Studies on the Combined Derivative Spectrophotometry

The combined derivative spectrophotometry developed in this paper is a new method, which can be used to determine multicomporent mixture simultaneously and may improve the sensitivity and accuracy of the measurement remarkably. Two practical tests were carried out to verify the correctness of the theory, and the results are satisfactory.

微波消解-钼酸铅重量法测定焙烧钼精矿中钼含量

采用微波消解方法对焙烧钼精矿样品消解,用乙酸铅沉淀溶液中的钼酸根生成钼酸铅沉淀,沉淀经过滤、洗涤、灼烧、称重。氨水分离后残渣中的钼用硫氰酸盐分光光度法进行测定后予以补正,计算得到钼含量,测定范围:40.00%~65.00%,相对标准偏差(RSD)小于5%。

分光光度法测定钼化工废水中氯离子

介绍了分光光度法测定钼化工废水中的氯离子的含量,确定了最佳检测条件,在选定的试验条件下,氯离子工作曲线为y=0.0011x-0.0005,相关系数为R2=0.9998,检出限为0.033 mg/L,相对标准偏差为2.55%、2.66%,回收率为93.75%~108.33%。本方法具有简单、快捷、精密度好、准确度高等优点,可以满足日常生产检测。

钼蓝分光光度法测定污水中总磷的研究

对钼锑抗分光光度法和氯化亚锡分光光度法测定污水中总磷的结果进行了对比,探讨了氯离子浓度对两种测定方法的影响,验证了新的抗坏血酸溶液配制方法。结果表明,钼锑抗分光光度法和氯化亚锡分光光度法测定污水中总磷没有显著差异(P>0.05),但氯化亚锡分光光度法易受氯离子的干扰,钼锑抗分光光度法能更好地满足检测工作的需要。抗坏血酸溶液中加入适量的EDTA和冰乙酸,放置60 d时吸光值仅下降1.61%,说明使用该方法配制的抗坏血酸溶液至少可稳定保存60 d;使用保存了60 d的抗坏血酸溶液测定污水样品,测定结果的准确度、精密度、重复性等均满足生产需要。

砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤中砷含量的比较分析

对砷钼蓝分光光度法和氢化物发生—原子荧光光谱法测定煤中砷的含量进行了比较分析,2种方法分别在砷含量0~50μg/g、0~40μg/g范围内符合朗伯—比耳定律,线性相关性良好;分别用2种方法对砷含量在0~40μg/g范围内的10个样品各进行2次重复测定,利用t检验和F检验法分别对2种方法的正确度(偏倚试验)和精密度进行了评估,得出氢化物发生—原子荧光光谱法与砷钼蓝分光光度法相比没有实质性偏倚的存在,2种方法的精密度均在规定范围内。

硫氰酸盐分光光度法测定钨精矿中钼量的不确定度评定

钨精矿中的钼在产品交易中是计价元素,具有极高的经济价值,但作为杂质元素对后续工艺有影响,准确测定其含量对后续钨合金冶炼具有积极的指导意义。钨精矿中钼含量的测定目前主要采用硫氰酸盐分光光度法,该方法通过过氧化钠熔融样品后,钼元素与硫氰酸盐生成橙红色络合物用分光光度计进行测定。本研究通过对硫氰酸盐分光光度法的数学模型进行分析,确定影响结果的各不确定度分量,运用数学统计计算出各不确定度分量值。经过对各分量值进行评定,发现校准曲线的变动和多次测量的精度对钼结果的影响最大。在实际生产中可采用增加校准曲线的测量次数及提高测量重复精度的方式,从而更准确可靠地测定钨精矿中钼含量。

四氧化三锰中微量磷的快速测定研究

用盐酸和硫酸对样品进行前处理,在硫酸介质中,用抗坏血酸为还原剂,以乙醇为稳定剂,当磷与钼酸铵、硝酸铋出现蓝色络合物的显色反应后能快速测定四氧化三锰产品中磷的含量。研究结果表明,磷量在0~10μg/50 mL范围内线性良好,遵守比耳定律,加标回收率达98.7%~104.9%,相对标准偏差是1.64%~4.04%。此方法操作简单、快速稳定,结果准确可靠,能够满足测定要求。

不同方法测定磷的比较与分析

以钼酸铵分光光度法、钒钼磷酸比色法、电感耦合等离子体发射光谱法3种分析方法为研究对象,考察了不同浓度条件下3种方法的准确度和精密度。结果表明,在低质量浓度条件(低于0.08μg/mL)下,考察准确度时应优先考虑电感耦合等离子体发射光谱法。

