正交设计优化常山碱的醇提工艺

目的:优化常山碱的乙醇回流提取工艺。方法:采用紫外-可见分光光度计测定常山碱含量,以浸膏得率和常山碱含量作为评价指标,应用正交设计法优化提取工艺参数。结果:常山碱乙醇回流提取最佳工艺:70%乙醇、提取时间1.5 h、溶媒用量7.5倍,提取2次,在此条件下,浸膏得率为10.43%,浸膏中常山碱含量为4.26%。方差分析表明,对常山碱提取率影响因素的大小顺序:提取次数>溶媒用量>提取时间>乙醇浓度。工艺验证试验表明,3批常山的平均浸膏得率和平均常山碱含量分别为11.27%和4.11%。结论:常山碱采用乙醇回流提取工艺切实可行,具有省时、操作简便和提取率高等优点。

常山中常山碱和异常山碱的同步测定研究

建立常山中常山碱和异常山碱HPLC同步测定方法,并在此基础上探讨一测多评模式用于这2种生物碱测定的可行性。采用十八烷基键合硅胶色谱柱进行分离,乙腈-水-冰醋酸-三乙胺(9∶91∶0.36∶0.745)为流动相,检测波长225 nm,流速1.0 m L·min^(-1),柱温30℃。结果表明,常山碱和异常山碱分别在10.7~426 ng,10.6~424 ng线性关系良好,平均加样回收率分别为98.33%,100.4%,RSD分别为2.7%,1.8%。在此基础上,以常山碱为内参物,建立了异常山碱对常山碱的相对校正因子与相对保留值。采用一测多评质量评价模式,经一系列方法学考察,最终实现在同一色谱条件下,仅采用常山碱1个对照品就能同时对常山碱和异常山碱2个活性成分进行同步测定。研究结果为一测多评模式在同分异构体测定中的应用起到示范作用。