直接进样杆大气压电离源-高分辨质谱法快速检测水果中的乙氧基喹啉残留

将直接进样杆大气压电离源(DIP-APCI)与串联四级杆飞行时间质谱(QTOFMS)联用,无需复杂样品前处理和色谱分离,建立了水果中乙氧基喹啉的快速检测方法。采用等体积进样和内标标准曲线法,提高了常压直接分析质谱的定量准确性,采用多反应监测(MRM)模式扫描,可有效降低基质干扰。该方法在0.1~10μg·mL^(-1)浓度范围内呈线性,相关系数R=0.9991,检测限为0.05mg·kg^(-1),在样品中分别添加0.05、2.0、5.0mg·kg^(-1)浓度水平的乙氧基喹啉,回收率为80%~106%,相对标准偏差为4.2%~8.7%。

表面解吸常压化学电离质谱法直接测定日化用品中1,4-二恶烷

在无需样品预处理的前提下,将表面解吸常压化学电离质谱法用于日化用品中1,4-二恶烷的直接快速检测。在串联质谱中,选择表面解吸常压化学电离离子源,以碰撞诱导解离反应正离子检测模式进行定性和定量检测。确定了1,4-二恶烷的碎片特征峰分别为m/z 72,45,61和32。1,4-二恶烷的线性范围为0.1～1 000mg·L-1,检出限(3σ)为7.8×10-3 mg·L-1。方法用于洗手液和洗发水的分析,回收率在84.7%～98.5%之间、测定值的相对标准偏差(n=6)在10%～18%之间。

直接进样杆大气压化学电离-飞行时间质谱法用于奶粉样品中药物残留测定

采用直接进样杆大气压化学电离源(DIP-APCI)与串联四极杆飞行时间质谱(Q-TOF MS)联用,通过高沸点样品成核剂能检测到有效准确的质谱图。样品无需复杂的前处理和色谱分离,便可以直接进行测定。此方法应用于测定奶粉中的四环素和青霉素类药物残留,100ng/g四环素和10ng/g青霉素均能测出,方法有效,不需要前处理,可应用于大批量样品的快速筛查和应急检测任务。

敞开式离子化质谱及其在体内药物分析中的应用

敞开式离子化质谱是近十年来逐渐新兴的一种无需对样品进行复杂前处理或色谱分离,在常温常压环境下直接通过质谱分析样品中痕量物质信息的新型质谱技术。该技术极大地提高了质谱分析效率,使得原位实时快速分析样品成为可能并在食品安全、环境监测、生物医药等领域得到广泛应用。本文系统综述包括解吸电喷雾电离、纸喷雾电离、实时直接分析等典型敞开式离子化质谱的基本原理与操作方法,述评各技术在体内药物分析领域的典型应用,并展望敞开式离子化质谱技术的应用前景。