Catalytic effects of trace ruthenium on oxidation of dimethyl yellow with bromate and its application

A spectrophotometric method for the determination of ruthenium(III) is described, based on its catalytic effect on the oxidation reaction of dimethyl yellow (DMY) with potassium bromate in an acid solution medium and in the presence of an OP emulsifier (p-iso-octyl phenoxy polyethoxy ethanol) at 100 °C. This reaction was followed spectrophotometrically by measuring the decrease in the absorbance at 530 nm of the catalytic reaction of DMY. The calibration curve for the recommended method was linear in the concentration range over 0.0–1.0 μg/L and the detection limit of the method for Ru(III) was 0.01 μg/L. The method is highly sensitive, selective and very stable and has been successfully applied for the determination of trace amounts of ruthenium in some ores and metallurgy products with the relative standard deviations (RSD) over 1.6%–2.8% and a recovery over 98.7%–104.0%.

水稻黄绿叶突变体yellow-green leaf 4的表型鉴定及候选基因定位和功能分析

[目的]本研究旨在对水稻黄绿叶突变体yellow-green leaf 4(ygl4)进行表型分析及基因定位和功能分析,探讨水稻叶绿体发育分子机制。[方法]水稻黄绿叶突变体ygl 4来自粳稻品种‘中花11’化学诱变突变体库。ygl 4与籼稻品种‘N22’杂交构建F_(2)分离群体以进行YGL 4基因定位,并利用实时定量PCR和亚细胞定位等技术对基因进行初步功能分析。[结果]相比于野生型,ygl 4在幼苗2~3叶龄出现黄绿叶症状,在6月下旬移栽大田后,黄绿叶症状加剧,甚至开始出现白化,突变性状可以一直保持到全生育期直到种子成熟。温敏性试验表明,ygl 4突变体在20℃表现出更严重黄化表型。透射电镜观察表明,ygl 4的叶片细胞结构中出现了较多的双膜囊泡结构。基因定位显示,ygl 4突变性状由1个隐性核基因LOC_Os 04g42000突变导致。该基因编码一个核黄素合成途径中的关键酶,6,7-二甲基-8-核糖醇基二氧四氢蝶啶合酶(LS),且突变体叶色表型可被外施核黄素恢复为正常表型。亚细胞定位结果显示YGL4定位于叶绿体。实时定量PCR分析表明,在突变体中,叶绿素暗反应阶段参与5-氨基乙酰丙酸(ALA)到原叶绿素酸酯合成过程的基因表达上调。[结论]水稻YGL 4编码LS基因,并通过调控植物体内核黄素合成途径影响叶色和叶绿体发育。

改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱法测定腐竹和豆干中的二甲基黄和二乙基黄

建立了基于改进的QuEChERS方法结合液相色谱-串联质谱测定腐竹和豆干中二甲基黄和二乙基黄的方法。在2.0 g腐竹和豆干样品中加入5 mL水浸泡,然后加入10 mL乙腈提取,加入1.0 g NaCl、2.0 g无水硫酸镁进行液液分离;取1 mL提取液经50 mg N-丙基二乙胺分散固相萃取净化,经液相色谱分离、质谱测定,外标法定量。二甲基黄在添加水平为0.3、1和10μg/kg时,方法的回收率为73.5%-84.5%;二乙基黄在添加水平为0.1、1和10μg/kg时,方法的回收率为70.5%-81.2%;方法的相对标准偏差小于11%。二甲基黄的检出限和定量限分别为0.1μg/kg和0.3μg/kg,二乙基黄的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.1μg/kg。该方法可以用于腐竹、豆干中二甲基黄和二乙基黄的快速筛查和定量分析。

钌催化高碘酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定痕量钌

基于在Tween 2 0存在的 0 1mol/LH2 SO4溶液中 ,在 90± 0 5℃水浴条件下 ,Ru 催化高碘酸钾氧化二甲基黄的褪色反应 ,提出了测定钌的新催化光度法。钌浓度在 0 0 0 2～ 0 0 2 0 μg/ 1 0mL范围内呈线性关系 ,检出限为 4 87× 1 0 -5 μg/mL。对 0 0 1 μg/ 1 0mLRu 测定的相对标准偏差为 1 9% (n =9)。催化反应的表观活化能为 1 2 7 1kJ/mol。催化反应为一级反应。此法满意地用于某些冶金产品和矿石中钌的测定 ,相对标准偏差为 1 0 %～ 2 0 % ,标准加入回收率为 98%～ 1 0 6 %。

阻抑二甲基黄褪色反应动力学光度法测定痕量钛

基于乳化剂OP存在下的0.08mol/LH2SO4介质中,痕量Ti(Ⅳ)对KBrO3氧化二甲基黄(DMY)的褪色反应有明显的阻抑作用,建立了测定痕量钛(Ⅳ)的阻抑动力学光度法,方法检出限为0 21μg/L,线性范围为0～8 0μg/L。结合溶剂萃取分离,用于人发、植物、茶叶及岩石样品中痕量钛的测定,结果与标准值相符。精密度试验以w(Ti)为10-6水平的试样检测,其RSD(n=6)≤3 4%。

