HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B_1和维生素B_6的含量

采用HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。Kromasil C-18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长210 nm,以0.2%己烷磺酸钠(用冰醋酸调节pH=3.5)-甲醇-乙腈(75∶20∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,进样量20μL,柱温30℃。结果表明,氢氯噻嗪的线性范围为49.6～496.0μg/mL(R2=0.999 4),精密度RSD为0.12%(n=6),重复性RSD为0.45%(n=6),平均回收率为99.74%(RSD=0.78%,n=9);硫酸双肼屈嗪的线性范围为16.8～336.0μg/mL(R2=0.999 3),精密度RSD为0.06%(n=6),重复性RSD为0.21%(n=6),平均回收率为99.83%(RSD=0.08%,n=9);维生素B1的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.998 7),精密度RSD为0.56%(n=6),重复性RSD为0.96%(n=6),平均回收率为99.02%(RSD=1.13%,n=9);维生素B6的线性范围为4.0～80.0μg/mL(R2=0.999 1),精密度RSD为0.23%(n=6),重复性RSD为0.78%(n=6),平均回收率为99.56%(RSD=0.48%,n=9)。此法分离度好,峰形对称,分析周期短,重复性好,简单易行,可同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6的含量。

HPLC法测定常药降压片中两组分的含量

目的 :采用HPLC法分离常药降压片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸可乐定三组分 ,并对前两种组分进行定量分析。方法 :色谱条件为 :KromasilC18色谱柱 ,流动相为 60mmol/L磷酸二氢钾 甲醇 乙腈 (9∶1∶0 5 ) ,流速 1ml/min ,检测波长为 2 74nm ,线性范围 :硫酸双肼屈嗪 99 4～ 496 8μg/ml,r =0 9998;氢氯噻嗪 80 0～ 40 0 0μg/ml,r=0 9999。 结果 :硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪加样回收分别为 99 64 %和 10 0 3 8% ;RSD %均小于 0 5 %。

硫酸双肼屈嗪修饰玻碳电极安培法测定过氧化氢

在1.0mol/L H2SO4溶液中,在玻碳电极上修饰硫酸双肼屈嗪制得的修饰电极对过氧化氢还原有催化作用。研究了各种实验条件对修饰电极性能的影响。在-0.3V工作电位下,用安培法测定过氧化氢的响应电流与其浓度在1.94×10-5～1.05×10-3 mol·L-1范围内呈线性关系。该修饰电极具有制作简单,使用寿命长,检出限低等优点,可用于实际试样的测定。

硫酸双肼屈嗪在碳糊电极上的吸附伏安测定法的研究

目的:研究硫酸双肼屈嗪在碳糊电极上的电化学行为及检测方法。方法:在0.1molL-1氢氧化钠底液中,通过富集用碳糊电极吸附伏安法测定硫酸双肼屈嗪。结果:阴极峰电位为-0.224 V（vs.SCE）,峰电流与硫酸双肼屈嗪的浓度在2.8×10-7～39×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系。该方法的检出下限为5.7×10-8mol·L-1。对常压片中硫酸双肼屈嗪含量用本法进行了测定,获得了满意的结果。结论:本方法的优点是成本低,操作方便,重现性好及检测下限较低。本文对电极响应机理进行了探讨,硫酸双肼屈嗪的电极过程是一个两电子两质子的准可逆过程。

P-矩阵分光光度法同时测定复方降压片中六种组分的含量

本文应用P-矩阵分光光度法同时测定十组分的复方降压片中维生素B_1、维生素B_6、利眠宁、盐酸异丙嗪、硫酸双肼肽嗪及氢氯噻嗪等六种组分的含量,并应用“条件数”原理来选择最佳测定波长,同时就实验误差,测定点数、“条件数”、组分浓度对处方量的偏差等因素对该法计算结果的影响进行了较为深入的探讨。被测组分的平均回收率均在97～10?%范围之内,变异系数(CV%)均小于或等于9.5(n=11)。

