镓-二溴羟基苯基荧光酮-TritonX-100三元体系光度法测定镓

研究了曲拉通（TritonX-100）存在下，Ga（Ⅲ）与二溴羟基苯基荧光酮（DBHPF）的显色反应，建立了分光光度法测定微量镓的新方法。试验表明，在pH9.07的Na2B4O7-HC1缓冲溶液中，Ga（Ⅲ）与试剂形成1：2：2的橙色络合物，络合物的最大吸收峰位于554nm波长处，表观摩尔吸光系数ε为4．1×10^5L·mol^-1·cm^-1。在10mL显色液中，Ga（Ⅲ）含量在0．03-2．2μg范围内符合比尔定律，检出限为0.0001μg／mL。本法可用于纯铝和锌渣中微量镓的测定，回收率在103．2％-104．6％之间，相对标准偏差（RSD）在1．10％-2．80％（n=6）范围内。

微乳液增敏5’-硝基水杨基荧光酮分光光度法测定痕量镓

研究了5L硝基水杨基荧光酮与金属离子镓（Ⅲ）的显色反应。实验结果表明，在pH2.0的盐酸溶液中，由辛基苯基聚氧乙烯醚（OP），正丁醇，正庚烷和水按5．0：3．3：0.8：90．9的质量比组成的微乳液存在下，镓（Ⅲ）与试剂形成1：2的紫红色络合物，络合物的最大吸收峰在524nm波长处，表观摩尔吸光系数为2．03×10^5L·mol^-1·cm^-1。镓（Ⅲ）含量在0～240ug／L范围内符合比尔定律。所拟方法用于煤粉中痕量镓（Ⅲ）的测定，相对标准偏差为1.4％～2.6％，测定结果与罗丹明B分光光度法相符。

罗丹明B萃取分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓

建立了以甲苯-甲基异丁基酮为萃取剂、罗丹明B为显色剂分光光度法测定黄磷电尘灰冶炼物料中镓的方法。试样采用体积分数10%硫酸溶解后,加入三氯化钛还原铁至二价,在6mol/L盐酸中用甲苯-甲基异丁基酮萃取罗丹明B与镓生成络合物,有机相经硫脲、三氯化钛和罗丹明B溶液洗涤后,在最大吸收波长560nm测定吸光度,同时采用校正法消除样品分解带来的方法系统误差。镓的质量浓度在0～1.0μg/mL时,吸光度与浓度呈线性关系,相关系数为0.999。将实验方法与传统溶样方法的测定值进行对照,结果一致。对6个黄磷电尘灰冶炼物料样品中镓进行测定,结果的相对标准偏差小于10%,加标回收率在96%～103%之间。

4,5-二溴邻硝基苯基荧光酮光度法测定微量镓

研究了镓与 4,5 二溴邻硝基苯基荧光酮 (DBON PF)的显色反应 ,在盐酸—氯化钾介质中 ,有CTMAB存在下 ,显色反应灵敏 ,镓与DBON PF络合物的最大吸收波长在 75 7nm ,络合物的表观摩尔吸光系数ε =8 2× 10 4。含镓 0～ 5 μg/ 2 5mL遵守比耳定律。用乙酸丁酯萃取分离干扰元素 ,可以大大提高方法的选择性。该法用于矿石中微量镓的测定 ,获得了满意的结果。

火焰原子吸收法测定铅锌矿中微量镓

将样品中的硫化物用HNO3氧化为硫酸盐后 ,再用HNO3、HF、H2 SO4进一步溶解 ,在 6mol/LHCl介质中用乙酸丁酯萃取镓 ,水反萃取后 ,用火焰原子吸收法测定Ga。该法检出限为 0 .80 μg/mL ,相对标准偏差为 2 .1 % 。

苯基荧光酮光度法测定煤矸石中微量镓

在CTMAB存在下 ,镓与苯基荧光酮在 pH6 0的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中生成蓝色络合物 ,其表观摩尔吸光系数为1 3 1× 10 5,最大吸收波长为 5 63nm ,络合物组成比为镓∶苯基荧光酮 =1∶4。于 2 5mL溶液中 ,镓质量在 0～ 8μg范围内遵守比尔定律。采用乙酸丁酯萃取分离干扰元素 ,此法测定煤矸石中微量镓 。

新试剂3，5－二溴水杨醛苯甲酰腙（DBSBH）与镓配合物的光度法研究

本文用光度法研究了新试剂３，５－二溴水杨醛苯甲酰腙与镓所生成的配合物。选择了最适的萃取条件，用平衡移动法测定了其配合物的组成，即Ｇａ３＋：ＤＢＳＢＨ：ＣｌＯ４＝１：２：１，计算了萃取常数Ｋｅｘ＝１．２６×１０－５，并确定了符合比耳定律的浓度范围。可考虑该试剂作为测定Ｇａ３＋的显色剂。

