气相色谱-质谱法同时检测海洋涂料中4种生物杀虫剂

建立了同时测定海洋防污涂料中4种生物杀虫剂（百菌清、苯氟磺胺、Sea-Nine 211和Irgarol 1051）的气相色谱-质谱方法。该方法以乙酸乙酯为提取试剂，室温下超声提取4种生物杀虫剂，提取液经有机滤膜过滤后，在选择离子模式下用气相色谱-质谱联用仪进行检测。优化实验条件下，4种生物杀虫剂在测试的浓度范围内线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.99，检出限（S/N≥3）为0.3-1.3 mg/kg，定量下限（S/N≥10）为1.0-4.3 mg/kg。方法的加标回收率为82.6% - 109.9%，相对标准偏差小于5%。采用该方法对6种海洋防污涂料进行测定，2个样品分别检出百菌清和苯氟磺胺、Sea-Nine 211。该方法简便快速、定性定量准确、灵敏度高，能够满足海洋涂料中4种生物杀虫剂的检测要求。

毛细管柱气相色谱法检测大豆中抑菌灵残留(摘要)(英文)

[目的]建立大豆中抑菌灵的毛细管柱气相色谱法。[方法]试样用丙酮提取。分别选用1:48、3:47、5:45的3种乙醚-正己烷体系,制备3支层析柱,用10 ml正己烷活化,各加入0.2 ml,2.5 mg/L的抑菌灵标准溶液,再分别用45 ml上述3种淋洗液体系淋洗,每5 ml收集1次,分别进样测回收率,以淋洗液体积(V)为横坐标,回收率(%)为纵坐标绘制淋洗曲线。比较后选择3:47乙醚-正己烷淋洗体系,淋洗体积为25 ml。经正己烷液液萃取后,用弗罗里硅土柱净化,经毛细管气相色谱柱分离(柱温采用程序升温方式,初始温度50℃,保持1 min;以25℃/min的速度升至125℃后,再以10℃/min的速度升至300℃,保持3 min。采用恒流条件下无分流进样),用ECD检测器测定。[结果]抑菌灵含量在0.05、0.25、0.5、1.0 mg/L范围内,峰面积与抑菌灵的浓度呈良好线性关系,线性方程为s=12 346C+63(r2=0.999 6)。以信噪比(S/N)为3计算抑菌灵的定性检出限为0.005 mg/kg;以信噪比(S/N)为10计算抑菌灵的定量检出限为为0.05 mg/kg。精密度测定表明,该方法具有较好的准确度和精密度。[结论]建立了大豆中抑菌灵的毛细管柱气相色谱法。该方法简单快速,灵敏度高,可满足粮谷中抑菌灵含量的测定要求,可在实际中应用和推广。

凝胶渗透色谱-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留

[目的]建立凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱法测定蔬菜中抑菌灵残留量的方法。[方法]样品用环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)提取,GPC净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。[结果]抑菌灵在0.01~1.00 mg/L时线性关系良好(R^2=0.999 3),方法检测限(S/N=3)为0.32μg/kg。在0.01、0.02、0.04 mg/kg添加水平下,加标回收率为74.7%~95.7%,相对标准偏差(n=6)为0.5%~3.5%。[结论]该方法适用于蔬菜中抑菌灵残留量的测定。

高效液相色谱法快速测定三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量

甲苯氟磺胺和苯氟磺胺均为杀菌剂,中等毒性,分解产物可转化为有毒物质,现行国标规定的检测方法为气相色谱-质谱联用法,但操作复杂、仪器普及率不高、适用范围有限。本试验建立了一种高效液相色谱法测定三种果蔬(黄瓜、番茄、葡萄)中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的方法。样品采用QuEChERS方法进行前处理,以乙腈-0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,采用高效液相色谱二极管阵列检测器分析。结果显示,QuEChERS前处理的吸附剂组合为750 mgMgSO4+50 mgC18+250 mgPSA+50 mgGCB,对样品进行净化处理后,上清液澄清,略带色泽,化合物平均回收率在79%以上;甲苯氟磺胺和苯氟磺胺在各自浓度范围内线性关系良好(R2=0.9999),加标回收率为79.73%~97.39%,精密度RSD为1.68%~4.21%(n=6),检出限分别为12.5μg/kg和15.1μg/kg,定量限分别为41.9μg/kg和50.2μg/kg。该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,能很好地满足上述三种果蔬中甲苯氟磺胺和苯氟磺胺残留量的分析检测。

气相色谱-串联质谱法检测葡萄中苯氟磺胺和甲苯氟磺胺残留量

目的建立葡萄中苯氟磺胺和甲苯氟磺胺农药残留量的气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)的检测分析方法。方法样品采用乙腈提取、固相萃取(SPE)柱净化。结果采用GC-MS/MS分析时,两种农药在15 min内完全分离并流出。添加浓度加标回收率在71.20%~80.20%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.00%。在0.01~0.20 mg/L质量浓度范围之间线性关系良好(R2>0.99)。结论该方法的灵敏度、精密度和准确度均满足农药残留分析要求,适用于葡萄中农药残留的快速筛查与定性、定量分析。