SiO_(2)微粉加入量对β-SiAlON-SiC材料性能的影响

在保证承烧锂电池三元正极材料匣钵用β-SiAlON-SiC材料抗碱性的前提下,以SiC颗粒和细粉、Si粉、Al粉、α-Al_(2)O_(3)微粉等为原料,采用高温氮化法制备β-SiAlON-SiC材料,研究了SiO_(2)微粉加入量(外加质量分数分别为0、1%、2%、3%)对β-SiAlON-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、高温抗折强度、物相组成、抗碱性的影响。结果表明:1)在β-SiAlON-SiC材料中添加SiO_(2)微粉可以降低其显气孔率,显著提高其常温抗折强度和高温抗折强度;2)添加SiO_(2)微粉不会影响Si粉和Al粉的氮化效果,但会影响Al_(2)O_(3)在Si_(3)N_(4)中的固溶度和β-SiAlON的生成量;3)SiO_(2)微粉的最优添加量为1%(w),所得试样的抗碱性明显优于未添加SiO_(2)微粉试样的。

β-SiAlON结合氧化铝空心球隔热制品的制备及应用

为提高氮化炉的使用寿命,以氧化铝空心球、Si粉、Al粉、Al_(2)O_(3)细粉和微粉等为主要原料,经1450℃保温10 h氮化反应制备了结合相β-SiAlON含量约30%(w)的氧化铝空心球隔热制品,测试了理化性能,分析了物相组成和显微结构。分析表明,β-SiAlON结合氧化铝空心球材料中的β-SiAlON主要为细长的纤维状晶体,1350℃时的高温抗折强度显著高于常温抗折强度,荷重软化温度高,抗热震性优良。将该材料用于5 m^(3)间歇式电加热氮化炉工作衬,使用寿命超过2.5 a,使用炉次超过130炉,明显高于莫来石结合氧化铝空心球制品的100炉。

显微组织对Dy-α-SiAlON刀片切削性能的影响

采用热压法制备α-SiAlON陶瓷(化学式M_(m/v)Si_(12-(m+n))Al_(m+n)O_(n)N_(16-n),M^(v+)=Dy^(3+),m=1.5,n=1.2),采用添加质量分数0~5%Dy_(2)O_(3)的方法控制少数大晶粒异常长大,获得自韧化双模式组织,研究显微组织对材料维氏硬度、断裂韧性及镍合金切削性能的影响。结果表明,添加质量分数0.5%~1.0%Dy_(2)O_(3)可显著增加Dy-α-SiAlON双模式显微组织中的大晶粒的直径和长径比;把添加量提高到2.5%~5.0%时,大晶粒直径继续增加但长径比减小。在10~20 kg试验载荷条件下测量的维氏硬度在19.0~19.7 GPa范围;断裂韧性具有明显的R-曲线行为,在3.61~4.18 MPa·m^(1/2)范围内随裂纹扩展长度增加而增加。从刀尖、主后刀面、沟槽磨损深度等角度评价Dy-α-SiAlON刀片的切削性能,发现崩刃而非磨损是主要失效机制。

β-SiAlON及β-SiAlON-SiC复合材料合成的研究

首先对β-SiAlON及其复合材料的合成试验进行了热力学分析,在不同温度、不同z值条件下采用还原氮化法制备了β-SiAlON以及β-SiAlON-SiC复合材料;XRD和SEM分析表明,不管是以Si、Al、Al2O3还是以Si、Al2O3为原料,在氮气气氛下用Si3N4埋粉,在常温常压下都可以合成较纯的βSiAlON。通过改变z值和控制烧结温度等试验发现,当z=0.6、T=1723K时能合成较纯的β-SiAlON,但随着z值的增加,会有少量的O’SiAlON杂质相生成;通过SEM分析表明,在一定温度下,控制适宜的工艺条件,随着z值的增加,β-SiAlON晶粒间开始析出部分晶须,并逐渐转变为明显交织的棒状结构,从而提高材料的断裂韧性。