HPLC法同时测定复方利血平氨苯蝶啶片中3种成分含量

目的:建立HPLC法测定复方利血平氨苯蝶啶片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶的含量。方法:色谱柱:Wa-ters Symmetry C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.1%庚烷磺酸钠溶液(含0.05%磷酸二氢铵,磷酸调pH为3.0)-乙睛(80:20),检测波长:310 nm。结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪和氨苯蝶啶均在0.06～0.18 mg·ml^(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为100.2%,RSD=0.22%。结论:该方法具有操作简便、结果准确的优点,可用于测定复方利血平片的含量测定。

反相高效液相色谱同时测定复方降压药中三组分

建立了一种反相高效液相色谱法 ,用于同时测定复方降压药中三组分。采用YWGC1 8柱 ,以甲醇 醋酸 醋酸钠缓冲液 水 ( 60∶2 0∶2 0 )为流动相 ,流速为 0 .8mL·min- 1 ,二极管阵列检测器于检测波长 2 60nm测定。硫酸双肼酞嗪、氢氯噻嗪和氨苯喋啶的线性范围分别为 0 .0 8～ 1 .1mg/mL ,0 .0 1～ 0 .30mg/mL ,0 0 3～ 0 .45mg/mL ,检测限分别为 0 0 0 6mg/mL ,0 0 0 1mg/mL ,0 0 0 1mg/mL 。

卡尔曼滤波分光光度法同时测定复方降压片中六种组分的含量

近年来,计算分光光度法得到了迅速的发展,有关各种新方法应用的报道层出不穷,如最小二乘法、线性规划、卡尔曼滤波、因子分析及P-矩阵法等,使得以往用经典分析方法难以测定的复方制剂问题能够在数学及微机的辅助下得以解决。但迄今为止,同时测定的组分数目一般均小于或等于四个。

高锰酸钾-罗丹明B化学发光体系测定硫酸双肼酞嗪

目的结合流动注射技术,建立一种化学发光测定硫酸双肼酞嗪的新方法.方法在硫酸介质中,高锰酸钾可氧化硫酸双肼酞嗪而产生微弱的化学发光,罗丹明B大大增强了反应体系的发光信号.利用发光强度与硫酸双肼酞嗪浓度在一定范围内呈线性关系进行硫酸双肼酞嗪的定量测定.结果测定硫酸双肼酞嗪的线性范围为5.O～800ng/mL,检出限为1.9 ng/mL(3σ).结论该方法已成功应用于复方降压片中硫酸双肼酞嗪含量的测定.

复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定方法的探讨

目的:考察复方利血平片中硫酸双肼屈嗪在含量测定过程中影响溶液稳定性的关键因素。方法:采用高效液相色谱法,考察超声、振摇、p H值等因素对复方利血平片中硫酸双肼屈嗪溶液稳定性的影响。结果:复方利血平片中硫酸双肼屈嗪随溶液p H值的升高而降解加速。结论:溶液p H值对复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的稳定性有较大影响。

HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪和3种维生素的含量

目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5含量的方法。方法:采用高效液相色谱法对2家企业共8批次样品进行含量测定。色谱柱为Waters XBridge C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.5 m L/min,检测波长为285 nm(维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6)、210 nm(维生素B_5),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5检测质量浓度线性范围分别为41.66~208.3、127.0~635.0、40.74~203.7、22.72~113.6μg/m L(r均为0.999 9);定量限分别为0.267、0.274、0.062、0.124μg/m L,检测限分别为0.095、0.088、0.021、0.039μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);平均加样回收率分别为98.70%(RSD=0.69%,n=9)、99.74%(RSD=1.2%,n=9)、99.89%(RSD=1.0%,n=9)、99.25%(RSD=1.2%,n=9)。测定的8批样品中,维生素B_1、硫酸双肼屈嗪、维生素B_6、维生素B_5含量分别为标示量的91.44%~98.74%、36.68%~95.23%、92.42%~97.90%、91.36%~99.48%,其中硫酸双肼屈嗪的含量差异较大,最低值与最高值间相差2.6倍。结论:该方法准确可靠、操作简便,可用于同时测定复方罗布麻片Ⅰ中上述4种成分的含量。

