高Dy含量烧结Nd-Fe-B的晶界扩散处理研究

研究了晶界扩散处理对高Dy含量烧结Nd-Fe-B磁体性能和结构的影响。经蒸镀渗Dy晶界扩散处理,高Dy含量Nd-Fe-B磁体的矫顽力从1 713 kA/m提高至2 161 kA/m,而剩磁和最大磁能积基本没有下降,处理后磁体内Dy平均质量分数仅增加0.30%。不同深度片层分析表明,虽然磁体近表面片层比中心片层的Dy含量高,但是片层间矫顽力相差较少,而且所有片层的矫顽力均远高于未处理磁体片层的矫顽力。电子探针Dy元素面分布结果显示,在未处理高Dy含量磁体的晶界与主相中均存在Dy元素富集区且富集浓度较低,而经扩散处理后,晶界富Nd相中的Dy富集区浓度及所占比例明显提高;包括磁体芯部在内,磁体内大部分角隅处富Nd相内Dy含量明显增加,进一步提高了高Dy含量磁体内部各处的矫顽力。

钕铁硼基体Dy含量变化对晶界扩散的影响

对含有0~4.00%（质量分数）不等量Dy的钕铁硼基体进行了Dy晶界扩散,并分析比较其磁性能、成分以及微观结构。研究发现,所有样品在经过Dy扩散后均提升263.4~316.7 k A/m的矫顽力,且Dy质量分数均增加了0.30%~0.35%左右,与基体初始Dy含量并没有明显关联性。进一步分析发现,不同样品的矫顽力提高幅度并不正比于Dy增加量,基体Dy含量越高,单位量Dy元素的矫顽力提高效率越低。结合EPMA面分布图分析后认为,在不含Dy的基体中进行扩散的过程是晶界区域中Dy从无到有的过程,这时的矫顽力提高效率最高。

氧含量对烧结钕铁硼磁体Dy晶界扩散的影响

主要研究了烧结钕铁硼磁体中氧含量对Dy晶界扩散后的Dy含量及矫顽力的影响。比较了多种高、低氧磁体Dy扩散后的性能,发现低氧磁体的Dy扩散量和矫顽力提高量均明显高于高氧磁体。对9个0%Dy的不同氧含量样品进行扩散再次发现,氧含量减少有利于Dy扩散量、矫顽力的提高。渗透后的各样品Dy成分梯度结果显示,低氧磁体的Dy扩散量由表及里全面高于高氧磁体,内外浓度梯度也小于后者。电子探针表征结果表明,低氧磁体Dy扩散后晶界处Dy富集条纹更明显、连续,完整包裹各个主相晶粒。这种结构优化也使低氧磁体各向异性场提高幅度大于高氧磁体。这是因为磁体中氧含量降低使富钕相在主相周边均匀连续分布,为后续进入磁体内部的Dy元素提供连续的扩散通道,从而使磁体的Dy扩散量和矫顽力进一步提高。

烧结钕铁硼中(Al+Cu)含量对晶界扩散的影响

对(Al+Cu)质量分数分别为0.25%和0.5%的钕铁硼基体分别进行Dy晶界扩散,并分析了其矫顽力、Dy含量分布和微观结构。通过比较2种磁体的成分、性能发现,在Dy增加量基本相同的情况下,高(Al+Cu)磁体扩散后的矫顽力提高量相较于低(Al+Cu)磁体高37~44 kA/m。进一步进行成分和矫顽力的梯度分析发现,基体的(Al+Cu)含量变化并没有改变扩散后磁体内部Dy元素随扩散深度的浓度分布,但是矫顽力梯度分析结果显示,高(Al+Cu)样品的各片层矫顽力提升量均比低(Al+Cu)样品各片层高40~80 kA/m。后续的EPMA的Dy面分布图显示,高(Al+Cu)基体扩散后Dy在晶界处富集条纹更清晰、连续,而TEM的EDS分析结果也显示,高(Al+Cu)样品中晶界附近Dy含量更高。(Al+Cu)含量的提高,使得晶界相的流动性增强,Dy更加连续包裹主相晶粒,使得在整体Dy增加量相同的情况下进一步提升矫顽力。

晶界扩散Dy钕铁硼的高温磁性能研究

通过晶界扩散Dy元素将烧结钕铁硼磁体的牌号从39SH提高至39UH,并与传统合金化工艺添加Dy制备的39UH磁体进行了比较研究。研究发现,经过Dy晶界扩散处理后磁体的室温矫顽力由1677kA/m增加至2218kA/m,磁体Dy的质量分数从3.49%增加至4.09%,Dy使用量比传统合金化方法制备的39UH磁体节约了16.3%。电子探针分析结果显示,扩散磁体中Dy高浓度富集在晶界附近,明显不同于Dy元素呈弥散分布的合金化样品。在室温至180℃范围内晶界扩散磁体的室温矫顽力、高温矫顽力以及矫顽力温度系数均优于合金化高重稀土对比样品。室温至180℃不同温度烘烤实验表明,未处理磁体在150℃以上开始出现大幅度不可逆磁通密度衰减,而扩散处理样品和39UH比较样品则均比较稳定。进一步研究显示,经过晶界扩散处理后大幅度提高了样品矫顽力,在开路烘烤实验过程中样品工作点仍能处于拐点以上,避免了高温热退磁。