高纯β-SiAlON粉料的可控合成

在Si3N4-SiO2-Al2O3-AlN体系中,采用拟抛物面规则对不同组成SiAlON相的热力学性能进行了评估,并研究了β-SiAlON相的合成热力学条件.以煤矸石为主要原料,加入适量碳黑作为还原剂,在不同气氛(空气或不同纯度的氮气)下合成了β-SiAlON,并研究了β-SiAlON粉料在不同气氛下的相转化.热力学分析表明,不同的SiAlON相可以在合适的气氛参数Y=lg(PO2/Pθ)-2/3lg(PN2/Pθ)下合成,较低的Y值有利于β-SiAlON相的合成.过量碳存在时提高通氮纯度α将会降低气氛中的Y值,其关系式为Y=2lg[(2-2α)/(2-α)]-2/3lg[α/(2-α)]-15.616.实验结果表明:热力学分析得到的合适初始参数可以实现高纯β-SiAlON的可控合成,当初始参数为T=1800K,埋焦炭保护,通入氮气纯度α=0.995～0.999时可获得较好的结果.

采用煤矸石基β-SiAlON制备β-SiAlON-SiC复合材料

首先,以煤矸石基β-SiAlON粉(以煤矸石和炭黑为原料,采用碳热还原氮化法合成)、硅粉、铝粉和α-Al2O3微粉为原料,采用二次氮化法制备了β-SiAlON材料,研究了原料配比、合成温度以及煤矸石基β-SiAlON粉纯度对β-SiAlON材料性能的影响。然后,选择二次氮化制备β-SiAlON材料的合适工艺参数,分别以不同量(质量分数分别为30%、50%和70%)SiC取代煤矸石基β-SiAlON粉,制备了不同复合比例的β-SiAlON-SiC材料。结果表明:(1)在二次氮化制备β-SiAlON材料时,增加Si粉、Al粉和α-Al2O3微粉加入量以及提高合成温度均有利于提高β-SiAlON的常温抗折强度和体积密度,降低其显气孔率;采用未除杂的煤矸石基β-SiAlON粉有利于β-SiAlON的强度。(2)在制备β-SiAlON-SiC复合材料时,SiC的最佳加入量(质量分数)为50%。

α-β-sialon FGM的制备研究

作为一种重要的结构陶瓷 ,sialon因其特有的物理、化学性能一直是该领域的研究热点 .sialon家族的两个重要成员 ,α -sialon具有高硬度 ,β -sialon则具有高韧性 .本课题研究了在相容区域内的α -sialon和 β-sialon的烧结行为 ,微观结构 .以此为基础制备了sialon基对称成分梯度陶瓷材料 ,研究了该材料的微观结构 ,并用有限单元法预测了残余应力 .其数值远低于sialon的抗压强度和抗张强度 。

煤矸石还原氮化合成O’-Sialon及热力学研究

采用拟抛物面规则评估了O’-Sialon、X相的吉布斯生成自由能,并从热力学上分析了O’-Sialon、β-Sialon、X相的合成过程.研究了以中国山西煤矸石为原料,还原氮化合成O’-Sialon的影响因素,包括还原剂(C或者Si)的用量、氮化温度等;结果表明,以金属Si为主要还原剂时O’-Sialon的合成效果较佳,其相对含量最高可以达到80％左右,提高氮化温度有利于O’-Sialon的合成.

自增韧α-sialon陶瓷的研究进展

Sialon陶瓷因其具有优异的高温机械性能而成为最重要的结构陶瓷材料之一。与Si3N4相似 ,sialon陶瓷也具有α ,β两种晶体结构 ,β-sialon具有较高的断裂韧性 ,而α -sialon具有更高的硬度。文中综合介绍了α -sialon陶瓷的结构和性质 ,以及目前国内外自增韧α -sialon陶瓷的研究情况 ,具体阐述了两种制备自增韧α -sialon陶瓷的方法 :( 1)通过控制形核过程的热力学特点 ,在烧结体内原位生长柱状α -sialon晶粒以得到自增韧α -sialon陶瓷 ;( 2 )采用燃烧合成工艺 ,制备单相柱状α -sialon粉体 。

常压烧结制备ZrO_2和原位TiN复相O'-Sialon

采用常压烧结法，在SiC埋粉和N2下分别制备了O′-sialon、复相ZrO2-O′-sialon和TiN-O′-sialon。反应条件为1500℃保温1h，1600～1700℃保温2h。同时选择了3种氧化物作为添加剂。结果表明：利用原位复合制备的TiN-O′-sialon是一种具有低密度、高硬度和高抗压强度的复合材料。

