HPLC法测定白花蛇舌草中反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯的含量

目的:建立高效液相色谱法测定白花蛇舌草中反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯的含量。方法:分析柱为 DiamonsilODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(45:55),检测波长为310nm,流速为1.0mL·min^(-1),柱温25℃,进样量为20μL。结果:该法线性关系与回收率结果良好,精密度和重复性试验5次测定的 RSD 分别为0.63%和1.2%。结论:方法准确可靠,适用于白花蛇舌草中反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯的定量分析。

HPLC同时测定白花蛇舌草有效部位中对香豆酸和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯的含量

目的:建立白花蛇舌草有效部位中对香豆酸和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱采用InertsilODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm);检测波长为310 nm;进样量为10μL;流速为1.0 mL.min-1;柱温为30℃;以乙腈为流动相A,以0.05%甲酸水溶液为流动相B,进行梯度洗脱。结果:对香豆酸在0.003 33～0.099 9μg范围内成线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.21%(n=6);反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯在0.020 9～0.627μg范围内成线性关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为99.54%(n=6)。结论:本实验方法可靠,操作简便,重现性好,专属性强,可用于白花蛇舌草有效部位中对香豆酸和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯的含量测定,以控制白花蛇舌草有效部位的质量。

白花蛇舌草2种主要香豆酸类化学成分的含量测定

目的建立同时测定白花蛇舌草中(E)-6-0-P-香豆酰鸡屎藤苷甲酯和香豆酸的方法。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.1%冰醋酸梯度洗脱(0 min,20∶80;30 min,30∶70;35 min,60∶40)。检测波长:303 nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果白花蛇舌草中(E)-6-0-P-香豆酰鸡屎藤苷甲酯和香豆酸在该条件下有较好的线性关系,当提取溶剂不同时,两者的提取率有较大差异。结论测定方法简便、准确,为白花蛇舌草质量控制提供了可靠的依据;不同提取溶剂试验研究对确立白花蛇舌草最佳提取工艺有一定的参考价值。

基于UPLC-MS的白花蛇舌草化学成分大鼠体内代谢产物研究

目的：分析大鼠灌胃白花蛇舌草环烯醚萜类提取物后尿液中的E-6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯（M0）及其代谢产物.方法：健康雄性Wistar大鼠按60 mg/kg的剂量灌胃给予白花蛇舌草环烯醚萜类提取物,收集给药后0～8h尿液并制备样品,采用UPLC-Q-TOF-MS技术分析代谢产物.结果：在大鼠尿液中检测到M0（原药E-6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯）,M1（E-6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯葡萄糖醛酸化产物）,M2（对香豆酸）,M3（对香豆酸硫酸化产物）,其中M1和M3均为首次发现.结论：M0在大鼠体内以葡萄糖醛酸形式代谢,最终以对香豆酸及对香豆酸硫酸化产物排出体外.

HPLC法同时测定白花蛇舌草注射液中2种成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定白花蛇舌草注射液中对香豆酸(Ⅰ)和反式6-O-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯(Ⅱ)的含量。方法:色谱柱为 Hypersil C_8柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水(20:80,v/v),含0.3%醋酸;流速为1.0 mL·min^(-1);检测波长为310 nm。结果:Ⅰ和Ⅱ的浓度分别在14.4～115.2μg·mL^(-1)(r=0.9999)和5.2～41.4μg·mL^(-1)(r=0.9999)范围内线性关系良好;方法回收率分别为99.9%(RSD=1.5%,n=6)和99.8%(RSD=1.8%,n=6)。结论:本法准确可靠,可用于白花蛇舌草注射液的质量控制。

反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中4种组分含量

目的：建立反相HPLC同时测定白花蛇舌草口服液中3，4-二羟基苯甲酸甲酯（Ⅰ）、对香豆酸（Ⅱ）、阿魏酸（Ⅲ）和反式6-0-对香豆酰鸡屎藤苷甲酯（Ⅳ）的含量。方法：采用Diamonsil^TM C18柱（4．6mm×250mm，5μm）；流动相A乙腈，B甲醇-水-冰醋酸（5：95：0.25），梯度洗脱：0～20min，1％～16％A；20～42min，16％A；42～46min，16％～20％A；46～65min，20％A。检测波长265nm；流速1．0mL·min^-1。结果：Ⅰ，Ⅱ，Ⅲ与Ⅳ分别在2．1～105（r=0．9998），3．5～175（r=0．9998），1．72～86（r=0．9999），4．0～200mg·L^-1（r=1．0000）线性关系良好，方法平均回收率分别为99．9％，97．9％，98．6％，98．1％。结论：方法简便快速、准确度高，可用于白花蛇舌草口服液中4种组分的同时测定。