镓-2,4-二甲氧基苯基荧光酮-CTMAB体系的分光光度研究

在 p H 7— 9的 NH4Cl- NH3 · H2 O缓冲体系中 ,镓与显色剂 2 ,4 -二甲氧基苯基荧光酮及十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)形成多元配合物 ,其最大吸收波长为 5 6 8nm,表观摩尔吸光系数 ε=2 .33× 10 5L·mol-1· cm-1,在 2 5 m L溶液中镓含量 0— 10 μg遵守比耳定律。经乙酸丁酯萃取镓与干扰元素分离后 ,本方法用于岩石样品中微量镓的测定 。

3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法测定镓(Ⅲ)

研究了由十六烷基三甲基溴化铵（CTMAB）、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液存在下，3-甲氧基-甲亚胺H与Ga（Ⅲ）的显色反应，建立了分光光度法测定微量镓的新方法。结果表明，在pH5．90的HAc-NaAc缓冲溶液中，Ga（Ⅲ）与试剂形成摩尔比为1：1的淡黄色络合物，络合物的最大吸收峰在440nm，表观摩尔吸光系数ε为1．60×10^5L·mol^-1·cm^-1。在10mL显色液中，Ga（Ⅲ）量在0．04～4．2μg范围内符合比尔定律，检出限为0．013μg／mL。方法已用于煤和矿石中微量镓的测定，回收率为103．2％～104．6％，相对标准偏差为4．70％～4．80％。

水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉显色光度法测定粉煤灰中痕量镓

研究了在pH11.0的NH3·H2O-NH4Cl缓冲介质中,乳化剂OP存在下,水杨醛缩-5-碘-8-氨基喹啉(SAIAQ)与镓(Ⅲ)反应形成稳定络合物的最佳条件.络合物的最大吸收波长为470 nm,表观摩尔吸光系数为1.85×105,络合物的组成为镓(Ⅲ):SAIAQ=1:2,镓质量浓度在0～400μg/L范围内符合比尔定律.本法结合乙酸丁酯萃取分离,已应用于粉煤灰中痕量镓的测定,获得满意的结果.

新席夫碱SAAQ的合成及其分析应用的研究——Ⅱ.分光光度法测定镓

一种新席夫碱水杨醛缩-8-氨基喹啉(简称 SAAQ)的合成方法。提出了一个新的测定微量镓的光度分析法。在pH3.5～4.5,Ga(Ⅲ)与 SAAQ 生成1:2的亮黄色配合物,λ_(max)=420nm,ε=2.53×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1)。Ga(Ⅲ)在0～20μg/25mL 内符合比尔定律。对人工合成样进行了分析,结果较满意。

微乳液介质-4-(6-甲氧基-8-喹啉偶氮)-间苯三酚分光光度法测定痕量镓(Ⅲ)

对由溴化十六烷基吡啶（CPB）、辛基苯基聚氧乙烯醚（OP）、正丁醇、正庚烷和水组成的微乳溶液存在下，4-（6-甲氧基-8-喹啉偶氮）-间苯三酚与镓（Ⅲ）的显色反应，进行了研究并提出了分光光度法测定痕量镓（Ⅲ）的方法。结果表明：在pH9．80的硼砂-氢氧化钠缓冲溶液中，镓（Ⅲ）与试剂形成1：2的红色络合物，络合物的最大吸收峰在525nm波长处，表观摩尔吸光率为1．6×10^5L·mol^-1·cm^-1。镓（Ⅲ）量在7-800μg·L^-1范围内符合比耳定律，检出限（3S／N）为μg·L^-1。方法用于煤和矿石中微量镓的测定，测得结果与原子吸收光谱法的结果相符，测定值的相对标准偏差（n=6）均小于5％。在两实样的基础上用标准加入法做回收试验，测得其平均回收率为102．7％。

7-(对甲酰基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其双波长分光光度法测定镓

7－（对甲酰基苯偶氮）－8－羟基喹啉－5－磺酸是一新显色剂。该试剂在微碱性介质中（pH＝7．5）与镓形成黄色络合物。络合物λmax＝392nm，摩尔吸光系数ε392＝2．24×104L·mol-1·cm-1。同时在500nm呈现负峰，用双峰观波长法测定镓ε392～500＝6．89×104L·mol-1·cm－1，灵敏度是单波长法的三倍多．线性范围0～2．0×10－5mol／L。用拟定的方法测定了掺硅的GaAS材料及岩石中的镓，加入回收率为106％～110％；方法的相对标准偏差小于1．6％。