溶胶-凝胶还原氮化合成β-sialon超细粉

以硝酸铝、正硅酸乙脂、无水乙醇、蔗糖等为起始原料 ,通过溶胶凝胶、还原氮化工艺制备了 β sialon超细粉体。研究了 β sialon晶种、Si3 N4 晶种、AlN晶种、添加剂、氮化温度等工艺条件对合成 β sialon粉体的影响。结果证明 :晶种的加入可以促进 β sialon的合成 ,降低其合成温度 ,其用量的多少对 β sialon的合成影响不明显 ;晶种种类对 β sialon合成影响较大 ,其中 β sialon晶种的促进效果最明显 ;1 45 0～ 15 0 0℃是比较合适的氮化温度。SEM的结果表明 ,合成的 β sialon的粒径在 30 0nm左右。同时还研究了Sialon ,Si3 N4 和AlN的水解性能。

β-SiAlON添加量对矾土基浇注料高温力学性能的影响

研究了加入 β SiAlON对矾土基超低水泥浇注料高温力学性能的影响。结果表明 :加入 β SiAlON能明显提高浇注料试样在 1 30 0℃下的热态强度 ,同时其抗热震性也得到显著改善。产生这些结果的原因是针状和纤维状的 β SiAlON细晶穿插或填充在基质的刚玉骨架结构中 ,起着强化和增韧作用 。

升温速率对Y-α-sialon陶瓷致密化及微观结构的影响

根据Y-Si-Al-O-N相图设计Y2O3掺杂α-sialon陶瓷的组成,采用热压烧结方法在1900℃保温30min制备了设计成分为Y0.4Si9.8Al2.2O1.0N15的sia-lon陶瓷,研究了升温速率对陶瓷致密化过程、物相组成以及微观结构的影响规律。结果表明,所制备的陶瓷相组成均为α-sialon;不同升温速率陶瓷的致密化过程曲线变化趋势相同,但随升温速率增大向高温区平移,收缩的起止温度和峰值收缩速率均随升温速率增大而增大;快速升温有利于提高晶核密度,抑制柱状晶发育,柱状晶的尺寸和长径比随升温速率增大而减小。

Ca-α-Sialon和Y-α-Sialon的制备

用热力学方法分析了α Sialon合成的可能性 ,并通过制备Ca α Sialon和Y α Sialon进行了实验验证。对合成的Ca α Sialon和Y α Sialon采用XRD进行了相组成分析 ,运用SEM观察了合成材料的显微形貌 ,发现了长柱状的Ca α Sialon晶粒。

β-SiAlON晶须的诱导合成和生长机制研究

以β-SiAlON粉料为晶种,SiC为基体,加入Si粉、Al粉和Al2O3粉在1900 K氮气气氛下合成β-SiAlON晶须,研究了晶须的显微结构、相组成和晶须增韧SiC复合材料的力学性能,并结合热力学研究了晶须的生长机制。结果表明:(1)以β-SiAlON粉料为诱导晶种时可以合成β-SiAlON晶须材料,其生长机制为VLS机制和VS机制;(2)当以VLS机制生长时,晶须合成z值为1.56,直径约为200～300 nm,呈柱状和纤维状,当以VS机制生长时,晶须合成z值为1.76,直径为0.5～1.5μm,呈柱状和竹节状,发育较为规则;(3)晶须相可有效提高复合材料的力学性能,相同组成的复合材料中,当β-SiAlON晶须相的含量较高时,材料可以在气孔率较高(32.1%)条件下获得了较好的抗折强度(55.2 MPa)。

添加燃烧合成晶种SPS烧结Ybα-SiAlON陶瓷

通过燃烧合成技术制备单相Yb α-SiAION粉体,然后作为晶种添加到原料中利用SPS技术快速烧结出致密Yb α-SiAION陶瓷.对SPS烧结过程中试样的致密化、相转变和形貌发育进行了研究,并探讨了添加晶种对烧结产物相组成和微观形貌的影响.实验结果表明, SPS可使试样迅速完成致密化过程,适当的烧结温度和保温时间可以促进相转变和晶粒发育. 添加晶种,不仅促进了相转变过程,而且可以在烧结体内获得柱状晶,有助于改善材料的韧性.

