A Dual Wavelength Differential First Derivative Spectrophotometric Method for Identification and Determination of Carbon Monoxide Generated During the Microsomal Metabolism of Xenobiotics in vitro

本文研究了双波长差示一阶导数分光光度法运用于作为对照品的一氧化碳（ＣＯ）饱和水浓度标定及定性与定量测定微粒体代谢中生成的一氧化碳的方法。本法的优点在于能显著消除试样本底干扰，大大提高了定量准确性及灵敏度。在ＣＯ浓度２～１０μｍｏｌ·Ｌ１范围内与导数光谱峰（４１５ｎｍ）和谷（４２６ｎｍ）之间距离（Ｄ）呈良好线性关系，ｒ＝０．９９９９（ｎ＝５），回归方程Ｃ（ｍｍｏｌ·Ｌ１）＝１７．６Ｄ０．４。最低检测浓度低于０．１μｍｏｌ·Ｌ１ＣＯ。系统回收率和加样回收率（Ｘ±ＲＳＤ）分别为１０２．１±２．９％（ｎ＝７）和７９．７±６．８％（ｎ＝１２）；日内、日间精密度（ＲＳＤ）分别为４．４％（ｎ＝１８）和６．１％（ｎ＝１６）。将本法用于４个三卤苯胺和一个三卤苯的体外代谢测定，结果表明，仅２，４，５三氟苯胺在体外能被大鼠肝微粒体、ＮＡＤＰＨ和分子氧代谢生成一氧化碳。苯巴比妥和地塞米松等肝药酶诱导剂能显著提高一氧化碳的代谢转化速率，它们分别为空白对照组的３或８倍。

星点设计-响应面法优化毛连菜总有机酸提取工艺

目的:优选毛连菜总有机酸提取工艺。方法:在单因素试验基础上,以液料比、提取时间及乙醇体积分数为自变量,以有机酸提取率为因变量,采用星点设计-响应面法优化毛连菜总有机酸提取工艺。结果:毛连菜总有机酸的最佳提取工艺为:液料比29∶1(mL·g^(-1))、乙醇体积分数67%、提取时间43 min。验证试验测得总有机酸提取率为(1.65±0.02)%,(n=3,RSD=0.92%),与模型预测值结果接近。结论:优化建立的提取工艺简单,工艺参数可靠,提取效果良好,为毛连菜总有机酸的后续研究奠定基础。

铬天青S差示光度法测定铍精矿、绿柱石中氧化铍量

铬天青S光度法能够准确测定氧化铍,经引入1,2—环己二胺四乙酸(CYDTA)等高浓度、高络合剂,使方法有了优良的抗干扰能力,操作较为简便。在此基础上,对这一分析方法开展了进一步研究,从样品加工开始,严格控制条件,能够准确测定5%~14%氧化铍,可以代替重量法并及时提出可靠的分析报告,该法用于实验室检测样品分析,已经取得较好结果。

FIA微分光度法测定合金钢中钒的含量

基于二溴对甲基氯磺酚与钒(V)形成1∶1络合物在波长651nm处有最大吸收的特点,研究了适宜的实验条件,利用自制两个流通比色装置固定在检测器的样品光束和参比光束位置,实现微分光度测试(ΔA)、分析速度快达150次/h,RSD%=0.98,灵敏度是普通方法的1.8倍。并用于合金钢样品中钒的分析,结果满意。

差示分光光度法测定茶多酚的含量

基于茶多酚在酸性条件下还原 Fe3+ 为 Fe2 + ,Fe2 + 与铁氰化钾生成可溶性兰色配合物 KFe[Fe (CN) 6 ],用差示分光光度法测定其吸光度 ,从而可间接测定茶多酚的含量。方法线性范围为 2μg/m L～ 1 2μg/m L ,ε=1 .97× 1 0 5L· mol- 1· cm- 1,RSD=1 .3 % (茶多酚含量 8μg/m L,n=1 1 )。

二乙基二硫代氨基甲酸钠示差光度法测定微量铜

本实验对传统的二乙基二硫代氨基甲酸钠测定铜含量的方法进行了改进,采用示差光度技术使测量方法的线性范围向下扩展,在0.5～10.0μg铜/10ml萃取液的范围内呈现良好的线性关系,相关系数R=0.9996。用于大米中铜含量的测定,回收率96%～103%。