唐古特白刺果实酚酸类化学成分及α-葡萄糖苷酶抑制活性研究

目的对蒺藜科白刺属植物唐古特白刺Nitraria tangutorum果实中酚酸类成分及α-葡萄糖苷酶抑制活性进行研究。方法采用硅胶柱色谱、MCI色谱及半制备高效液相色谱法等技术对其进行分离纯化,结合NMR和MS等波谱学数据鉴定单体化合物结构,对化合物的蔗糖酶和麦芽糖酶抑制活性进行筛选,并对活性较好的化合物进行蔗糖酶和麦芽糖酶分子对接分析。结果从唐古特白刺果实中分离得到11个化合物,分别鉴定为6’-O-对香豆酰基-α-槐糖(1)、6’-O-对香豆酰基-β-吡喃葡萄糖基-(1-2)-α-甘露糖(2)、4-羟基苯甲酸(3)、香草酸(4)、原儿茶酸甲酯(5)、对香豆酸(6)、咖啡酸(7)、6-O-对香豆酰基-D-半乳糖(8)、反式-4-O-β-D-吡喃喃葡糖基阿魏酸(9)、cynarin(10)、芍药苷(11)。化合物7对蔗糖酶和麦芽糖酶的半数抑制浓度(median inhibition concentration,IC_(50))值分别为809.1和768.5μmol/L,化合物10的IC_(50)值分别为473.3和114.3μmol/L;分子对接显示化合物7对蔗糖酶和麦芽糖酶结合自由能分别为-27.6和-25.5 kJ/mol,化合物10的结合自由能分别为-36.8、-36.4 kJ/mol。结论化合物1和2是新化合物,并分别命名为香豆酰苷A和香豆酰苷B;化合物5、8~10首次从该属植物中分离得到,并且化合物7和10对蔗糖酶和麦芽糖酶都具有较好的抑制活性。

焦栀子炒制过程中HPLC图谱变化与外观颜色的动态关联研究

目的分析与焦栀子炒制过程中颜色变化密切相关的化学成分。方法利用色彩分析仪对焦栀子炒制过程中的样品进行色度值测定,并利用HPLC整体图谱分析对焦栀子过程样品中共有成分进行指认和相对峰面积计算,同时利用多元统计学方法对焦栀子过程样品进行颜色与成分关联与判别分析。结果本实验共筛选出与焦栀子炒制过程中与总色值(E*ab)高度相关的8个成分,即羟异栀子苷、6″-香豆酰京尼平龙胆二糖苷、西红花苷-I、西红花苷-II及峰I6、I12、C1、C2,此8种成分含量随焦栀子炒制颜色加深呈下降趋势。且实验结果显示焦栀子炒制过程中鸡屎藤次苷甲酯、去乙酰车叶草苷酸甲酯、羟异栀子苷、西红花苷-II、西红花苷-I及峰C1、C2、C4、C6、C7为含量变化较显著的10个成分。结论羟异栀子苷、西红花苷-I和西红花苷-II是焦栀子炒制过程中与外观颜色变化高度相关且含量变化显著的成分,可作为焦栀子质量控制的潜在质量标志物。

基于指纹图谱和网络药理学的白花蛇舌草质量标志物预测分析

目的:基于指纹图谱和网络药理学方法,分析预测白花蛇舌草[Oldenlandia diffusa(Willd.)Roxb,ODWR]的质量标志物(quality markers,Q-Marker)。方法:利用HPLC建立ODWR指纹图谱,确认共有峰;通过对照品比对和HPLC-ESI-Q-TOF-MS对共有峰进行鉴定;运用网络药理学筛选和分析ODWR共有成分及炎症、肿瘤作用靶点和通路,构建“药物-成分-靶点-通路”网络,预测ODWR潜在Q-Marker;使用Auto Dock Vina软件对ODWR潜在的Q-Marker与关键靶点进行分子对接验证。结果:槲皮素-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-β-D-吡喃葡糖苷]-β-D-吡喃半乳糖苷、(E/Z)-6-O-香豆酰鸡屎藤次苷甲酯、(E/Z)-6-O-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯成分为ODWR潜在的Q-Marker,主要通过作用于PIK3R1、NFKB1、HRAS等靶点,调控Pathways in cancer、Proteoglycans in cancer、Focal adhesion等信号通路,发挥抗炎、抗肿瘤等作用。结论:槲皮素-3-O-[2-O-(6-O-E-阿魏酰基)-β-D-吡喃葡糖苷]-β-D-吡喃半乳糖苷、(E/Z)-6-O-香豆酰鸡屎藤次苷甲酯、(E/Z)-6-O-阿魏酰鸡屎藤次苷甲酯成分可作为ODWR潜在Q-Marker。本研究为ODWR质量控制和评价提供参考,同时也为其抗炎、抗肿瘤活性成分及作用机制研究奠定基础。