改进Duff反应合成5-硝基水杨醛

用多聚磷酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨醛,探讨了温度、时间、反应物用量等因素对5-硝基水杨醛产率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为3.5 g的情况下,75%的多聚磷酸用量为30 mL,n(六亚甲基四胺)∶n(对硝基苯酚)=2∶1,反应时间为3.0 h,反应温度105℃,5-硝基水杨醛的产率可达68.1%。并对产品进行了红外检测,符合文献值的要求。

利用改进的DUFF反应合成对二甲氨基苯甲醛

利用改进的DUFF反应,以N,N-二甲基苯胺和乌洛托品为原料,在冰醋酸和三氟乙酸混酸体系中成功合成了对二甲氨基苯甲醛,并采用正交实验法对其合成条件进行了优化,得出最佳的反应条件为:温度90℃,n(N,N-二甲基苯胺)∶n(乌洛托品)=1∶1,V(冰醋酸)∶V(三氟乙酸)=9∶1,反应时间6 h,收率70.4%。对影响反应的温度、羧酸的种类等因素进行了讨论分析。

改进Duff反应合成5-硝基水杨醛

用对甲苯磺酸改进Duff反应合成了5-硝基水杨酸,探讨了催化剂用量、反应物用量、反应时间、反应温度对5-硝基水杨酸收率的影响。结果表明较佳反应条件是:在对硝基苯酚为14g的情况下,对甲苯磺酸的用量为26g,n(六亚甲基四胺)︰n(对硝基苯酚)=1.5︰1,反应时间为2.0 h,反应温度70℃,5-硝基水杨醛的产率可达86.5%。

2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚合成方法的改进

对文献报道的以对甲笨酚为原料.三氟乙酸为溶剂,利用改进duff反应合成2,6-二甲酰基-4-甲基苯酚的反应过程进行了研究,改进了合成方法,缩短了反应时间,简化了操作步骤,提高了反应产率.

九里香中香豆素Paniculal的化学合成途径

本文以间苯二酚和D,L-苹果酸为原料,主要通过了pechmann反应、Reimer-Tiemann反应、Duff反应及醚化反应来制备目标化合物。总收率为21.86%。目标化合物的结构经核磁共振氢谱碳谱确证。

5-硝基水杨醛合成方法的研究进展

本文综述了5-硝基水杨醛的合成方法,如Duff反应法,金属离子催化法、硝化法等,综述了它们的优缺点,对Reimer-Tiemman反应法、硝化法存在的不足之处列举了一些改进办法,并对今后研究方向进行了展望。

天然产物Murracarpin的全合成研究

以7-羟基香豆素为原料,经乙酰化反应、Duff反应、醚化反应、Darzens缩合反应、wittig反应及开环反应等合成了Murracarpin,总收率为1.98%,其结构经1H NMR和13C NMR进行了表征。

3，4，5－三甲氧基苯甲醛的合成

３，４，５－三甲氧苯甲醛是制ＴＭＰ的关键中间体，用苯酚先磺化再溴化，再经甲氧基化、甲酰化、甲基化４步反应合成。每步产率分别为７７．７％，７６．０％，４１．０％和９３．０％，总收率为２２．５％。对２，６－二甲氧基苯酚的Ｖｉｌｓｍｅｉｅｒ－Ｈａａｃｋ甲酰化反应，Ｄｕｆｆ反应以及Ｒｅｉｍｅｒ－Ｔｉｅｍａｎｎ反应等可能的甲酰化方法进行了研究。

A new and efficient method for the synthesis of isoquinoline-3-carboxylate

isoquinoline-3-carboxylate 混合物当时， 3 与 40% 的中等收益被获得本氨基丙酸甲酯 1 是的 N-acetyl-(3 ′ - hydroxy-4 ′ - methoxy-5 ′ - 甲基) 在 HMTA/TFA 的 refluxed。然而，期望的产品 N-acetyl-(3 ′ - hydroxy-4 ′ - methoxy-5 ′ - methyl-6 ′ - 甲酰) 本氨基丙酸甲酯 2 不能被发现。可能的机制在这篇文章被讨论。

新型Schiff碱羧酸配体的合成研究

以对羟基苯甲酸和6-羟基-2-萘甲酸为原料,通过Duff反应合成含醛基的中间体,再与相应的胺反应制得希夫碱羧酸配体,采用~1H核磁、质谱等对产物结构进行表征.讨论了不同溶剂、反应时间、反应温度和物料摩尔比对产率的影响.

达夫反应法合成2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛反应条件研究

2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛是合成共价有机框架材料和超分子结构的重要中间体,在合成中有很多应用。经达夫反应合成2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛具有操作简单、产物易分离等优点。本文通过对酸性介质、反应温度、反应时间、水解试剂等因素对目标化合物产率的影响,确定了合成2,4,6-三羟基苯-1,3,5-三甲醛的最佳反应条件。

Duff反应合成2-羟基-1-萘甲醛的研究

2-羟基-1-萘甲醛是一种重要中间体,在医药、染料、农用杀虫剂、香料等领域有着广泛的用途。以2-萘酚为原料,通过Duff反应得到2-羟基-1-萘甲醛。实验考察了反应温度和乌洛托品用量的不同对收率的影响。最佳工艺条件如下:n(2-萘酚)∶n(乌洛托品)=1∶1.6,反应时间为4h,反应温度为85℃。在此条件下反应收率为69.0%,纯度为99.6%。采用的工艺路线合理,产品收率高。

盐酸维拉佐酮的合成工艺改进研究

目的对盐酸维拉佐酮的合成工艺进行改进。方法以4-(4-乙酰基哌嗪-1-基)苯酚为起始原料,经Duff反应、取代、环化、脱保护、酰胺化得到关键中间体5-(1-哌嗪基)-苯并呋喃-2-甲酰胺,再与3-(4-氯丁酰基)-1H-吲哚-5-甲氰缩合、成盐得到盐酸维拉佐酮。结果合成了目标化合物盐酸维拉佐酮,并利用~1H-NMR、MS确证了结构,质量分数为99.8%,该路线的总收率为22.5%。结论该合成工艺原料廉价易得、操作简单,适于工业化生产。