二甲基黄催化动力学光度法测定痕量钯

根据在 H2 SO4 介质中钯 ( )催化高碘酸钾氧化二甲基黄的褪色反应 ,提出了测定钯的新催化光度法。钯浓度在 0 .0～ 6.0μg/2 5 m L范围内与催化反应速率呈良好的线性关系。方法的检出限为 2 .1 9× 1 0 - 3μg /m L。对 3.0μg/2 5 m L钯 ( )测定的相对标准偏差为 0 .78% ( n=1 1 )。此法用于某些催化剂中钯的测定 ,标准加入回收率为 99.5 %～ 1 0 4 .1 %。

氯酸钾－二甲基黄－钒（Ⅴ）体系催化光度法测定痕量钒

本文研究了氯酸钾－二甲基黄－钒（Ⅴ）体系催化光度法测定痕量钒的条件及应用。钒含量在０～６０ｎｇ／１０ｍＬ范围内与ｌｇ（Ａ＿０／Ａ）有良好的线性关系，检出限１．０×１０￣（－１１）ｇ／ｍＬ。方法简便快速，应用于水及食品中痕量钒测定，结果满意。

溴酸钾氧化二甲基黄动力学光度法测定食品中的痕量硒(英文)

基于0.004mol/L的HNO3介质中,在乳化剂OP存在时,痕量硒催化溴酸钾氧化二甲基黄的褪色反应,建立了测定痕量硒的催化光度法。方法检出限为0.015μg/L,线性范围为0～0.8μg/L。加标回收率为98.0%～102.5%,样品测定的相对标准偏差(RSD)为2.6%～4.3%。用于测定食品中的痕量硒,结果满意。

二甲基黄褪色光度法测定食盐中碘

在H2SO4 KBr介质中,碘酸根能氧化二甲基黄使之褪色,且褪色的程度与碘酸根的存在量有关,从而建立了光度法测定碘的新方法。试验表明,有色溶液的最大吸收波长为510nm,碘浓度在0～25μg/25mL范围内与试剂褪色程度呈线性关系,表观摩尔吸光系数为5 55×104。方法简单、快速、选择性好、灵敏度高,用于加碘食盐中碘的测定时,结果满意。

铜-(NH_4)_2S_2O_8-二甲基黄体系负催化光度法测定痕量铜

在磷酸和乙醇介质中,铜阻抑过硫酸铵氧化二甲基黄褪色。基于此,建立了一种测定痕量铜的新方法。研究了该阻抑褪色反应的最佳条件。在10mL溶液中,该法测定铜的线性范围为2 5～60ng,检测限为1 09×10-10g/mL,用于水及头发中铜的测定,结果满意。

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定食品中二甲基黄

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定食品中二甲基黄(DMY)的分析方法。样品经乙酸乙酯提取,二甲基黄专用固相萃取小柱(ProElut DMY SPE)净化,XDB-C18色谱柱(50 mm×4.6 mm,1.8μm)分离,并以5mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%(v/v)甲酸)-乙腈(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相,梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI^+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。结果表明,DMY在0~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^2)均大于0.999。方法的检出限(LOD,S/N>3)和定量限(LOQ,S/N>10)分别为2μg/kg和10μg/kg。不同食品基质中,DMY在10、20和100μg/kg的添加水平下的平均加标回收率为93.3%~98.9%,相对标准偏差为1.6%~3.9%(n=6)。该方法有效补偿了液相色谱-串联质谱检测过程中的离子化抑制效应,灵敏度和准确度高,适用于腐乳、辣椒酱、禽蛋、豆干、糖果和火腿中DMY的测定。

氧化二甲基黄褪色分光光度法测定铈

Ce(Ⅳ)对二甲基黄有褪色作用,本文借此进行分光光度法测定铈的研究。实验表明,在0.90～1.26mol/LH_2SO_4介质中,有色溶液的最大吸收波长为520nm,铈量在0～3.2μg/ml 范围内与有色溶液吸光度的减少值呈线性关系。方法简单、快速、准确,选择性好,用于测定稀土氧化物中的铈时,结果满意。

豆制品中二甲基黄和二乙基黄的检测方法研究

二甲基黄和二乙基黄是已见报道的可能被添加到豆制品中的两种非食用色素,为此本文建立了同时测定豆制品中二甲基黄与二乙基黄含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,氮吹浓缩后,用乙腈/水溶液定容,样液供高效液相色谱仪分析。本方法中二甲基黄和二乙基黄在0~50 mg/L浓度范围内线性关系良好,二甲基黄线性相关系数r=0.9999,回收率在85%~95%之间;二乙基黄线性相关系数r=0.9995,回收率介于80%~87%,相对标准偏差均在5%以内。此方法准确可靠,应用性强,可作为豆制品中二甲基黄和二乙基黄含量测定的有效方法。该方法的建立为制定豆制品中二甲基黄和二乙基黄的检测标准方法提供了参考,同时为市场上相关产品的监督管理提供了技术支撑。

