直接浸入式固相微萃取-气相色谱法同时测定调味品中的山梨酸、苯甲酸和脱氢乙酸含量

目的建立直接浸入固相微萃取结合气相色谱法同时测定调味品中3种常见防腐剂(山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸)含量的分析方法。方法本研究对直接浸入固相微萃取的多个关键参数,包括萃取温度、萃取时间和盐酸添加量,进行了系统优化,以寻求最佳的萃取效率。采用气相色谱仪进行测定,并利用外标法进行定量分析。对建立的直接浸入固相微萃取结合气相色谱法进行了全面的方法学评价,并实际应用于调味品样品的检测。结果3种防腐剂在标准曲线范围内均呈现出优异的线性关系,相关系数(r)≥0.9960,方法的检出限为0.08~0.96 mg/L,定量限为0.25~3.20 mg/L,回收率为92.8%~106.3%。结论该方法操作简便、灵敏度高、结果准确可靠,为同时检测调味品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸含量提供了有效技术手段,在食品安全检测领域具有一定的应用价值和推广前景。

液相微萃取-气质联用法在增塑剂测定中的应用和对比

对比并优化3种液相微萃取模式：静态直接浸入法、动态直接浸入法和中空纤维膜法，并与气相色谱-质谱联用检测饮品中邻苯二甲酸酯类。静态直接浸入法以2．0μL甲苯-环己烷（3：1，V/V）混合溶剂微滴在500r／min转速下静态萃取40min，动态直接浸入法以2．0乩甲苯微滴在400r／min转速下，以1次／min的活塞抽打速率抽打25次，中空纤维膜法以20止辛醇在800r／min转速下萃取30min。3种方法检测水体中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二正丁酯以及邻苯二甲酸丁基卞基酯的线性范围、相对标准偏差分别为0．50～500μg／L（3．01％～13．7％），0．10—10μg/L（17．3％～23．1％）及0．10—100μg／L（8．10％～15.5％）。应用于实际饮品中邻苯二甲酸酯类的测定，3种方法的回收率分别为89．5％～115．2％，70．6％～91．0％和91．5％～112．8％。

应用DI-SPME和GC-MS分析白酒中游离挥发性酚类化合物

应用浸入式固相微萃取(DI-SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,建立了快速检测白酒中较为常见的7种游离挥发性酚类化合物的方法。该方法在检测范围内有很好的线性关系(R2>0.99),酒样重复测定的相对标准偏差小于11%,检出限小于7μg/L,回收率大于85%。用该方法对不同香型成品白酒及浓香型原酒中游离挥发性酚类化合物进行测定,发现不同香型成品白酒中这些游离挥发性酚类化合物的种类、含量差异较大,其中浓香型成品白酒中酚总含量较高。在浓香型原酒中游离挥发性酚类化合物总含量变化与生产年份有一定的线性关系,生产年份越早的原酒中酚总含量越低。实验结果表明,该方法适用于白酒中游离挥发性酚类化合物的研究。

单滴微萃取在实际样品分析中的研究进展

单滴微萃取已被广泛应用于各种样品的前处理,包括环境样品、生物样品、天然产物、食品、药品等。单滴微萃取样品富集倍数高,可提高检测方法的灵敏度,且绿色环保,简单易行,成本较低,易于实现与多种检测技术联用。本文介绍了单滴微萃取的分类,并对其中最常用的直接浸没液相微萃取和顶空单滴微萃取在多种实际样品中的应用进行综述。

超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱技术快速检测土壤中的有机氯农药残留

建立了超声提取辅助浸入式固相微萃取-气相色谱/质谱(DI-SPME-GC/MS)方法快速检测土壤中有机氯农残的新方法.该方法可实现分离、富集和进样一体化,减少样品前处理步骤.实验优化了DI-SPME的萃取条件、超声提取条件及GC/MS仪器参数.在优化条件下,9种OCPs在实验浓度范围(20—500 ng·g-1)内,线性关系良好,R2为0.9899—0.9987,方法检出限在0.67—1.76 ng·g-1,加标回收率在80.2%—117.1%,相对标准偏差(n=6)为10.0%—12.0%.结果表明该方法是一种简便快速、绿色环保的分析土壤中OCPs农残的方法.

Metabolic profiling of plasma from cardiac surgical patients concurrently administered with tranexamic acid: DI-SPME–LC–MS analysis

A metabolic profile of plasma samples from patients undergoing heart surgery with the use of cardiopulmonary bypass （CPB） and concurrent administration of tranexamic acid was determined. Direct immersion solid phase microextraction （DI-SPME）, a new sampling and sample preparation tool for metabolomics, was used in this study for the first time to investigate clinical samples. The results showed alteration of diverse compounds involved in different biochemical pathways. The most significant contribution in changes induced by surgery and applied pharmacotherapy was noticed in metabolic profile of lysophospholipids, triacylglycerols, mediators of platelet aggregation, and linoleic acid metabolites. Two cases of individual response to treatment were also reported.

橡木制品陈酿酒中重要挥发性香气物质的测定研究

应用浸入式固相微萃取技术结合气质联用（GC-MS）方法,建立了快速测定橡木制品浸泡酒样中较为重要的16种橡木特征香气物质的分析方法,其中包括沸点较高、极性较大的丁香醛、香草醛、香草乙酮、乙酰丁香酮等物质。该分析方法在线性范围内具有良好的线性关系,R^2〉0.99,且具有良好的精密度和回收率,RSD〈15%,回收率为82.59%-121.51%,适用于不同橡木制品陈酿酒中橡木香气物质的定量分析。