Determination of Total Lignanoids in Tangjiangshenkang Granules by Two-Wavelength Ultraviolet Spectrophotometry

[Objectives] To establish a determination method for the content of total lignanoids in Tangjiangshenkang granules. [Methods] Two-wavelength ultraviolet spectrophotometry (TWBS) was used to scan arctiin control solution, chlorogenic acid control solution and Tangjiangshenkang granule test solution in the range of 200-400 nm. In the ultraviolet scanning diagram of arctiin reference solution, the maximum absorption wavelength of 280 nm was determined as the determination wavelength λ 1, the detection wavelength in the ultraviolet scanning diagram of chlorogenic acid reference solution ( λ 1=280 nm) was determined, and 350 nm was the reference wavelength λ 2;the content of total lignosides in Tangjiangshenkang granules was determined with arctiin as the reference substance. [Results] The precision, accuracy, and durability of this method were fine. The concentration of arctiin was linearly correlated with the absorbance difference in the range of 0.007 95-0.071 55 mg/mL ( r =0. 999 9). The average recovery of arctiin was 100.8%, and the RSD value was 1.04% ( n =6). Calculated as arctiin, three batches of Tangjiangshenkang granules contain no less than 20% of total lignosides. [Conclusions] The method has the advantages of simple operation, good accuracy, precision and reliable stability. It can be used as the content determination and quality control method of total lignosides in Tangjiangshenkang granules.

Dual-wavelength dual-indicator catalytic kinetic spectrophotometry for determination of trace Ru(Ⅲ)

A new dual-wavelength dual-indicator catalytic kinetic spectrophotometric method for the determination of trace Ru(III)was studied.This method was based on Ru(III)-catalyzing oxidation of Arsenazo I and indigo carmine by potassium bromate in sulfuric acid.The absorbances of the catalytic and noncatalytic systems were measured at 510 and610 nm,respectively.Under the optimum conditions,the linear range of determination is 0–0.12 lgáml-1and the detection limit is 1.21 9 10-4lgáml-1.The method was applied for the determination of trace Ru(III)in ore samples with satisfactory results.

Dual-wavelength ultraviolet photodetector based on vertical(Al,Ga)N nanowires and graphene

Due to the wide application of UV-A(320 nm–400 nm)and UV-C(200 nm–280 nm)photodetectors,dual-wavelength(UV-A/UV-C)photodetectors are promising for future markets.A dual-wavelength UV photodetector based on vertical(Al,Ga)N nanowires and graphene has been demonstrated successfully,in which graphene is used as a transparent electrode.Both UV-A and UV-C responses can be clearly detected by the device,and the rejection ratio(R254 nm/R450 nm)exceeds35 times at an applied bias of-2 V.The short response time of the device is less than 20 ms.Furthermore,the underlying mechanism of double ultraviolet responses has also been analyzed systematically.The dual-wavelength detections could mainly result from the appropriate ratio of the thicknesses and the enough energy band difference of(Al,Ga)N and Ga N sections.

Determination of Cholesterol Content in Waste Fat by Dual-wavelength Spectrophotometry

[Objective]The aim was to find a way to measure the cholesterol content in deserted oil.[Method]Dual-wavelength spectrophotometry method was used for the determination of cholesterol in edible oil.630 nm and 720 nm were set as target band and reference band in this method,respectively.The result was compared to liquid chromatography method.[Result]The relative standard deviation(RSD)was at 1.26% and recovery was between 101.9% and 110.7%.Linear range was 8.0-40.0 μg/ml.The tested result was close to the result of liquid chromatography.[Conclusion]It was proved that this method was easy,fast and accurate.The disturbance of sitosterol was eliminated without isolation.It can be used for fast identification of the authenticity of waste fat.

ULTRAVIOLET SPECTROPHOTOMETRY OF MULTI-COMPONENT MIXTURES USING ARTIFICIAL NEURAL NETWORKS

Three—layer back—propagation neural networks were used for processing the information provided by the ultraviolet spectra of five—component mixtures, affecting the simultaneous determination of the components with satisfactory results.

响应面法优化提取瓜蒌皮中总三萜的研究

目的 探讨用醇提法提取瓜蒌皮中总三萜化合物。方法 以瓜蒌皮为研究对象,以乙醇为溶剂,采用紫外分光光度法对瓜蒌皮中总三萜化合物的含量进行测定。通过单因素实验研究液固比、提取温度、提取时间、乙醇浓度对总三萜提取率的影响,在单因素实验的基础上,采用Box-Behnken Design响应面分析法研究乙醇提取的最佳工艺条件。结果 冷凝回流提取的最佳条件为液固比51 mL/g,乙醇浓度83%、提取时间70 min、提取温度90℃;在此工艺条件下,总三萜的最佳提取率为2.324%。结论 研究结果与预测值基本一致,因此该模型可靠。

