A study of differential potentiometric stripping analysis for lead and cadmium with Nafion coated carbon fibre electrode

The differential potentiometric stripping analysis (DPSA) with Nafion coated carbon fibre electrode has been studied, and a method to determine lead and cadmium in urine directly has been attempted. The effect of various experimental parameters on the DPSA response is discussed. The experimental conditions include 0.2M sodium perchlorate, deposition potential of-1.0 or -1.1 V and using 20 ppm mercuric ion as oxidizing agent. The response of the signal is in linear relation with the concentrations of lead and cadmium respectively up to 0.5 ppm. The electrode coated with Nafion film alleviates the interference from organics in urine samples.

微型DPSA-1仪-SPCE微分电位溶出法同步快速检测茶叶中的铅、镉、铜

用微型DPSA-1仪结合丝网印刷碳电极(SPCE),以微分电位溶出法对茶叶中的铅、镉、铜进行同步快速检测。优化的试验参数如下:Hg2+浓度为3×10-4 mol/L,支持电解质为1.5 mol/L pH4.0的氯化铵溶液,富集电位-1.1 V,终止电位-0.2 V,富集时间200 s。在此条件下获得的检测结果在20～840μg/L(相当于茶叶中铅含量为1～42 mg/kg)范围内呈现良好的线性关系,铅的相关系数为r=0.99749,检出限为1.12μg/L(S/N=3);镉的相关系数为r=0.99740,检出限为1.09μg/L(S/N=3);铜的相关系数为r=0.99612,检出限为1.23μg/L(S/N=3)。研究了检测过程中存在多种干扰离子对于铅、镉、铜检测的干扰情况。试验所得检测结果与国标检测法进行t检验,无显著差异。比较常规的检测技术,微型DPSA-1型仪结合SPCE微分电位溶出法同步检测茶叶中的铅、镉、铜,是更加经济的一种快速检测方法,可实现样品的高比例筛检,还可推广应用于其他类型食品和环境样品中铅、镉、铜的同步快速检测。

铋膜电极微分电位溶出法测定环境样品中生物可利用镉

建立了环境样品中生物可利用镉的镀铋膜电极微分电位溶出分析法（DPSA），考察了同位镀铋膜测定镉的条件。结果表明在HAc—NaAc介质中镉可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰（V=-0．84V），最低检出质量浓度为0．6μg／L，结合3步连续萃取，利用标准加入法对环境样品中的生物可利用镉进行测定，相对标准偏差2．3％～4.1％，加标回收率97％～104％。

银微电极微分电位溶出分析法研究

本文首次报道了银微电极微分电位溶出分析法(DPSA).用化学刻蚀法方便地制作了银微电极,用于DPSA具有背景值低、分辨率好、精密度及灵敏度高,在不搅拌,仅需一定酸度而无其它介质的条件下就能测试等优点.对人工试样及自来水样分析,结果令人满意.

铋膜电极微分电位溶出法测定矿区土壤中锡

研究了以镀铋膜电极替代镀汞膜电极测定锡的微分电位溶出分析法（DPSA）,考察了测定锡的条件。结果表明,在富集电位为-1.2 V,清洗电位为0.50 V,草酸浓度为0.15 mol/L,CTMAB浓度为6.0×10-5mol/L的条件下,锡在镀铋膜电极上可产生灵敏的微分电位溶出峰,峰高与锡浓度在0~100.0μg/L范围呈线性,溶出电位为-0.54 V（vs.SCE）,共存的铅不干扰锡的测定。建立的方法已用于矿区土壤中锡的测定,测定结果的相对标准偏差为2.4%~8.7%,加标回收率在98.5%~110%间。

饮用水中微量银的微分电位溶出测定法

目的 建立一种富集能力强、分析灵敏度高、抗干扰能力强、精密度好、快速的测定饮用水中微量银的方法。方法 使用微分电位溶出仪（MP-1型）,选择玻碳电极为工作电极,进行了峰电位确定实验、辅助电解质的选择、氧化剂的选定、用量和干扰实验等。结果 最低检出限为0.004μg/ml,平均回收率为100.3％,平均RSD为2.73％。结论 微分电位溶出法可用于饮用水中微量银的测定。

铋膜电极微分电位溶出法测定螺旋藻中铅的研究

建立了镀铋膜电极替代镀汞膜电极微分电位溶出分析(DPSA)测定铅的方法,考查了同位镀铋膜测定铅的条件.结果表明,铅可在镀铋膜电极上产生灵敏的微分电位溶出峰,并据此建立了螺旋藻中铅的同位镀铋微分电位溶出法.