差示分光光度法测定喜炎平注射液中穿心莲内酯总磺化物的含量

目的:建立测定喜炎平注射液中穿心莲内酯总磺化物含量的方法。方法:采用差示分光光度法,以穿心莲内酯为对照品,以间二硝基苯为显色剂和参比,在405 nm波长处对样品中的穿心莲内酯总磺化物含量进行测定。结果:总磺化物在0.03～0.55 mg·mL^(-1)范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为99.1%,RSD为2.4%(n=6)。结论:该方法准确、简便、快速,适用于喜炎平注射液中穿心莲内酯总磺化物的含量测定。

差示分光光度法测定广西瑶族藤茶中黄酮类成分的含量

目的 建立藤茶中黄酮类成分的含量测定方法 ,以控制其质量。方法 采用差示分光光度法 ,以双氢杨梅素皮素为指标 ,采用差示分光光度法 ,测定波长为 (318± 1) nm。结果 对照品浓度在 4 .5 76～ 2 2 .88μg/ m L 范围内 ,吸光度与浓度呈良好的线性关系 (r=0 .9998) ,回归方程为 A=2 9.5 6 C+0 .0 0 5 5 ,平均回收率为 10 0 .8% ,RSD为 1.9% (n=5 )。结论 本法操作简单、结果准确、重现性好 。

卡尔曼滤波速差动力学停流光度法同时测定铁、镍、铜

本文叙述了卡尔曼滤波速差动力学光度法同时测定多组分的原理,并与FIA停流法及微机数据采集、处理技术结合起来,提出了用3,5-二溴-PADAP同时测定铁、镍、铜的方法.应用于合金试样的测定,取得了较满意的结果.

蒽酮-硫酸比色法测定三叶虫茶中总糖的含量

目的测定三叶虫茶的水提液和丙酮提取物中的总糖含量。方法采用蒽酮-硫酸比色法,以供试品空白为参比、葡萄糖为观测指标进行测定。结果在620 nm波长下,葡萄糖对照品在7.0～42μg/mL范围内,吸光度与浓度的线性关系良好,用水和80%乙醇配制对照品时,其回归直线方程分别为Y=0.027 6X-0.047(r=0.998,n=6)和Y=0.037 9X+0.024(r=0.996,n=6);三叶虫茶水溶性总糖含量为9.51%(总固体中总糖含量为30.6%),平均回收率为98.4%,RSD=1.5%(n=6),丙酮总固体中总糖的含量为13.4%,平均回收率97.9%,RSD=1.2%(n=6)。结论此法利用差示光谱法(ΔA法)消除了试样基体有色的干扰,使显色后的吸收峰明显改善,结果可靠,重复性好;也为非水提样品提供了一种可行的总糖含量测定方法,且灵敏度更高。

催化剂中微量铂的流动注射微分光度法测定

将自行研制的一组流通比色装置安装到检测器的样品光束和参比光束的光路中以实现流动注射微分光度法测定微量铂。在强碱性介质中,显色剂5-（4-硝基苯偶氮）-8-（4-甲苯磺酰氨基）喹啉（NPTSQ）与Pt^2＋形成2∶1紫蓝色络合物,Pt^2＋含量在0～1.3μg/mL范围内遵守比耳定律。进样频率为190次/h,灵敏度较普通光度法提高1.8倍。对0.35μg/mL的Pt^2＋连续13次测定,相对标准偏差为1.0%。除Pd^2＋之外,大部分贵金属离子对测定没有干扰,但Pd^2＋的干扰可用KI和抗坏血酸消除。本法应用于催化剂中微量铂的分析,结果满意。

虎杖营养器官蒽醌类化合物含量的季节变化

采用差示分光光度法测定虎杖营养器官中蒽醌类化合物的含量.该法以醋酸镁甲醇液为显色剂,以大黄素作标准对照品.其回归方程y=0.0576x+0.0012,r=0.9962.结果表明,在一个生长期中,各营养器官总蒽醌的变化不明显,蒽醌类化合物在各营养器官中含量的顺序依次为根>叶>茎;三年生的根高于一年生根;幼嫩茎叶的含量高于成熟的茎叶.在三年生根中游离蒽醌的含量在7月和9月出现两个峰值,8月降至最低;一年生根、幼叶、幼茎和老茎中游离蒽醌的含量在7月左右最高;除根外,幼叶的蒽醌类化合物的含量较其它营养器官高,且其生物量大,因此幼叶具有一定的开发前景.

