离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪

赤泥用硝酸、氢氟酸和硫酸溶解,过强酸型树脂(Dowex50W-X8(H+型))交换树脂柱,用2mol/L盐酸多次淋洗,再用5mol/L盐酸洗脱富集在交换分离树脂柱上的钪,加热蒸干,再加高氯酸冒烟至尽干,依次加入10 mol/L过氧化氢和6 mol/L盐酸,加热至尽干,用2mol/L盐酸溶解并转移到分液漏斗中,依次加入磺基水杨酸、溴甲酚绿,再用氨水和盐酸调节溶液至黄色。再加入偶氮氯膦-PN(CPA-PN)进行显色并与钪形成α型络合物,用20 mL0.02mol/L 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑啉酮(PMBP)-苯萃取该络合物。于分光光度计波长680nm处测量其吸光度,从校准曲线上查得钪含量,以此建立了离子交换树脂分离-分光光度法测定赤泥中钪的方法。结果表明,溶液中钪质量浓度在0.01~0.48μg/mL范围内与吸光度呈线性,校准曲线的线性相关系数r=0.998 9,表观摩尔吸光系数为3.86×10~4 L·mol^(-1)·cm^(-1),方法中钪的检出限为0.42μg/g。干扰试验结果表明,溶液中5.0μg Sc(Ⅲ)的测定结果相对误差不超过±5%时,BO33-(600),NH_4(Ⅰ)(200),Ca(Ⅱ)(100),RE_2O_3(60),Be(Ⅱ)(30),Fe(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)(25),Zr(Ⅳ)(4),Ti(Ⅳ)、Ta(Ⅴ)(2)不干扰测定。按照实验方法测定赤泥实际样品中钪,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%~3.9%,并与电感耦合等离子体原子发射光谱法测定结果相吻合。