二甲基黄褪色光度法测定微量碘

在硫酸介质中,溴化钾催化下,碘酸根对二甲基黄有褪色作用,且褪色的程度与碘酸根的量有关,从而建立了光度法测定碘的新方法。方法的最大吸收波长为515nm,表观摩尔吸光系数为3.1×104L·mol-1·cm-1,碘浓度在0～20μg/10ml范围内符合比耳定律,检出限为1.02×10-8g·ml-1。方法简单、快速、选择性好、灵敏度高,用于测定碘盐中碘的含量,结果满意。

高碘酸钾催化光度法测定痕量铑

在磷酸和热水浴中 ,Rh( )催化高碘酸钾氧化二甲基黄褪色 ,由此建立了测定铑的新催化光度法。本方法的线性范围为 0— 4 .0 μg/ 2 5 m L,检出限为 4 .71× 10 -10 g/ m L。对 2 .0 μg/ 2 5 m L Rh( )测定的相对标准偏差为 1.4 3% (n=11) ,催化反应的表观活化能为 12 5 .8k J/ mol。此法已用于某些催化剂和冶金产品中痕量铑的测定 ,结果令人满意。

分散固相萃取-HPLC及UPLC-MS/MS法测定豆干和调味品中的二甲基黄和二乙基黄

建立豆干和调味品中二甲基黄、二乙基黄的高效液相色谱初步筛查方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用酸化乙腈提取,经旋转蒸发浓缩和分散固相萃取净化后,采用高效液相色谱仪进行筛查,遇到阳性样品时,结合超高效液相色谱-串联质谱法进行确证分析,并对方法的有效性进行验证。结果表明,在高、中、低3个水平进行加标回收实验,高效液相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法回收率分别在92.2%~102.6%和84.7%~110.7%之间,相对标准偏差分别为0.14%~6.71%和0.16%~6.43%。高效液相色谱法成本较低、操作简单,适用于样品的筛查工作;超高效液相色谱-串联质谱法灵敏度高、定性准确性强,适用于阳性样品的确证。

催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根

研究了在磷酸介质中 ,亚硝酸根 (NO- 2 )对溴酸钾氧化二甲基黄催化作用的反应条件 ,建立了测定亚硝酸根的光度法。最大吸收波长在 5 15nm ,表观摩尔吸光系数为 3.0× 10 5L·mol- 1·cm- 1,方法的检出限为 9.16× 10 - 10 g·ml- 1,NO- 2 在 0～ 10 0ng·ml- 1范围内符合比耳定律。用于人唾液及洋葱中亚硝酸根的测定 。

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时检测多类食品中二甲基黄、二乙基黄含量

建立了豆干、辣椒酱、豆腐乳、腐竹和饼干等样品中二甲基黄和二乙基黄残留量的液相色谱-串联质谱分析方法。基于二甲基黄和二乙基黄的化学结构特性,采用乙腈溶液提取。提取液酸化后经Bond Elut Plexa PCX阳离子交换树脂固相萃取净化,吹干复溶后,使用反相C_(18)色谱柱分离,电喷雾串联四极杆质谱正离子化多反应监测(MRM)模式检测。二甲基黄和二乙基黄的方法定量下限均为0.50μg/kg。对5种不同基质样品进行二甲基黄和二乙基黄0.50,5.0,80μg/kg 3个浓度水平的加标回收实验,得到二甲基黄和二乙基黄的平均回收率分别为76.4%~93.0%和76.1%~92.4%;相对标准偏差分别为1.7%~6.3%和1.9%~7.4%,可以满足食品中二甲基黄和二乙基黄快速筛查和定量分析的要求。

测定电镀废水中铬(Ⅵ)的新光度法

在硝酸介质中,二甲基黄先显色而后在加热条件下褪色,铬( )能显著阻抑此褪色反应,且阻抑程度与铬( )含量相关,据此建立了测定痕量铬( )的新方法。方法检出限是1.55×10-10g/ml,线性范围0.1～1.2μg/10ml,用于电镀废水中铬( )的测定,结果满意。

褪色光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在硫酸介质中，抗坏血酸（VC）可以加速过氧化氢氧化二甲基黄褪色，而超痕量铬（Ⅵ）对该反应又具有进一步的催化作用。通过研究该反应的最佳条件和动力学参数，建立了测定超痕量铬（Ⅵ）的方法。检出限为8．14×10^-8g·L^-1，测定范围为0～0．10μg／25mL，用于测定南丰蜜桔果实、桔树叶片和侧枝中铬量，测定结果的RSD均小于5．6%，回收率的结果在98．7%～103．1％之间。