蔗汁中蔗糖含量的分光光度法测定

建立了测定蔗糖的分光光度法 ,在酸性介质中 ,蔗糖还原磷钼黄生成磷钼蓝 ,对该反应进行了详细的研究 ,确定了最佳反应条件 ;结果表明 ,所生成的磷钼蓝最大吸收波长在820nm ,蔗糖溶液在0.57～22.56mg/L服从比尔定律 ,表观摩尔吸光系数为1.17×104 L/(mol·cm) ,定量下限为0.57mg/L;该法灵敏度高、选择性好 ,用于甘蔗汁样品的测定 ,结果令人满意 ;

硫氰酸盐分光光度法测定钼精矿的含钼量

以硫脲为还原剂,在优化钼（Ⅴ）与硫氰酸盐显色反应条件的基础上,通过分光光度法测定钼精矿中的钼含量。结果表明,本法测定钼精矿含钼量的相对标准偏差小于5%（n=6）,加标回收率为98.34%~100.30%,置信区间窄,准确度高。

过氧化钠熔融-硫氰酸铵差示光度法测定钼精矿和钼焙砂中钼

研究了用过氧化钠在高铝坩埚中700℃熔融样品5～10min,用硫氰酸铵差示光度法测定了钼精矿和钼焙砂中钼含量的方法。对样品的熔融条件、样品溶液的制备条件和测定条件进行了优化。通过加入无水乙醇消除了MnO24-的干扰,采用三氯化铁溶液沉淀吸附和酒石酸钠掩蔽的方式消除了钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)和钒(Ⅴ)等其它共存离子的影响。结果表明,于吸收波长λ=480nm处,钼质量浓度在14.0～26.0μg/mL范围内符合比尔定律,检出限为4.2×10-2μg/mL。将本法用于钼精矿管理样品GLY-01、钼精矿和钼焙砂生产样品中钼的测定,测定值与参考值或重量法测得结果一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.10%～0.14%。

萃取催化动力学光度法测定痕量钼

研究了在pH 5 5的弱酸性介质中 ,利用钼 (Ⅵ )催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应 ,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度 ,通过测量 42 4nm处有机相的吸光度 ,建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钼的新方法 ,方法的线性范围为 0 0 0 5 0～ 2 0mg·L- 1 ,检出限为 2 0× 10 - 6g·L- 1 。用于豆类中钼的测定 。

三甲氧基苯基荧光酮光度法测定微量钼

研究了三甲氧基苯基荧光酮光度法测定微量钼的方法。在 0 16mol/L磷酸介质中 ,加入适量乳化剂OP ,钼 与显色剂形成 1∶1的橘红色络合物 ,其最大吸收波长在 5 2 5nm处 ,摩尔吸光系数ε =1 3× 10 5,于 2 5mL溶液中 ,钼质量在 0～2 0 μg范围内符合比尔定律。方法具有较高的选择性 ,已用于钢铁中微量钼的测定 ,获得令人满意的效果。

抗坏血酸-钼蓝光度法测定油脂中磷脂含量的研究

对国标(GB 5537-1985)中钼蓝比色测磷脂的方法进行了改进,采用混酸湿法消化样品,并用抗坏血酸代替具有致癌性的硫酸肼作为显色还原剂。对显色反应条件进行优化后,测定了两种油品的磷脂含量,结果表明该方法方便、快速,准确度较高。

硫脲光度法测定粗铼酸钾中铼时钼干扰的消除

探讨了盐酸羟胺-钼（V）-EDTA络合物掩蔽钼，硫脲-铼-氯化亚锡分光光度法选择性测定含钼粗铼酸钾中铼含量的方法。对盐酸羟胺-钼（V）-EDTA掩蔽钼的体系及对硫脲-铼（II）-氯化亚锡络合物显色的条件进行了优化。结果表明：于弱盐酸介质中，80℃水浴35min条件下，4mLEDTA溶液和3mL盐酸羟胺溶液能够掩蔽3．0mg钼，且络合掩蔽体系对显色络合物无影响；于3．0mol／L盐酸介质中，在吸收波长λ440nm处，铼质量浓度在O～20ug／mL范围内符合比尔定律，检出限为1．91×10μg／mL。方法用于含钼40％～50％的粗铼酸钾样品中10%～20％的铼含量测定，相对标准偏差（RSD，n=7）为0．15％～0．25%，回收率为100％。

