤少、操作简便、收率较高,具有工业应用价值。
关键词 3 7-二氟-10 11-二氢-二苯并[b f]-氮杂■ 还原 环合 合成
下载PDF
基于PM3量化参数的ANN-BP_X网络预测多氯代二苯并呋喃的logKow
11
作者 胡树青 《西南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2006年第5期931-934,共4页
应用G98W程序包中的PM3方法对51种多氯代二苯并呋喃的分子进行优化计算,所得QC1,QC3、QC8和EHOMO量化参数作为高性能四层反向传播人工神经网络的输入向量,隐含层分别采用双曲正切(tansig)S型和对数(logsig)S型传递函数,对35种PCDFS的log... 应用G98W程序包中的PM3方法对51种多氯代二苯并呋喃的分子进行优化计算,所得QC1,QC3、QC8和EHOMO量化参数作为高性能四层反向传播人工神经网络的输入向量,隐含层分别采用双曲正切(tansig)S型和对数(logsig)S型传递函数,对35种PCDFS的logKow进行建模,16种PCDFS的logKow进行预测,所建模型预测值与其实验值吻合得很好,故这一新方法具有一定的参考价值. 展开更多
关键词 人工神经网络 多氯代二苯并呋喃
下载PDF
二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚分子在银胶体系中的表面增强因子的计算
12
作者 林汉杰 姜滇 《分析测试仪器通讯》 1995年第2期101-103,110,共4页
根据在银胶体系中测得刺激剂二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因(CR)的表面增强喇曼散射(SERS)光谱的强度,推算出CR分子的表面增强因子可达6.9×10~5,在此实验条件下,其检出限为5.0×10^(-6)mol/L。
关键词 表面增强喇曼光谱 二苯并[b f]-1 4-氧杂吖庚因 刺激剂 银胶
下载PDF
HPLC-ESI-MS/MS法测定二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因的氧化产物 被引量:1
13
作者 左明 刘昌财 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第11期1378-1380,共3页
建立了二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因及其杂质的高效液相色谱测定方法。采用Luna C18液相色谱柱,以V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(0.2%冰醋酸)=36∶13∶51混合溶液为流动相,研究了二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因的贮存稳定性。结果表明,经180 d的加速... 建立了二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因及其杂质的高效液相色谱测定方法。采用Luna C18液相色谱柱,以V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(0.2%冰醋酸)=36∶13∶51混合溶液为流动相,研究了二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因的贮存稳定性。结果表明,经180 d的加速试验,二苯并[b,f]-1,4-氧杂吖庚因中的杂质含量由低于0.1%增加至0.67%。采用高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析技术鉴定了该杂质为氧化产物N-醛基吩嗪。 展开更多
关键词 二苯并[b f]-氧杂吖庚因 氧化产物 高效液相色谱 质谱
下载PDF
差示扫描量热单峰法测定二苯并(b,f)-1,4-氧氮吖庚因纯度 被引量:1
14
作者 段晶钟 刘斐 +3 位作者 武惠恩 张远鹏 汪海涛 李斌 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第7期133-137,共5页
利用差示扫描量热单峰法开展了二苯并(b,f)-1,4-氧氮吖庚因的纯度分析。通过优化升温速率和样品质量,获得了最佳实验条件为:升温速率1.0℃/min,样品质量2.50~3.50mg。测得的二苯并(b,f)-1,4-氧氮吖庚因纯度平均值为99.35%,相对标准偏差(... 利用差示扫描量热单峰法开展了二苯并(b,f)-1,4-氧氮吖庚因的纯度分析。通过优化升温速率和样品质量,获得了最佳实验条件为:升温速率1.0℃/min,样品质量2.50~3.50mg。测得的二苯并(b,f)-1,4-氧氮吖庚因纯度平均值为99.35%,相对标准偏差(RSD)为0.033%(n=5)。与高效液相色谱(HPLC)法和核磁共振氢谱(1 H-NMR)法的测试结果进行比较,相差不大。差示扫描量热单峰法简单、快速,准确度高,可作为二苯并(b,f)-1,4-氧氮吖庚因生产过程中产品的质量控制方法。 展开更多
关键词 二苯并[b f][1 4]氧杂吖庚因 纯度 差示扫描量热单峰法 高效液相色谱法 核磁共振法
下载PDF
气相色谱-质谱联用法对3-氯亚氨基二苄中杂质的研究
15
作者 刘佳 林伟锋 朱京科 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期591-594,603,共5页
应用气相色谱-质谱联用方法研究3-氯亚氨基二苄中的杂质。在30.0m×0.25mm,0.5μm的ZB-5MS毛细管柱上,柱温100°C保持3min,后以20°C/min的速率程序升温至250°C,气化室温度270°C,载气氦气流量0.8mL/min的条件下,3... 应用气相色谱-质谱联用方法研究3-氯亚氨基二苄中的杂质。在30.0m×0.25mm,0.5μm的ZB-5MS毛细管柱上,柱温100°C保持3min,后以20°C/min的速率程序升温至250°C,气化室温度270°C,载气氦气流量0.8mL/min的条件下,3-氯亚氨基二苄及其中杂质获得很好分离。通过对各组分质谱图分析,并结合反应过程确定了3-氯亚氨基二苄中的四种杂质分别为亚氨基二苄,甲基亚氨基二苄酮,10-氯-5H-二苯并[b,f]氮杂和3,7-二氯-10,11-二氢-二苯并[b,f]氮杂。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱联用 3-氯亚氨基二苄 质谱解析