超声提取法对杜仲不同“发汗”品经不同加工炮制后总黄酮成分的影响研究

目的:比较杜仲生品及不同发汗品经四种不同炮制方法对杜仲总黄酮成分的影响,为杜仲加工炮制提供依据。方法:将杜仲生品及不同发汗品经姜制、酒制、盐制、蜜制四种炮制后制备各样品,用芦丁作对照品,采用紫外分光光度法,于510 nm波长处,分别测定不同发汗品经四种炮制后超声提取物中的总黄酮含量。结果:杜仲生品及不同发汗品不同炮制方法对杜仲总黄酮的含量有影响,烘至半干后“发汗”品(E5)酒制品总黄酮含量最高。结论:若以杜仲总黄酮为主的药理作用进行临床应用时,建议杜仲采取烘至半干“发汗”后采用酒制处理的加工炮制方法。

HPLC与紫外-可见分光光度法对翻白草中黄酮类成分含量测定

目的 建立测定翻白草中黄酮类成分含量的最佳方法。方法 先建立高效液相色谱法(HPLC)测定翻白草中的4种黄酮类物质含量的方法,其中流动相为乙腈与0.1%甲酸溶液,并采用梯度洗脱,柱温设为30℃,色谱柱为InertSustain C18(150 mm×4.6 mm, 5μm),检测波长设为360 nm,并对不同批次的翻白草中的4种黄酮类物质含量进行检测;选取芦丁作为对照品,以UV-VIS法测定翻白草中总黄酮含量。结果 不同产地的翻白草含有的黄酮类成分含量差异较大,总黄酮含量的差异也较大,建立的HPLC法与紫外-可见分光光变法(UV-VIS)法具有很好地重复性,样品稳定性好,且仪器精密度高,两种检测方法相结合能很好的把控翻白草品质。结论 以UV-VIS法对翻白草中的总黄酮进行测定,并采用HPLC法测定翻白草中含有的槲皮苷、芦丁、山柰酚和槲皮素,方法较为简便,且有很好的重复性、稳定性,精密度高,能很好地控制翻白草的品质,并为临床研究及其药理活性研究提供依据。

壳聚糖-魔芋葡甘聚糖复合絮凝剂在印染污水处理中的应用

利用改性-交联的方法制备壳聚糖/魔芋葡甘聚糖复合絮凝剂,以亚甲基蓝为例,对印染废水进行处理。探究了壳聚糖/魔芋葡甘聚糖复合絮凝剂的用量、吸附时间以及pH值对印染污水吸附率的影响。结果表明:在常温条件下,亚甲基蓝溶液初始浓度为8.0 mg/L,溶液PH为9,壳聚糖/魔芋葡甘聚糖复合絮凝剂的投加量为0.3 g,吸附时间72 h,亚甲基蓝溶液吸附率达到98.90%。

在线紫外光直接活化过硫酸钾消解-磷钼蓝分光光度法测定环境水样中总磷的含量

设计并建立了一种在线紫外光直接活化过硫酸钾消解-磷钼蓝分光光度法测定环境水样中总磷含量的系统和方法,并优化验证了系统参数和方法,进行了实际水样的总磷含量测定。水样与过硫酸钾溶液注射混合进入石英螺旋管,紫外光照射活化过硫酸钾消解水样,与抗坏血酸和钼酸铵还原显色后在700 nm处测定吸光度。在石英螺旋管温度为20℃,水样、过硫酸钾、抗坏血酸、钼酸铵流量分别为1.00,0.15,0.06,0.08 mL·min^(-1)的优化条件下,消解率达到97.0%以上,总磷的质量浓度在0.1~5.0 mg·L^(-1)内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.007 mg·L^(-1)。本方法测定水样的结果与国家标准GB 11893—89进行对比,相对误差为-4.0%~-0.50%。按照标准加入法对湖水样品进行回收试验,回收率为93.0%~100%,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0%。