硅钼蓝光度法测定萤石及其精矿中二氧化硅的含量

提出硅钼蓝分光光度法测定萤石块矿及其精矿中不同含量范围内二氧化硅的改进方法。以氢氧化钠作为熔剂,样品的熔融在银坩埚内进行,以避免使用昂贵的铂坩埚及造成其损坏;优化了待测试液制备操作过程,通过采用返酸化法制备试液提高试液的稳定性;用三氯化铝替代具有缓冲作用的硼酸,消除溶液中过量的氟元素对测定的影响;操作全程避免玻璃器皿中二氧化硅的引入;改变标准溶液的酸化方式,校准曲线在50～1 000μg范围内线性相关系数r≥0.999 7。经对五种不同二氧化硅含量的萤石标准样品进行分析比较,本法的测定结果与认定值及HF挥散重量法的测定值相一致,相对标准偏差均小于0.5%。经t检验法验证,测定结果同认定值之间不存在显著性差异。改进后的方法显色体系简单,可测定萤石中62.00%以内的二氧化硅含量。

硫氰酸盐分光光度法测定钛合金中钼的测量不确定度评定

对硫氰酸盐分光光度法测定钛合金中钼含量的不确定度来源进行了辨别,并在此基础上对测定过程中的不确定度分量进行了合理评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、校准曲线拟合、各种玻璃量器的使用及测量重复性。依据不确定度评定的步骤,分析和计算得到了各分量标准不确定度及合成标准不确定度,最后合成标准不确定度乘以95%置信概率下的扩展因子2获得测量结果的扩展不确定度。

抗坏血酸-钼蓝分光光度法测定海藻中磷的研究探讨

常规的测磷方法显色时间缓慢,效果不明显,易受环境等因素的影响且不稳定。本文选用湿法消解海带标准样品,并通过多组试验对比,利用抗坏血酸-钼蓝分光光度法(改良的亚硫酸钠还原法)对海带标准样品中总磷进行测定,同时对加剂顺序、显色时间、显色温度及其他可能影响显色效果的因素进行了探讨。试验结果表明,该法显色快速,操作简便,颜色稳定,是一种快速、准确的试验方法;同时不受盐度的影响,适用于海藻中总磷的测定。

聚乙烯醇存在下高铼酸根与乙基紫光度法测定钼样中痕量铼

提出用高铼酸根-乙基紫-聚乙烯醇体系直接光度法测定铼的方法。在表面活性剂存在下,乙基紫与高铼酸根形成的离子缔合物分散在水相中而进行的显色反应,不但解决了乙基紫与高铼酸根缔合物水溶性差的问题,而且提高了显色反应的灵敏度。显色反应的最大吸收波长为647nm,采用摩尔比、等摩尔连续变化和平衡移动法测定了该离子缔合物中乙基紫与高铼酸根的组成比为1∶1。在10mL溶液中铼的线性范围为0～10.0μg,ε647=1.36×105L.mol-1.cm-1,检出限为1.4×10-3μg/mL。适量的柠檬酸或酒石酸存在下,钼、钨不干扰。用于烟道灰、氧化钼、钼砂样品中痕量铼的测定,样品加标回收率为97.0%～100.6%。

新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮双波长分光光度同时测定铝和铁的研究

研究了新显色剂二甲氧基羟基苯基荧光酮（ＤＭＨ－ＰＦ）双波长分光光度同时测定铝和铁的新方法。在氨性介质中，氟化钠及Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００ 存在下，铝、铁与试剂分别形成红色和紫色配合物，最大吸收波长分别为５４７ ｎｍ 和５７８ ｎｍ 。选定铝的测定波长对为５４７～６１５．５ ｎｍ ，铁的测定波长为６１０ ｎｍ ，表观摩尔吸收系数ε５４７Ａｌ ＝ １．６７×１０５ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １ ·ｃｍ － １，ε６１０Ｆｅ ＝ ８．３０×１０４ Ｌ·ｍ ｏｌ－ １·ｃｍ － １，０～３ μｇ Ａｌ３＋ ／２５ｍ Ｌ和０～６ μｇ Ｆｅ３＋ ／２５ｍ Ｌ范围内符合比耳定律。应用于工业硅中铝和铁的同时测定，获得满意结果。