维多利亚艳蓝分光光度法测定镓

以聚乙二醇辛基苯基醚为稳定剂，在pH2．4的磷酸-磷酸二氢钠缓冲溶液中，维多利亚艳蓝BO与GaI4^-反应生成缔合物，缔合物的最大吸收波长560nm，表观摩尔吸光率5．53×10^5L·mol^-1·cm^-1镓（Ⅲ）的质量浓度在1．3×10^-3-7．0×10^-2mg·L^-1范围内遵守比耳定律。应用此方法测定了煤矸石和煤灰中痕量镓，所得结果与国家标准方法测得的结果相符。其相对标准偏差（n=8）均小于3％。测得方法的回收率97%-101％。

萃取富集-分光光度法测定提钒尾渣中的镓

在提钒尾渣试样中加入碳酸钠、硼酸和硼砂(质量比1∶1∶1)助熔,高温熔融后加入HCl溶解,用6 mol/L HCl定容,加入乙酸丁酯、甲苯(体积比1∶1)萃取剂萃取氯化镓,再加入适量的水反萃取,从而得到痕量镓的溶液,在波长565 nm处用分光光度法测定样液中的镓.研究了提钒尾渣熔样条件对萃取分离技术、干扰元素的消除进行了探讨.该法测试仪器设备简单,成本低,而且测定的镓含量准确率高,能满足日常测定提钒尾渣中镓含量的需要.

磺化酞菁镓的二聚现象研究

采用分光光度法研究了磺化酞菁镓的二聚现象；测定了二聚常数ｋ＿ｄ，讨论了ＰＨ值、离子强度、水、温度等因素对ｋ＿ｄ的影响，研究结果表明：磺化酞菁镓的二聚反应可表示成：且磺化酞菁镓的二聚常数随着离子强度、磺酸基数目、水的浓度的增加而增加。

铝电解质中氧化镓的测定

文研究了铝电解质中氧化镓的测定方法 ,采用高温熔融样品 ,用三氯化钛还原 Fe3+等高价离子以消除干扰。在 4 .5— 7.0 mol/ L盐酸介质中 ,使镓与丁基罗丹明 B显色 ,以苯萃取 ,分光光度法测定。方法准确可靠 ,回收率在 99.1%— 10 2 .2 %之间 ,相对标准偏差为 5 .82 %— 6.2 6%。

镓与对乙酰基偶氮羧-m的显色反应及其应用研究

研究了对乙酰基偶氮羧-m与Ga（Ⅲ）的显色反应,建立了分光光度法测定镓的新方法.在pH=2.0的酸性介质中,镓与对乙酰基偶氮羧-m形成1∶2的有色络合物,最大吸收波长位于681 nm,表观摩尔吸光系数6ε81=1.14×10^5L.mol-1.cm^-1,检出限为0.73μg/L,线性范围为1.0～11.0μg/25 mL.方法应用于煤和煤矸石中微量镓的测定,获得了满意的结果.

离子交换—丁基罗丹明B光度法测定铅锌矿中微量镓

本文研究了用国产强碱性氯型阴离子交换树脂分离除去矿石中大量存在的Zn2 + 、Pb2 + 、Al3 + 、Ca2 + 等离子对镓测定的干扰 ,用 6mol L的HCl-抗坏血酸溶液消除Fe3 + 等高价杂质离子的影响 ,留于柱上的镓用 0 5mol LHCl溶液洗脱 ,在酸性和TiCl3 存在条件下 ,用苯萃取 ,测定GaCl4-与丁基罗丹明B形成的紫红色配合物。用于铅锌矿石中微量镓 (Ga)的测定 ,回收率在 96 3%左右 ,RSD为 2 4‰ ,结果令人满意。

镓-3,5二溴水杨基荧光酮-CTMAB-Tween 80多元配合物的分光光度法研究

在混合表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)和吐温-80(Tween80)存在下,研究了3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSAF)与镓(Ⅲ)显色反应的光度特征.在0.48mol/LHCl介质中,镓(Ⅲ)与DBSAF及表面活性剂形成胶束络合物,采用混合表面活性剂使增溶增敏作用更为显著,络合物表观摩尔吸光系数ε=3.78×105L·mol-1·cm-1,λmax=561nm.用摩尔比法和连续变换法测定镓(Ⅲ)与DBSAF所形成的络合物化学计量比为1∶4.镓(Ⅲ)含量在0～400μg/L范围服从比尔定律,拟定分析方法可直接用于矿石样品中微量镓的测定.