NH_4F及燃烧温度对燃烧合成长柱状Yb α-Sialon粉体的影响

采用SHS法合成了Yb α-Sialon粉体,采用XRD和SEM分析和研究了添加剂NH_4F及燃烧温度对燃烧合成长柱状Yb α-Sialon相组成和形貌的影响。实验发现,在不同条件下,添加剂NH_4F对燃烧合成长柱状α-Sialon的晶体形貌可以起到抑制和促进两个相反的作用。温度越高,晶体生长速率越大,反应降温越慢,晶体生长时间越长,长柱状晶体生长越完整。燃烧合成得到的长柱状α-Sialon粉体,在室温下,以酒精为介质经过30min以上的超声分散,可以达到较好的分散效果。

β-sialon结合刚玉复合材料的性能

研究了矾土基β-sialon结合刚玉复合材料在高温使用下的力学性能、抗热震性、抗氧化及抗K2CO3的侵蚀等性能,并和氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料的性能进行了对比。结果表明:矾土基β-sialon结合刚玉复合材料的高温抗折强度在相同条件下均高于氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料;相同条件下,矾土基β-sialon结合刚玉复合材料热震后的残余抗析强度均高于氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料;β-sialon结合刚玉复合材料的氧化过程呈保护型氧化,温度高于1250℃时,矾土基β-sialon结合刚玉复合材料的氧化速率比氧化铝基β-sialon结合刚玉复合材料的低;在1 300℃的K2CO3液中侵蚀6 h后,β-sialon结合刚玉复合材料的抗K2CO3侵蚀性能比刚玉砖和高铝砖好得多。

采用煤矸石和用后Al_2O_3-SiC-C铁沟料合成β-SiAlON

在热力学分析的基础上,以用后Al2O3-SiC-C铁沟料、煤矸石和活性炭为主要原料,采用碳热还原氮化法合成了β-SiAlON。详细讨论了合成温度(1 723和1 823 K)、活性炭加入量(理论需碳量、过量15%、过量30%和过量45%)、Si与Al元素摩尔比(分别为3:3,3.5:2.5和4:2)和煤矸石种类(低碳煤矸石和高碳煤矸石)对合成β-SiAlON的影响,并采用XRD、SEM和EDS等对合成产物进行分析。结果表明:(1)当合成温度由1 723 K增加到1 823 K时,合成后试样中β-SiAlON相含量增加,O’-SiAlON和α-Al2O3的含量降低;(2)加入过量的活性炭有利于合成后试样中β-SiAlON相含量的增加;(3)随着Si、Al元素摩尔比的增大,合成后试样中β-SiAlON相含量增多;(4)采用低碳煤矸石的试样中β-SiAlON相含量高于采用高碳煤矸石的,其原因是配料时前者中配入的活性炭更多,而活性炭的活性较高,更有利于促进碳热还原氮化反应的进行。

碳热还原氮化法合成O′-Sialon粉

以纳米SiO2 ,Al(OH) 3 和碳黑为原料 ,在 14 0 0℃N2 气氛下采用碳热还原氮化法合成出O′ Sialon粉。绘出了 14 0 0℃时体系的优势区域图 ,用XRD分析法测定了产物相组成及相对含量 ,用TEM观察了产物的形貌 ,并用EDX分析法测定了产物中O′ Sialon的Si和Al摩尔比。在此基础上 ,研究了保温时间和添加剂含量对合成过程的影响 ,对合成过程机理进行了探讨。结果表明 :保温 7h ,含 3%添加剂的试样中O′ Sialon含量最高 ,达70 %左右 ,O′ Sialon中z值基本达到 0 .3。添加剂含量的增加有利于Al2 O3 向O′ Sialon中固溶。SiO是碳热还原氮化过程的中间产物 ,SiO的挥发导致体系较大的质量损失和Al2 O3 的残存。保温时间超过 8h ,体系气氛的改变使O′ Sialon分解转化为 β′