双柱双ECD检测器气相色谱仪测定有机氯农药方法的研究

采用Angilent 6890N双柱双ECD检测器气相色谱仪,色谱条件为:柱1 DB-1701 30m×0.53rnm×0.83μm,柱2 DB-608 30m×0.53mm×1μm,柱温范围为150.0～270.0℃,2柱分别为5.0mL/min载气(N_2)流量,60.0mL/min尾吹气流量,采用不分流模式,建立了测定有机氯农药的分析方法。在此色谱条件下得到了较好的组分分离,2根柱可分离20个有机氯农药化合物及2个示踪剂,被分离化合物具有良好的线性(r>0.99).较好的精密度(C.V%0.47～5.21)和准确度。由于采用了双柱双ECD检测器,故该方法具有定性更准确、定量更精确的特点。同时,对各组分和示踪剂的回收率及最小检出浓度进行了研究并得到了满意的结果,对实际水样进行了测试。

快速溶剂萃取-双ECD气相色谱法测定土壤中的23种有机氯

[目的]修正《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱法》(HJ 921—2017)中关于测定23种有机氯的错误。[方法]采用ASE快速溶剂萃取对土壤样品进行前处理,通过双柱气相色谱(ECD)法对土壤中23种有机氯农药进行监测,并用外标法定量,建立土壤中23种有机氯农药的双柱气相色谱(ECD)分析方法。[结果]该方法土壤取样量为5.0 g,23种有机氯农药标准曲线有良好的线性,决定系数(R^(2))在0.998以上,两柱检出限分别为0.11~0.66μg/kg(DB-5柱)和0.09~0.53μg/kg(DB-1701柱),相对标准偏差分别为0.87%~4.92%(DB-5柱)和0.52%~4.94%(DB-1701柱),实际样品加标回收率除狄氏剂和o,p′-DDD回收率偏低外,其他目标物为70%~120%。[结论]该方法简单高效,适合土壤中23种有机氯农药的残留分析测定。

城市水样中首次检出痕量硝基多环芳烃(NO_2-PAH)

本文利用还原衍生化高分辨GC-ECD法,采用双柱定性首次在城市地表水样中检出环境潜在致癌物-硝基多环芳烃(NO_2-PAH),结果表明,在不同的水样中共检出包括动物致癌物2-硝基萘在内的八种NO_2-PAH.河水和饮用水中均有ppt级NO_2-PAH存在,其中溶解度较大的两环硝基多环芳烃的含量高于三环以上的饮用水中NO_2-PAH的浓度低于与其相邻的河水中相应硝基多环芳烃的含量,经煮沸处理后,饮用水中NO_2-PAH的含量显著降低.

气相色谱-双柱双电子捕获检测器测定鱼肉中的有机氯农药

采用气相色谱-双柱双电子捕获检测器(ECD)测定鱼肉样品中的10种有机氯农药(六氯苯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、七氯、p,p′-DDE、o,p′-DDT、p,p′-DDD和p,p′-DDT)。样品经正己烷振荡提取后,提取液经自制酸性硅胶柱净化,采用DB-35MS和DB-5毛细管色谱柱进行双柱双ECD分析。10种有机氯农药的线性范围均为5.0~250μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.2~1.2μg·kg^(-1)之间。加标回收率在85.7%~121%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于16%。

顶空气相色谱法对血中乙醇水平测定方法的探讨

目的建立一种简便、快速、准确、可靠的双柱双检测器,采用顶空气相色谱法对血中乙醇进行定性、定量分析。方法利用气体对挥发性物质的萃取原理进行样品前处理,顶空进样器进样,叔丁醇为内标物,用装有2根色谱柱(001通道色谱柱,DB-ALC2;002通道色谱柱,DB-ALC1)及2个氢火焰离子化检测器(FID1、FID2检测器)的气相色谱仪进行分离分析,用保留时间定性,内标标准曲线法定量。结果该方法线性范围为0.2~2.0 mg/mL,001通道线性回归方程为:Y=1.057 7 X+0.048 2,决定系数R2=0.999 05;002通道线性回归方程为:Y=1.039 5 X+0.046 5,决定系数R2=0.999 25。方法平均回收率为99.70%,001通道与002通道对样品测定结果的相对标准偏差(RSD)<4%。结论该方法可用于法医毒物分析血中乙醇水平的检测及实验室能力认可中能力验证计划样品的测定,结果令人满意。

双柱双检测器-气相色谱法同时测定污染土壤中的有机氯和多氯联苯

采用双柱和双检测器-气相色谱法测定了污染土壤中23种有机氯农药(OCP′s)和7组亚老哥尔。取20g自然风干粒径小于0.30mm的土壤样品,用二氯甲烷超声萃取3次,提取液于40℃吹氮浓缩并转换成正己烷溶液,浓缩至1mL。仅测定亚老哥尔时用浓硫酸净化法;仅测定OCP′s时用弗罗里硅土小柱或硅胶净化;同时测定OCP′s和亚老哥尔时,用硅胶小柱分步洗脱净化。样品的浓缩液中如存在大分子干扰物,则用GPC净化。经净化的试液浓缩至1mL供气相色谱分析。OCP′s根据标准溶液在双柱上的保留时间定性,外标法定量;对亚老哥尔,每组选3~5个校准峰,与基准谱图拟合定性,以校准峰的平均值进行定量。OCP′s和亚老哥尔的检出限依次为0.001,0.002 5~0.005mg·kg-1,平均回收率依次在82.1%~103%,83.5%~94.7%之间。

