黄金中杂质元素的检测及健康风险评估

黄金大量应用于医疗器械领域,为研究其潜在风险,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定黄金显影点中23种杂质元素并对其进行健康风险评估。通过标准加入校正-内标法补偿基体效应,并通过方法学验证其检测结果的可靠性,确保测试结果的准确性和稳定性。研究结果表明,各待测杂质元素的校准曲线线性关系满足测试要求,方法检出限为0.021~0.705μg/L,方法精密度(RSD,n=9)均小于5.0%,除砷和硒的回收率偏低,样品的回收率均在90.505%~105.750%范围内。该方法具有低检出限、高灵敏度、精密度良好,准确性高等特点,展现了ICP-MS法研究多元素含量的快速性、稳定性和优越性,同时,研究各杂质元素的可耐受接触TE值,将为黄金中杂质元素的健康风险评估工作提供重要的参考意义。

发射光谱法同时测定纯铂中21个杂质元素

本文结合国内外各分析方法的长处 ,对纯铂中杂质元素的测定进行了研究 ,采用粉末试样直流电弧激发摄谱 ,同时测定了纯铂中的 2 1个杂质元素 ,各元素测定的相对标准偏差≤ 2 5 %。方法简便 ,适用范围广 ,可用于 99 9%～ 99 995

键合金丝用高纯金的制备

介绍了电解法制备高纯金的基本原理和试验过程,与其它方法相比较,方法具有工艺技术参数稳定、易控、产品的杂质元素含量低、质量稳定、易于批量化生产、流程短、成本低等优点,特别适合对高纯金需求量大的行业如键合金丝等生产的需要。。

辉光放电质谱法测定纯锡中24种杂质元素和锡记忆效应的消除

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定了纯锡中24种杂质元素,分析方法为无标定量分析。分析前纯锡样品须依次用乙醇、水及乙醇冲洗以除去表面的灰尘颗粒,凉干后用于分析。本工作对辉光放电过程中的三项关键因素,即辉光放电电压、放电电流及放电气流三者在辉光放电溅射/电离时的相互关系及其对总离子流强度的影响进行了试验和讨论,并确定了仪器在最佳状态时辉光放电的优化条件为:放电电压590V,放电电流30mA,放电气流450mL·min^-1。为排除各元素测定中质谱(MS)干扰的影响,选择了在不同的分辨模式(中/高)下用相对丰度较高、干扰较少的质量数进行分析。所测定元素测定结果的相对标准偏差(n=5)均小于15%。各元素的检出限(3s)为0.003~0.174μg·g^-1之间。本方法所得测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果基本一致。经试验,通过更换GDMS的阳极帽、导流管、采样锥和透镜等4种耗材,可完全消除锡的记忆效应。

纯金杂质元素分析方法研究进展

通过查阅目前国内公开发表的相关期刊、标准方法,对纯金中杂质元素的分析方法作出了全面综述,包括样品预处理方法、试样溶解方法、杂质元素的分离富集方法以及不同仪器的测定方法等。引用文献61篇。最后,对目前纯金中杂质元素的分析情况进行了评述。

直读光谱法分析纯金中杂质元素

本文探讨使用SPECTRO LAB S型光电直读光谱仪分析纯金中Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi等6种杂质元素的分析条件,并结合生产实际情况提出1种简单可行的样品处理方法。本分析方法具有制样简单、分析速度快、精密度高、试样损耗小等优点,完全可满足黄金生产需要。

电感耦合等离子体发射光谱法测定纯金中的杂质元素

研究并建立了在同一体系中经溶剂萃取用电感耦合等离子体发射光谱测定纯金中 10种杂质元素的方法。银、铜、铁、铅、锑、铋、钯、镍、铬、锰的检出限分别为 0 .0 0 4 8,0 .0 0 4 6 ,0 .0 0 2 2 ,0 .0 16 ,0 .0 15 ,0 .0 0 5 4,0 .0 0 5 8,0 .0 0 37,0 .0 0 5 3,0 .0 0 0 6 μg/ml,回收率均在 98.7%～ 10 2 .9%之间 ,相对标准偏差为 1.2 %～ 5 .8%。