下载PDF
新型有机-无机阻燃环氧树脂的制备及性能研究 被引量:5
16
作者 刘全义 刘传邦 +3 位作者 彭晓亮 王东辉 李泽锟 李志法 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2021年第10期37-41,119,共6页
通过9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和双酚A型含苯并噁嗪的双邻苯二甲腈(BAPh)的接枝反应合成了DOPO基邻苯二甲腈化合物(DOPO-BAPh),将其与蒙脱土(MMT)相结合,共同作用于环氧树脂,制备阻燃环氧固化物。研究了环氧预聚物的... 通过9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)和双酚A型含苯并噁嗪的双邻苯二甲腈(BAPh)的接枝反应合成了DOPO基邻苯二甲腈化合物(DOPO-BAPh),将其与蒙脱土(MMT)相结合,共同作用于环氧树脂,制备阻燃环氧固化物。研究了环氧预聚物的固化行为,以及其对固化物的热稳定性和阻燃性能的影响,并分析了其阻燃机理。DOPO-BAPh和MMT二者本身良好的催化成炭效应以及二者协同作用后出现了更加紧密的炭层,以及DOPO-BAPh分解后的含磷自由基在气相捕获活泼自由基从而抑制燃烧反应。二者共同作用于环氧固化物会为其带来更加优异及稳定的阻燃性能。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物基邻苯二甲腈化合物 蒙脱土 环氧树脂 固化行为 热稳定 阻燃性能
下载PDF
二苯并[b,f][1,4]氧杂吖庚因在银胶体系中产生SERS的机理探讨 被引量:2
17
作者 林汉杰 姜滇 《分析测试学报》 CAS CSCD 1997年第5期48-50,共3页
通过滴加NaNO3、NaOH、HNO3、H2SO4和HCl对银胶体系及CR(二苯并[b,f][1,4]氧杂吖庚因)SERS(表面增强喇曼散射)信号的影响,探讨滴加酸溶液引起银胶体系中CR瞬即产生SERS的机理。
关键词 二苯并 氧杂吖庚因 银胶 SERS
下载PDF
9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物衍生物阻燃聚乳酸的性能研究 被引量:15
18
作者 张通 龙丽娟 +3 位作者 何文涛 何敏 秦舒浩 于杰 《高分子学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2019年第1期71-81,I0004,共12页
通过甲醛与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应合成出含羟基的DOPO衍生物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇10-氧化物(ODOPM).采用傅里叶变换红外光谱(FTIR),核磁共振谱(1HNMR,31P-NMR)以及质谱分析(MS)确定了其结构,同... 通过甲醛与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)反应合成出含羟基的DOPO衍生物9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇10-氧化物(ODOPM).采用傅里叶变换红外光谱(FTIR),核磁共振谱(1HNMR,31P-NMR)以及质谱分析(MS)确定了其结构,同时研究了ODOPM对聚乳酸(PLA)阻燃性能与热性能的影响,并与10-(2,5-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)进行了比较.通过热重分析(TG)、氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)和锥形量热(CCT)等研究了2种阻燃剂对PLA阻燃性能及热降解行为的影响,发现2种阻燃剂都能降低材料的热释放峰值(PHRR),提高复合材料的热稳定性和残炭量,然而PLA/ODOPM相对于PLA/DOPO-HQ具有更高的氧指数和燃烧等级. PLA加入5%的ODOPM时就能达到V-0级,加入15%时,氧指数能达到34.4%,而DOPO-HQ加入量为15%时才能达到V-0,LOI值也仅仅28.8%.扫描电镜和拉曼对炭层的分析表明DOPO-HQ复合材料能够形成更加完整致密的炭层,因此具有更好的固相阻燃作用,此外TG-FTIR表明2种阻燃剂都能起到气相阻燃作用. X射线能量色谱(EDS)发现2种复合材料炭层中具有较高的P含量,这可能是炭层中形成了大量的聚磷酸酯.最后流变分析表明ODOPM会降低PLA的复数黏度,且PLA/ODOPM黏度远低于PLA/DOPO-HQ. 展开更多
关键词 阻燃 聚乳酸 9 10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-甲醇10-氧化物(ODOPM) 10-(2 5-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO-HQ)
原文传递
不同稀释剂中二苯亚砜萃取铀(Ⅵ)的研究
19
作者 杨延钊 杨永会 +2 位作者 闫永 孙思修 包伯荣 《山东大学学报(自然科学版)》 CSCD 1998年第1期76-80,共5页
研究了不同稀释剂中二苯亚砜对铀(Ⅵ)的萃取,其萃取能力在不同稀释剂中按苯>甲苯>四氯化碳>氯仿的顺序变化,求出了萃取反应的焓变,并建立了萃取平衡常数与稀释剂物理参数间的经验方程.
关键词 二苯亚砜 铀(Ⅵ) 萃取 稀释剂
全文增补中
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部