铋膜电极微分电位溶出法测定生物材料中痕量铅

研究了镀铋膜电极替代镀汞膜电极痕量铅的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀铋膜测定铅的条件。结果表明,在HAc-NaAc(pH=4.4)介质中,铅可在镀铋膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对人尿及血中痕量铅进行了测定。本法避免了镀汞膜电极对人体健康及环境的危害。

海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析

提出一种简便快速、直接测定海水中锌、镉、铅、铜的微分电位溶出分析方法,海水适宜酸度为(3.0—4.5)×10^(-3)mol/LHNO_3,适宜盐度1.6—31。电解(富集)时间600s时,检出限为0.02μg/L Zn^(2+),0.02μg/L Cu^(2+),0.01μg/L Cd^(2+),0.006μg/L Pb^(2+)。在青岛近岸海水中加1.0μg/L Zn^(2+),Pb^(2+),Cu^(2+)和0.5μg/L Cd^(2+),测定的相对标准偏差分别为2.9％,3.1％,5.8％和5.1％。应用于近岸海水及中国标准海水中锌、镉、铅、铜的测定,结果满意。

GDX-502树脂吸附分离富集-微分电位溶出测定水样中痕量酚

研究了酚（ｐｈｅｎ）－Ｃｕ－水杨酸（Ｈ２ｓａｌ）和四乙基碘化铵（Ｅｔ４ＮＩ）的四元体系中微分电位溶出分析法（ＤＰＳＡ）测定痕量酚。在ｐＨ为７．０的介质中，ｐｈｅｎ－Ｃｕ－Ｈ２ｓａｌ的配合物抑制了Ｃｕ在玻炭电极上的还原富集，降低Ｃｕ的微分电位溶出峰（Δｄｔ／ｄＥ），且０．４～２００μｇ／Ｌ的酚与Δｄｔ／ｄＥ呈线性关系。加入Ｅｔ４ＮＩ使检测灵敏度提高２．７５倍。天然水样经ＧＤＸ－５０２树脂吸附分离富集后，除去了吡啶、苯胺等物质的干扰。ＮａＯＨ洗脱，预电解富集３ｍｉｎ，酚的检出限为０．２μｇ／Ｌ；实验测定２０μｇ／Ｌ的酚，相对标准偏差为２．７％（ｎ＝１１）；标准加入回收率为８８．１０％～１１３．２０％。方法用于天然水中痕量酚的测定，结果与４－氨基安替比林分光光度法结果符合。

血液中全铁的氧化电位溶出法测定

在 0 .0 5mol·l-1磺基水杨酸 - 0 .4mol·l-1醋酸钠溶液中 ,Fe3+在 - 1.5V(vs.SCE)的汞膜玻碳电极上搅拌电解富集 5min ,静止电解富集 1min后 ,靠溶解氧氧化溶出 ,在 - 0 .74V处得到铁的微分电位溶出峰 ,由此首次建立了铁的氧化电位溶出法。在 0 .0 5～ 4.0 μg·ml-1范围内 ,微分电位溶出峰高与铁的浓度有很好的线性关系 ,检测限为 0 .0 5 μg·ml-1。将该方法应用于血液中全铁的测定 。

金膜电极微分电位溶出法测定土壤中的砷

建立了一种土壤中砷的快速测定方法。研究了镀金膜电极替代镀汞膜电极痕量砷的微分电位溶出分析法(DPSA)。考察并优化了同位镀金膜测定砷的条件。结果表明,在HCl介质中,砷可在镀金膜电极上得到灵敏的微分电位溶出峰;利用标准加入法对环境样品中砷进行了测定。方法灵敏、简便,能用于土壤中微量砷的快速测定。