DC ARC发射光谱法测定纯金中18个杂质元素

用DCARC发射光谱法研究了纯金中杂质元素的定量分析方法,配制了一套适合贸易、科研、生产的光谱标样。本方法可以一次定量测定纯金中18个杂质元素,还进行了检出限和测量不确定度实验,结果表明方法的检出限较低,不确定度低,各杂质元素的相对标准偏差一般<10%,检测方法具有准确度高,检测速度快,效率高的特点。

镀金液中杂质元素的电感耦合等离子体质谱法测定

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有很多优点,但其测定镀金液中杂质元素时基体元素Au对测定有干扰和抑制。用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离镀金液中基体Au,通过加入内标混合溶液校正残余Au对待测元素的干扰,再用ICP-MS测定镀金液中的杂质元素Mn,Fe,Cu,Co,Ni,Cd,Pb,讨论了萃取条件、仪器工作参数、同位素及内标元素、质谱干扰、基体效应等对测量的影响,确定了最佳测定条件。结果表明:该方法的检出限为0.015～0.180μg/L,加标回收率为93.22%～107.78%,相对标准偏差为1.6%～4.1%;该方法准确、快速、简便,完全满足镀金液中杂质元素的测定要求。

火花源原子发射光谱法分析纯铜中的杂质元素

采用火花发射光谱仪分析纯铜中微量的杂质元素,进而用差减算出铜的含量。高频高能光源缩短了分析周期,时间光谱分解技术(TRS技术)和高纯液氩流量的增加,能提高痕量杂质元素的灵敏度,消除共存元素的干扰,多元回归时工作曲线的线性较好。实验结果表明,分析数据的精度和准确度能满足纯铜中杂质元素的分析要求。本法适用于高纯铜、纯铜(T1、T2)、无氧铜(TU1、TU2)等中的杂质元素的快速分析。

火花源原子发射光谱法测定纯金中14种杂质元素

探讨了火花源原子发射光谱法分析纯金中14种杂质元素的分析条件、标准样品及分析样品处理方法,确定了各杂质元素工作曲线线性范围。采用压片方法制备漂移校正样品和纯金试样,用稀盐酸去除试样表面的沾污,工作曲线采用仪器内置的纯金标准曲线,并通过内部质量控制样品和校正样品监控。对于纯金中14种杂质元素的测定,相对标准偏差小于2.76%;测定结果与其他方法相比,吻合较好。

光电直读光谱法测定纯金中12种杂质元素

采用光电直读光谱法测定纯金中12种杂质元素,实验考察了冲洗时间、预燃时间和积分时间等仪器工作条件对杂质元素测定的影响,并确定了各杂质元素的最佳分析谱线。方法的检出限为0.39~1.55 mg/kg,精密度为1.40%~7.44%,4个纯金样品本方法测定结果与ICP-AES法测定结果基本一致,准确度与精密度良好。该方法进一步简化了样品预处理过程,提高了检测效率,适合大批量纯金样品的分析测定。

ICP-AES测定高纯铜中多种杂质元素

本文利用电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）测定高纯铜中的多种杂质元素Mn,Fe,Ni,Zn,Ag,Sn,Sb,P,As,Se。对入射功率、雾化压力等分析条件进行优化。该方法简便、快速,可满足分析要求。杂质元素的检出限为2-10μg/g,回收率在85%-105%范围内。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定纯钌中26种杂质元素

准确测定纯钌中杂质元素含量对于钌粉产品性能和加工工艺具有重要意义。而钌基体对于大部分杂质元素都存在严重的干扰,直接测定难以得出准确结果。试验采用盐酸-氯酸钾在高温高压条件下消解纯钌样品,选用高氯酸冒烟除去样品中钌基体以消除基体干扰,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定纯钌中Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Al、As、Be、Bi、Ca、Cd、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sn、V、Zn、Mo、Ti、Ga、Zr等26种杂质元素。各元素在0.10～10μg/mL范围内与其发射强度呈线性,相关系数均大于0.9995;方法中各元素的检出限为0.00006～0.012μg/mL。按照实验方法测定纯钌粉中26种杂质元素,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.1%～9.7%。加标回收率为89%～109%;采用实验方法测定钌粉样品中杂质元素,并采用辉光放电质谱法(GD-MS)直接测定进行比对,大部分元素测定结果均相吻合。