碱性过硫酸钾-紫外分光光度法测定水质总氮方法的改进

水质总氮是指示水体富营养化的重要标志物,因此,开发测定水体中总氮的准确方法,对研究水体中的污染物来源、污染程度及总氮的地球化学循环过程具有重要意义。测定水质样品中的总氮,通常采用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法,但该法对空白吸光度有严苛的要求,空白吸光度一旦超过0.030,就有可能导致测定结果严重偏低,其中,过硫酸钾的纯度和存放时间可能对测定结果影响最大;同时,采用比色管捆绑方式高温高压消解水质样品,导热较慢,消解时间偏长,捆绑时一旦比色管上的标签或记号脱落,容易导致样品混乱;样品保存条件不当也很容易造成测定结果偏低。为提高水质样品中总氮测定结果的准确性和效率,本文通过对国内外不同厂家生产的过硫酸钾进行总氮空白吸光度和存放时间对比实验,然后对两种消解方法进行消解时间对比实验,最后,对比了两种不同水质样品保存方法对测定结果的影响。对比实验结果表明:国产优级纯碱性过硫酸钾存放时间在30天内,其水质总氮空白吸光度均小于0.030;在124℃条件下,使用插置法消解样品,只用20min就能使样品消解完全;对酸化后的水质样品,其保质期从1天延长至7天。研究认为,选用国产优级纯过硫酸钾和改良过的插置法消解水质样品,与捆绑法相比,其水质总氮检出限更低,消解效率更高,且不容易出现互相污染和样品错位等情况,提高了水质总氮测定的准确度。

紫外可见分光光度法测定土壤中有效磷的含量及其在淫羊藿实验田施肥过程中的应用

提出了紫外可见分光光度法测定土壤中有效磷含量的方法。取经过风干研磨并且过1 mm筛的土壤样品2.5 g,置于100 mL具塞离心管中,加入50.0 mL碳酸氢钠提取剂,于(25±1)℃超声10 min,于(25±1)℃以转速8000 r·min^(−1)离心5 min。取10 mL上清液用水定容至50 mL,加入5.0 mL钼锑抗显色剂,置于恒温振荡器中振荡1 min,再加入10 mL水,振荡1 min,于25℃静置30 min后,用1 cm光径比色皿在波长880 nm处,以磷标准溶液系列的零点为参比进行比色测定。结果表明:磷的质量浓度在1.0 mg·L^(−1)以内与对应的吸光度呈线性关系,检出限(2.528s)为0.107 mg·kg^(−1);方法用于分析4个浓度水平的土壤有效态成分分析标准物质,测定值均在认定值的不确定度范围内,并且测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5.0%;方法用于淫羊藿实验田施肥前后土壤样品的分析,测定结果与NY/T 1121.7-2014的基本一致。

基于正交实验和Box-Behnken 响应面法优选白芨多糖提取工艺

以硫酸苯酚显色法测定白芨多糖的含量,超声法和温浸法探讨白芨多糖的提取方法,以正交实验和响应面法进行实验设计优选白芨多糖的最佳提取工艺。结果显示超声提取方法提取多糖含量跟水浴提取有显著性差异,正交实验通过回归分析,响应曲面通过直观等高线和三维立体图,综合评价了白芨多糖的最佳提取工艺为水提温度90℃,提取两次,每次1 h。多种实验设计比较能够全面分析,更切合实际确定白芨多糖提取工艺。

基于曲线下面积的脱色评价方法及应用

为建立一种脱色评价的方法,以样品吸光度曲线的曲线下面积(area under the curve,AUC)作为脱色率计算依据,将AUC应用于枸杞多糖的脱色工艺考察中,探究枸杞多糖的最佳脱色工艺条件。采用紫外-可见分光光度计,在200~760 nm处对3种色素(原花青素、叶绿素铜钠、β-胡萝卜素)的溶液分别进行全波长扫描,采用Origin软件统计脱色前后样品液的AUC,用于计算脱色率。将AUC脱色计算方式引入到枸杞多糖的脱色工艺考察,筛选不同类型大孔树脂的脱色效果,并通过单因素与正交试验确定最佳脱色条件。结果表明:上述3种色素分别在0.98~31.25、3.92~125.00、0.39~12.50μg/mL范围内线性关系良好,R2≥0.998 6,平均加标回收率分别为101.86%、100.08%、100.68%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)分别为2.66%、2.27%、2.55%。采用AUC脱色率计算方法,枸杞多糖粗品采用S8大孔树脂脱色,最佳脱色工艺条件为每100 mg多糖粗品使用S8树脂量为7.5 g、粗品浓度为3.0 g/L、在35℃下脱色时间为60 min。在该脱色工艺条件下,脱色率的平均值为73.01%,RSD为1.01%,说明稳定性良好。

辅酶Q10氯化钠注射液的稳定性研究

目的考察辅酶Q10氯化钠注射液对光线、温度的稳定性。方法以辅酶Q10含量、吸光度、pH值及溶液外观变化为指标,采用紫外分光光度计、pH计以及观察溶液的澄清度等方法,考察光线、温度对辅酶Q10氯化钠注射液稳定性的影响。结果强光照射下2 h后溶液颜色变黄并随着时间推移颜色加深,出现黄色沉淀,pH值升高(但在正常范围内)吸光度下降,含量降低;日光照射下4 h后溶液颜色变黄,出现黄色沉淀,pH值升高(但在正常范围内)吸光度下降,含量降低;室内不避光下放置6 h后溶液颜色微黄,出现黄色絮状沉淀,pH值升高(但在正常范围内),吸光度下降,含量略下降。低温48 h内各项指标无明显变化;高温对注射液略有影响,80℃时溶液外观澄清,pH值下降(但在正常范围内),吸光度及含量下降,40℃、60℃时注射液各项指标无明显变化。结论辅酶Q10氯化钠注射液对光不稳定,对温度较稳定,高温使pH值降低。因此,在储存过程中应严格避光室温保存。