基于柱效指数监测的双波长定量比率指纹图谱评价朱砂安神丸

目的建立色谱指纹图谱柱效指数模型,用以检测定量指纹图谱的变化。方法用高效液相色谱二极管阵列检测器同时测定12批朱砂安神丸(ZSASP)在203 nm和286 nm指纹谱(NFP)和比率指纹图谱(ROFP),分别以均值法整合同波长下指纹图谱,最后进行双波长指纹图谱的二次均值整合,计算双波长指纹图谱柱效指数并进行比较。结果以小檗碱(BBR)为参照物峰,确定57(203 nm)和50(286 nm)个共有指纹峰,建立了双波长ZSASP-HPLC指纹图谱和比率指纹图谱。首先将同波长下的NFP和ROFP进行均值整合,之后进行双波长二次均值整合鉴定出S1、S4、S5、S6、S9和S10质量极好(1级),S2、S3、S11和S12质量很好(2级),S7和S8质量次(7级)。在203 nm,S4、S5、S6、S9柱效指数较高,而在286 nm下四者柱效指数较低造成两者差值很大,S8呈现上述反变化过程造成较大差异值。结论色谱指纹图谱柱效指数能监测中药定量指纹图谱的柱效关联分离度后的变化情况,因此柱效指数标志着信号均化性和分离度均化性以及峰宽变动情况。

环境中有机氯农药测定的质量保证和质量控制

在建立双柱双ECD的GC测定有机氯农药分析方法的同莳，结合美国环境有机污染物的质量控制技术，引入了代用品（surrogate）、标样校准（CCV）等新方法，建立从样品分析前、样品预处理、样品分析过程中到数据报告的一整套有机氯农药分析QA／QC，以期得到更准确的临测数据，提升临测水平，更好地为客户服务。

双柱气相色谱法测定水果中的有机氯农药

采用溶剂超声萃取、水洗、净化、氮气吹扫吹浓缩方法对水果样品进行前处理,用双毛细管柱双电子捕获检测器对水果样品中的有机氯农药残留量进行测定,并确定了方法的检出限为0.67×10^(-3)mg/kg,平均回收率在75.2%～119.7%之间,变异系数在2.3%～11.4%之间。该方法测定准确度高,简便可行,能够消除干扰物质对测定结果产生的影响。

双柱双电子捕获检测器气相色谱法测定水中的苦味酸

以双柱双电子捕获检测器(ECD)气相色谱法分析水中苦味酸。结果表明:(1)双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸的最适反应温度为30℃,次氯酸钠加入量最适为2.0mL;(2)利用不同极性的双柱双ECD气相色谱法分析水中的苦味酸具有良好的线性关系,精确度和准确度实验表明该方法可靠可行。

用气相色谱仪一次性分析氢气组成

介绍使用双通路、双检测器气相色谱仪,采用阀切换和柱反吹技术,实现一次进样就完成氢气中氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳等永久性气体和烃类有机组分气体的分离检测。

便携式微型液相色谱仪的研制

该工作报道了一种自行设计研制的便携式微型液相色谱仪(portable micro liquid chromatograph,p-μLC)。p-μLC集成了二元大推力注射泵作为流动相驱动装置、毛细管整体柱为分离介质和紫外-可见/荧光两用流通池为在线检测单元。自行设计研制的二元大推力注射泵可以实现等度/梯度洗脱和流动相再装填功能,可控流速范围在0.025μL/min到5.6 mL/min之间;自制的甲基丙烯酸酯C-18有机聚合物毛细管整体微柱可实现自有机小分子至生物大分子的分离;自行研制的光纤式紫外-可见/荧光两用流通池,可以通过光纤导入来自光源的紫外光和可见光,并采集透射光和与入射光反方向射出的荧光信号,流通池内使用自聚焦透镜和全反射光导毛细管等器件提高通光效率和吸收光程;两用流通池通过光纤分别连接由大功率发光二极管/脉冲氙灯光源和微型光栅光谱仪所组成的检测装置进行在线吸收和荧光光谱检测,检测波长范围为220~700 nm。p-μLC采用整体手提箱式结构,流路模块、检测模块等位于下主箱体中,采集、控制模块等位于上盖中,全重不超过8 kg。仪器由装载了自编控制采集软件的内置平板电脑进行控制和数据采集。使用自行制备的甲基丙烯酸酯C-18有机聚合物毛细管整体柱,在等度洗脱模式下,在p-μLC上分离了烷基苯化合物混合样品,其分离检测效果可以与商品化大型HPLC仪器相媲美。

超声波萃取-SPE净化-双柱双检测器测定土壤和沉积物中的20种有机氯

建立了超声波萃取-SPE硅胶小柱净化-双柱双检测器气相色谱法测定土壤和沉积物中20种有机氯农药的方法。样品中添加高纯铜粉除硫,二氯甲烷超声萃取9 min,使用SPE硅胶小柱,9 mL丙酮:正己烷(1:9)洗脱净化。采用单进样口,双色谱柱双μ-ECD同时分离测定。土壤和沉积物样品中的方法检出限为0.001 mg/kg,平均回收率为73.17%～112.5%,相对标准偏差为0.33%～16%。

食品中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留检测技术研究

目的 建立食品（蔬菜、水果、粮食、茶叶）中30种有机氯和拟除虫菊酯农药多残留快速检测方法。方法样品用乙睛提取、固相萃取Florisil小柱净化，双柱-ECD气相色谱法同时定性、定量测定30种有机氯和拟除虫菊酯农药残留。结果 30种农药在HP-5柱和DB-17柱上分离效果较好，其线性范围较宽，并在此浓度范围内显良好的线性关系（r=0．99～0．9999），在蔬菜、水果、粮食、茶叶中3个浓度添加水平平均回收率为66．5％～116．2％，变异系数为0．7％～14．2％，最低检出浓度为0．08～26p,g／kg。结论 方法准确，重现性、精密度好，杂质干扰少，且简便快速，成本低，适用范围广。该方法符合农药多残留测定方法要求。