基于虚拟仪器技术的微分电位溶出分析仪的研制

虚拟仪器技术是电子测量技术与计算机相融合的一项测控领域的新技术。文中提出了一种基于虚拟仪器技术的微分电位溶出分析测试仪器。在简要介绍其工作原理的基础上,详细论述了其软、硬件实现方法。利用LabVIEW作为开发平台,完成了分析测试仪的程序设计。在数据处理上,利用LabVIEW三次样条插值函数,用软件的方法替代硬件微分电路,实现了数值微分算法在分析测试仪上的应用。测试分析仪前面板设计有用户选项,通过设置,能够自动完成不同元素的测试及其数据分析,给现场测试带来方便。

不同分析方法测定尿铅的比较

We measured the level of uric lead in workers exposured and nonexposured lead by DPSA,GFAAS and DCM.The basic parameters of the three methods demonstrated that sensitivity and precision of DPSA and GFAAS excelled that of DCM,but the linear range of DPSA and GFAAS are more narrow than that of DCM.All of The three methods had excellent accuracy(paired t-test P>0 05).The results showed the different of the three methods no significant.

微分电位溶出分析法应用于金膜电极的研究

本文介绍将微分电位溶出分析法应用于金膜电极,建立了相应的理论体系和应用条件。可使用的金膜厚度在1.8×10^(-7)～4.3×10^(-7)cm范围。检测限较原法降低近两个数量极。用本法测定花生乳中的铜,回收率在94～102%间。

微分电位溶出法测定香烟中铅

[目的 ]寻求一种灵敏度高 ,稳定性好的测定香烟中铅含量的新方法。 [方法 ]采用 ( 3∶1)硝酸 -高氯酸混酸消化样品 ,微分电位溶出法测定香烟中铅。 [结果 ]标准差小于 0 192 μg/ g ,相对标准偏差小于 5 0 9% ,样品加标回收率89 8%～ 99 3 %。方法检出限为 0 74ng/ml。[结论 ]用微分电位溶出法测定香烟中铅灵敏度高 ,稳定性好 ,精密度和准确度均符合微量分析的要求。

微分电位溶出法连续测定人发中锌、铜、铅、镉

本文报道了连续测定人发中痕量锌、铜、铅、镉的微分电位溶出法。实验确定最佳支持电解质组成为1M HAc-0.4M KCl-1.5×10^(-2)M Hg(Ⅱ)。在此体系中测定上述四种元素的分辨率好,峰形好,灵敏度高,重现性好。试验了共存离子的影响,方法干扰少,回收率为96.7～105%,测试范围从ppb到ppm级。

微分电位溶出法测定血中铅

采用 (3∶1)硝酸—高氯酸混合酸消化样品 ,微分电位溶出法测定人全血中铅。标准差小于 6 95 μg/L ,相对标准差小于 6 .5 % ,样品加标回收率 95 6 6 %～ 98 6 % ;方法检出限为 0 77μg/L。测定人血中铅灵敏度高 ,稳定性好 ,精密度和准确度均符合微量分析的要求。

超微盘电极上电位溶出分析法理论

本文提出了超微盘电极上电位溶出分析法理论,内容包括:过渡时间(τ)方程式、电位(E)-时间(t)曲线方程式及微分电位溶出分析法dt/dE-E曲线方程式,并对该曲线的性质进行了论述。

食醋中微量铅测定方法的研究

目的 :寻找一种测定食醋中微量 (Pb)的简单快速的方法。方法 :在 1+1盐酸介质中选择最佳的仪器测定参数和测定电位 ,E下 =- 0 .2 0V ,E上 =- 0 .90V ,E电 =- 1.0 0V。按仪器设定的条件预镀汞膜 3次进行测定。结果 :方法的线性范围为 0～ 0 0 8μg/L ,相关系数r =0 9982 ,回归方程 y =17.6x - 0 .8,检出限为 1.0 0ng/ml,平均回收率为 98.5 %～ 10 5 .1% ,相对标准偏差RSD(n =6 )为 2 .1%～ 4 .2 %。结论 :方法简单、快速、测定干扰小 ,灵敏度高 ,可用于食醋的测定 ,结果与标准方法一致。