石墨炉原子吸收法测定湿法炼锌含锌中间物料中铊含量

铊及其化合物有剧毒,在湿法炼锌工艺生产过程中存在环境污染风险,但是湿法炼锌过程中间物料中铊的存在形态复杂,含量低且不稳定,造成湿法炼锌过程含铊中间物料中铊的跟踪监测与检测较为困难。本文利用铁盐及硫酸-溴化钾萃取富集消除复杂基体成分对铊测定的干扰,使Tl^(3+)与Br^(-)形成的[TlBr_(4)]^(-)配阴离子被甲基异丁基甲酮(MIBK)定量萃取后形成离子配合物,进行有机相中铊的测定。通过优化仪器测定条件,确定石墨炉灰化温度400℃,原子化温度1650℃,从而实现对锌冶炼工艺含锌中间物料中铊元素含量的准确测定。方法的检出限为0.27μg/L,RSD<10%,加标回收率为95.2%~102.6%,分析结果经与ICP-MS检测数据对比,结果准确可靠。

KBr-RE(La,Sm)Br_3-13%HBr-H_2O四元体系25℃时的相平衡研究

Phase chemical relation of quaternary systems KBr-REBr3-HBr (13%)-H2O (25℃, RE=La, Sm) were determined, and the rule of phase change was also discovered bere when RE are light rare earth elements. It is found from the experiment that the quaternary systems in which KBr and REBr3 react in hydrobromic acid belong to a simple eutectic type,so the reaction mechanism for synthesizing compound K2REBr5 type and real action of the first step reaction can be explained with Meyer’s method. Furthermore, it can be seen from comparison between the systems in this paper and the system CsBr-REBr-HBr (13%)-H2O (25℃) that CsBr and REBr3 acting in hydrobromic acid with each other can form doublecompound easier than KBr and REBr3.

1,3-二溴-5,5-二甲基海因的绿色合成

以溴酸钾、氢溴酸、硫酸、5,5-二甲基海因(DMH)为原料,讨论了1,3-二溴-5,5-二甲基海因(DBDMH)的绿色合成。考察了溴酸钾与氢溴酸的比例、DMH的用量、硫酸的用量、水的用量和析出温度对1,3-二溴-5,5-二甲基海因收率的影响。结果表明在原料配比n(溴酸钾)∶n(氢溴酸)∶n(硫酸)∶n(DMH)=1∶2∶0.6∶1.3,水30mL,反应温度为25℃,反应时间为1h,析出温度为冰水浴时,产品收率达92%。

草酸钠—高锰酸钾返滴定法快速测定锰矿石中MnO_2

用稀硫酸溶解试样,用草酸钠还原法,以定量的草酸钠还原锰矿石中的MnO2,再用高锰酸钾标准溶液滴定剩余的草酸钠,求出MnO2的含量。实验结果表明,分析误差完全在国标分析误差允许范围内。

阴离子交换树脂分离—盐酸底液方波极谱法测定铜矿石中铅

利用铅离子在稀氢溴酸—溴化钾介质中能形成稳定络阴离子的特性,本文研究了应用717强碱性阴离子交换树脂分离大量铜等干扰元素、富集铅的最佳条件。试样经酸溶、预分离富集后,用方波极谱法在2mol/l HCl—1.25%VC 底液中测定铅。峰电位为-0.46V(对银片电极)。方法的检出限为0.98μg/g,测定限为1.96μg/g,相列标准偏差 R·S·D=8.7%,回收率在97%—110%之间。该方法分离干扰元素效果好,操作简便、快速,适用于铜矿石中2μg/g 以上铅的测定。也可用于岩石及其他矿物等复杂样品中微量铅的测定。