HPLC法测定复方降压平片中5个成分的含量

目的 建立复方降压平片中 5个成分 (利血平、氢氯噻嗪、氨苯蝶啶、氯氮和硫酸双肼屈嗪 )含量的高效液相色谱测定方法。方法 采用氰基键合硅胶色谱柱 ,分别以乙腈 0 0 1mol·L- 1 庚烷磺酸钠溶液 (pH 2 7) (7∶3)和 (5∶5 )为流动相 ;利血平、氢氯噻嗪、氯氮的检测波长为 2 6 7nm ,氨苯蝶啶、硫酸双肼屈嗪的检测波长分别为 36 0nm和310nm。结果 所有实验都经过了线性关系、回收率、样品稳定性等试验研究 ,均满足含量测定方法学的要求。

复方利血平片六个组分含量的偏最小二乘法测定

建立了偏最小二乘法测定复方利血平片中的6个组分——利血平、氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪。测定波长240～340nm,6组分的回收率分别为101.1%、100.4%、99.69%、100.4%、98.99%、99.36%;RSD分别为0.65%、0.63%、1.03%、0.81%、0.49%、0.83%。

HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立HPLC法测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用SunfireTM C18色谱柱;甲醇-0.1%己烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0±0.1)(30∶70)为流动相;流速为1.0 ml.min-1;检测波长为308 nm。结果硫酸双肼屈嗪的线性范围:10.11～50.55μg(r=1.000 0);平均回收率为98.18%,RSD为1.30%(n=4)。结论该方法操作简单、快速、准确,可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定。

HPLC法同时测定复方利血平片中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪和硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用SunfireTMC18色谱柱;甲醇-0.1%己烷磺酸钠溶液(磷酸调节pH=3.0±0.1)(30∶70)为流动相;流速为1.0 ml.min-1;检测波长为308 nm。结果氢氯噻嗪的线性范围:14.11～70.55μg(r=0.999 9),平均回收率为100.31%,RSD为1.11%(n=4);硫酸双肼屈嗪的线性范围:13.64～68.20μg(r=0.999 8);平均回收率为100.78%,RSD为1.58%(n=4)。结论该方法操作简单、快速、准确,可用于复方利血平片中硫酸双肼屈嗪含量测定。

HPLC法对复方罗布麻片Ⅰ中主要化学成分的检测

目的采用高效液相色谱法同时检测复方罗布麻片Ⅰ中的硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6。方法采用Symmetry-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.06%己烷磺酸钠、0.04%庚烷磺酸钠混合溶液(用冰醋酸调节pH值至3.0)-乙腈-甲醇(75:10:15)为流动相,检测波长为275 nm,流速1.2 mL.min-1,柱温30℃。结果三个组分在该色谱条件下能达到良好分离。结论该方法简便、可靠,可用于对该制剂的三种化学成分同时进行检测。

HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol.L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86∶9∶5);流速:1ml.min-1,检测波长为240nm。结果硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg.ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。

HPLC法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定复方罗布麻片(II)中硫酸双肼屈嗪含量的方法。方法:采用VP-ODS色谱柱;流动相为0.06mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(86:9:5);流速:1ml·min-1,检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪线性范围:99.4-496.8μg·ml-1(r=0.9849),平均回收率为102.9%,RSD为1.6%(n=6);结论:此方法简便、快速、准确,可用于复方罗布麻片(II)的质量控制。

HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质

目的建立HPLC法测定复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质。方法采用Aglient Eclipse XDB-CN柱,流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(30∶70),流速为0.8mL.min-1,检测波长308nm。结果主峰与各降解产物峰的分离良好,方法的精密度良好。结论本方法简便、准确、灵敏度高,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的有关物质的检查。

复方硫酸双肼屈嗪片含量测定方法的改进

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方硫酸双肼屈嗪片中硫酸双肼屈嗪和氢氯噻嗪的含量。方法:采用Aglient E-clipse XDB-CN柱(4.6 mm×250 mm5,μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用20%磷酸调节pH至2.7)(55∶45),流量为0.8 mL·min-1,检测波长316 nm。结果:硫酸双肼屈嗪在34.38～343.8 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.1%(RSD=0.70%);氢氯噻嗪在25.70～257.0 mg·L-1的范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),测得平均回收率为100.9%(RSD=0.33%)。结论:本方法简便、快速,专属性强,可用于复方硫酸双肼屈嗪片的质量控制。