Dicyclopentyl azodicarboxylate(DCpAD):A new alternative azo-reagent for the Mitsunobu reaction

Dicyclopentyl azodicarboxylate is introduced as a new azo-reagent which can be conveniently prepared in two steps and be used in the Mitsunobu reaction. Though there are no distinct difference of reactivity between DCpAD and DEAD, the former is a more preferable azo-reagent for its stability.

二环戊基二甲氧基硅烷的合成及应用

由环戊基格氏试剂与四氧甲基硅烷合成二环戊基二甲氧基硅烷,方法简单,反应容易控制,产率可达73%,产品纯度99 5%(质量分数)。通过丙烯聚合实验考核,表明其质量达到了进口产品同等水平。

聚丙烯新型外给电子体聚合评价的研究

采用液相本体聚合法,以硅醚9-(甲氧甲基)-9-[(三甲基硅基)氧基甲基]芴(DTSF)、甲基环己基二甲氧基硅烷(CHMMS)、二环戊基二甲氧基硅烷(DCPDMS)为外给电子体,以DTSF/CHMMS和DTSF/DCPDMS为复配外给电子体,考察了聚丙烯NG催化剂的丙烯聚合性能。实验结果表明,DTSF外给电子体的氢调敏感性较好,但聚合活性和聚丙烯等规度与CHMMS和DCPDMS外给电子相比偏低;DTSF/CHMMS复配外给电子体可明显提高NG催化剂的氢调敏感性、聚丙烯等规度及聚合活性,较适宜的配比为n(CHMMS)∶n(DTSF)=1∶1;将DTSF与DCPDMS外给电子体进行复配无实际意义。

高纯外给电子体DCPMS的合成及在丙烯聚合中的应用

优化了格氏两步法合成二环戊基二甲氧基硅烷(DCPMS)的合成工艺。用氯代环戊烷与镁、四甲氧基硅烷完成格式反应和取代反应,产品经无机碱处理、分离,精制得99.9%高纯DCPMS。用IR、NMR和MS等测试手段对产品进行了结构表征并逐一归属。通过丙烯聚合实验考察了95.0%、97.0%、99.0%的DCPMS外给电子体作用,其结果表明高纯DCPMS更有利于提高聚丙烯聚合物(PP)的等规度和综合性能。

以二甲基二环戊基氢氧化铵为模板剂合成BEC分子筛

采用自主设计、合成的二甲基二环戊基氢氧化铵(DMDCpAOH)为有机模板剂,静态水热条件下,在含Ge和F的晶化体系中合成beta沸石多型体C,即BEC分子筛。考察了晶化温度、Si/Ge物质的量比、H_2O/(Si+Ge)物质的量比、HF/(Si+Ge)物质的量比对BEC分子筛晶化及形貌的影响。并采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、N_2吸附-脱附和热重分析(TGA)等手段对样品进行了表征。结果表明,在投料配比为0.833SiO_2:0.167GeO_2:0.5DMDCpAOH:0.5HF:15H_2O,晶化温度为170℃的条件下晶化10d,所得样品的BEC含量达85%。BEC分子筛晶体具有尺寸为20μm左右的棒状形貌,其骨架结构经焙烧后保持稳定。

格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷的研究

研究了格氏试剂法合成二环戊基二甲氧基硅烷(D Donor)的工艺。用氯代环戊烷与镁粉、四甲氧基硅烷在溶剂甲苯中同时完成格氏化反应和取代反应,经分离、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷。四甲氧基硅烷74mL(0 5mol)、镁粉30g(1 25mol)、THF100mL、氯代环戊烷10mL,在氮气保护下回流,滴加105mL氯代环戊烷和500mL甲苯的混合液,回流5h。过滤、精馏得二环戊基二甲氧基硅烷89 3g,纯度99%,收率78 2%。