Fe(Ⅲ)配合物法快速测定表面处理槽液中的苹果酸含量

建立了一种表面处理槽液中苹果酸的快速测定方法,以甲酸作为辅助配体,并控制溶液pH 2.5~2.7,使苹果酸与Fe(Ⅲ)形成稳定的配合物,在波长372 nm处具有特征的紫外吸收峰。配合物的吸光度与苹果酸的浓度呈良好的线性关系,方法的线性范围为0.05~0.30 g/L,最低检测限为0.01 g/L。与现有技术相比,该方法操作简便、反应时间短、即混即测、易于自动化、抗干扰能力较强、不受表面处理槽液中常见金属离子和阴离子的影响、定量结果准确可靠,可为确保工业生产线的质量控制提供高效的技术支撑。

大孔树脂富集大花红景天总黄酮及抗氧化活性研究

本研究旨在建立一种大花红景天中总黄酮的含量测定方法,运用大孔吸附树脂富集大花红景天中总黄酮,从5种大孔树脂中筛选出最优树脂,并对其纯化工艺进行初步优化,对富集得到的红景天总黄酮的抗氧化活性进行测定。以芦丁作为对照品,采用亚硝酸钠-硝酸铝显色反应比色法,测定大花红景天中的总黄酮含量。运用静态吸附-解吸附、动态吸附-解吸附方法筛选出最优大孔树脂,对洗脱剂浓度、用量等工艺进行优化,并测定大花红景天中总黄酮的抗氧化活性。西藏产大花红景天中总黄酮含量为12.91%,青海产红景天中总黄酮含量为9.85%,D101型大孔树脂为富集大花红景天中总黄酮的最优树脂,最佳洗脱剂浓度为80%乙醇溶液,最佳洗脱剂用量为5 BV。经D101型大孔树脂纯化后,西藏产大花红景天中总黄酮含量达到24.64%,其对DPPH自由基的清除率可达到95.51%。D101型大孔树脂对富集大花红景天中总黄酮具有较好的效果,大花红景天中总黄酮具有较好的抗氧化活性,该研究可为丰富大花红景天的质量评价标准和加快对大花红景天中黄酮类组分的开发利用提供参考。

紫外可见分光光度法测定牡蛎中总氨基酸的含量

目的建立中药牡蛎中总氨基酸的含量测定方法。方法采用紫外可见分光光度法,以茚三酮乙醇溶液和磷酸盐缓冲液为显色剂,在563nm波长下,测定牡蛎中总氨基酸的含量。结果甘氨酸在20.6~412μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r=0.9997),加样回收率为98.59%,RSD=2.95%(n=6)。测得的6批不同厂家和批号的牡蛎饮片总氨基酸含量分别为1.88mg·g^(-1)、2.24 mg·g^(-1)、1.76 mg·g^(-1)、2.15 mg·g^(-1)、2.03 mg·g^(-1)和2.04 mg·g^(-1)。结论建立的测定方法简便、准确。灵敏、重复性良好,适用于牡蛎中总氨基酸含量的测定。

白果仁35%乙醇-水洗脱部位多糖及多肽的含量测定

目的对白果仁止咳有效部位35%乙醇-水洗脱部位中多糖及多肽的含量进行测定,为白果仁的综合开发和质量控制提供科学依据。方法采用苯酚-硫酸法、双缩脲法,建立标准曲线,并进行精密度、稳定性、重复性、加样回收率的考察。结果白果仁35%乙醇-水洗脱部位中多糖和多肽均在浓度范围内有良好的线性关系,方法学验证RSD值均小于2%,加样回收率分别为97.96%、97.94%,多糖含量为13.99%,多肽含量为31.41%。结论本研究建立的白果仁35%乙醇-水洗脱部位多糖和多肽含量测定方法简单可行,稳定性和重现性好。

紫外可见分光光度法测定肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖及总皂苷的含量

目的:对肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖、总皂苷含量进行检测,为配方茶的质量控制及抗疲劳物质的基础研究提供实验依据。方法:用紫外可见分光光度法测定肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖、总皂苷的含量。结果:肉苁蓉配方茶中总黄酮、总多酚、总多糖及总皂苷的含量分别为8.23%~8.75%、9.30%~9.67%、1.20%~1.58%、1.87%~2.86%。结论:肉苁蓉配方茶中主要成分为黄酮类及多酚类,皂苷及多糖含量较少。