原子发射光谱法测定锇中21个杂质元素

研究了用原子发射光谱法同时测定锇中 2 1个杂质元素的分析方法。基于锇易与氧反应生成四氧化锇气体挥发的特性 ,采用加热挥发分离锇基体、碳粉捕集杂质元素、直流电弧激发摄谱和计算机控制测光仪进行自动测定。实验考查了样品处理、测定条件和方法准确度。在 660℃下恒温 1 5h可使锇基体挥发至 <0 1 % ,而杂质元素不损失。测定了 3个杂质含量不同的校样 ,测定百分误差均≤ 2 5 %。方法简便快速 ,测定结果令人满意。

ICP-AES测定纯金中的杂质元素

文中应用电感耦合等离子体发射光谱法对纯金中的杂质元素抛、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi测定进行了研究，Ag、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi的检出限分别为：0．0038，0．0030，0．0046，0．0093，0．0115，0．0272μg／ml，回收率均在98．9％-103．1％，10次测定的精密度小于4％，结果令人满意。

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定纯钌中19种杂质元素

建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定纯钌中Mg、Al、Fe、Ni、Cu、Zn、Rb、Rh、Pd、Mo、Ag、Cd、Sn、Ba、Ir、Pt、Au、Pb和Si等19种杂质元素的分析方法。优化了仪器参数,给出了激光能量为60%,剥蚀孔径为110μm,扫描速率为50μm/s,脉冲频率为10 Hz,载气流量为0.74 L/min条件下,信号强度和稳定性最佳。由于钌标准样品难以获得,因此选择用纯钌粉样品,高温高压溶解后,采用ICP-MS法定值所测元素(除硅外)。根据钌粉样品的ICP-MS法定值结果确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),采用相对灵敏度因子(RSF)对所测结果进行校正,方法准确、快速,检出限为0.007~12.8μg/g,相对标准偏差(RSD)为10%~30%。测定纯钌中杂质元素,结果与ICP-MS法测定的结果吻合。

辉光放电质谱法测定纯铂中杂质元素

采用辉光放电质谱法(GDMS)测定纯铂中杂质元素含量,获得了仪器最佳工作条件,并对比了不同样品制备方式对测定结果的影响。结果表明,GDMS对大部分杂质元素的检出限低至10-9量级,对含量在10-6的杂质元素,测定相对标准偏差(RSD)在10%以内,可满足高纯铂的测定要求。与ICP-AES和ICP-MS测定结果对比表明,采用仪器提供的相对灵敏度因子(RSF)所得到的半定量结果与前二者存在一定的偏差,有必要采用标准样品进行RSF的校准。纯铂样品采用金属片、铟片粘附或粉末压片均可得到相似的检测结果,其中粉末压片法在标样制作中具有较好的应用前景。

电感耦合等离子体发射光谱标准基体匹配直接测定纯金中杂质元素

研究了纯金样品经王水溶解,标准基体匹配,直接用电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)测定纯金中银、铜、铅、铁、锑、铋杂质元素的分析方法。实验表明,采用电感耦合等离子体发射光谱分析测定纯金中的杂质元素,并与GB/T11066-89的分析方法测定结果比较,具有分析速度快、准确度高、精密度好、检出限低的特点。

电感耦合等离子体质谱法测定纯铟中镁铬锰钴镍锆钼锑

纯金属分析时为了消除基体效应的影响,通常需要先分离基体,再对其痕量元素进行测定,这不仅前处理过程较为复杂,还易造成样品污染。实验以硝酸(1+1)溶解样品,采用基体匹配法配制标准溶液系列以绘制校准曲线,最终实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对纯铟中镁、铬、锰、钴、镍、锆、钼、锑8种元素的测定。通过选择合适的同位素消除了质谱干扰;采用10ng/mL钪对元素镁、铬、锰和镍进行校正,采用10ng/mL铑对钴、钼、锑和锆进行校正,克服了基体效应和信号漂移的影响。实验表明,各元素的质量浓度在1.00~50.0ng/mL范围内与其信号强度呈一定的线性关系,相关系数均大于0.999。方法的检出限为0.09~0.78ng/mL。将实验方法应用于纯铟实际样品中镁、铬、锰、钴、镍、锆、钼、锑8种元素的测定,相对标准偏差(RSD,n=7)不大于10.2%,加标回收率为88%~114%。