差示双波长分光光度法测定泰诺口服液中对乙酰氨基酚的含量

利用差示双波长分光光度法测定泰诺口服液中对乙酰氨基酚的含量，测定波长为２３２ｎｍ和２６８ｎｍ，利用振幅值为定量信息，可以消除红色背景和辅料的影响。测得回收率为９８９２％～１０２％，ＲＳＤ均小于０４０％。本法与酸水解后重氮化法测定结果比较。

差示双波长法测定复方酮康唑乳膏中酮康唑的含量

目的：建立新的复方酮康唑乳膏的含量测定方法。方法：改进提取方法，并将双波长紫外分光光度法和差示紫外分光光度法结合起来测定酮康唑含量。结果：得到标准曲线Ｃ（ｍｇ·Ｌ－１）＝４８．３０９ˉＡ－０．２４６４，（ｒ＝０．９９９９）。平均回收率为９８．５１％，ＲＳＤ为１．２４％。结论：该方法重现性好，操作简便，可用于复方酮康唑乳膏的质量控制。

表面活性剂存在下借反应温差同时测定混合物中钯和铑

研究了Ｐｄ（Ⅱ）、Ｒｈ（Ⅲ）在乙醇、各种表面活性剂分别存在下与２－（３，５－二溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（３，５－ｄｉＢｒ－ＰＡＤＡＰ）的显色反应，发现溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）存在下，于ｐＨ５．０～６．８ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲介质中，Ｐｄ（Ⅱ）能于室温（ＲＴ）显色，其配合物经沸水浴加热（ＢＴ）后吸光度仅略有增加；而Ｒｈ（Ⅲ）必须在加热下才反应显色，，测Ｒｈ灵敏度高于已有文献值。测定了上述配合物组成，借此两显色反应所需温度差异，建立了同时测定Ｐｄ和Ｒｈ的速差动力学分析方法。该法简便灵敏，用于含Ｐｄ和Ｒｈ的合成混合物及催化剂分析，结果较满意。

差示紫外分光光度法测定左氧氟沙星的含量

目的:测定甲磺酸左氧氟沙星片、盐酸左氧氟沙星葡萄糖注射液的含量。方法:采用差示紫外分光光度法,能消除敷料及分解产物的干扰。溶剂为0．1 mol·L-1氢氧化钠溶液及0．1 mol·L-1盐酸溶液,检测波长为298 nm。结果:左氧氟沙星的线性范围3-15μg·ml-1,平均回收率、RSD分别为101．2％、0．42％。结论:方法简便、快速、准确,可作为该制剂的质量控制方法。

急性子提取液促对乙酰氨基酚透皮作用

目的:研究中药急性子乙醇提取液对对乙酰氨基酚作为试验药物的促透皮作用。方法:采用体外透皮吸收实验方法和差示分光光度法测定透过液中对乙酰氨基酚的吸收度。结果:不同浓度的急性子乙醇溶液,与空白对照组比较,在不同时间的吸收度P<0.05,与月桂氮芯卓酮标准组比较,P>0.05。结论:急性子乙醇提取液具有促进对乙酰氨基酚透皮吸收的作用。

差示紫外光谱法测定木素酚羟基含量

提出了测定木素酚羟基含量改进的差示紫外光谱法。该法用水代替二氧六环作溶剂,选用差示紫外光谱中250nm附近的最大吸收峰,建立了模型物的吸收强度与酚羟基含量的线性回归方程式。计算了桦木、芦苇、红松和落叶松的硫酸盐木素的酚羟基含量。最佳工作曲线为ΔAmax=5.6×103cl+0.21,测定结果与化学法极为接近。测定精度良好,标准偏差不大于0.04。

偏最小二乘速差动力学分光光度法同时测定杀虫剂残杀威和异丙威两组分

采用速差动力学分光光度法对氨基甲酸脂类杀虫剂残杀威和异丙威进行同时测定。这两种化合物能在碱性条件下水解生成酚盐 ,进而与对氨基苯酚及高碘酸钾的反应产物醌亚胺发生偶联反应 ,生成蓝色化合物。反应的速率适中 ,可用于动力学分析。实验采集了多个时间点下 5 38～ 70 0nm间的动力学 吸光度数据 ,构成量测矩阵 ,并采用偏最小二乘 (PLS)法对量测数据进行解析。本文还对合成样品和环境水样中的残杀威和异丙威含量进行测定 ,获较好的结果。

褶合曲线分析法在临床检验中的应用——血清中尿酸含量的测定

研究利用尿酸的特异性反应 ,采用差示光谱采样 ,用褶合曲线分析法进行数据处理测定血清尿酸含量。结果表明 ,尿酸浓度在 0～ 2 0 0μg· ml-1范围内 ,线性方程 Qij=0 .2 1 0 4 5+0 .0 0 1 864C,平均回收率 99.86% ,RSD为 0 .2 9% ;样品测定结果与尿酸酶法无显著性差异。该法可消除背景干扰且简便、实用、结果准确。