RP-HPLC-ECD检测血浆尿液中儿茶酚胺及其临床应用

目的 建立一种简便、准确、灵敏、易于临床推广的测定血尿中儿茶酚胺 (CAs ,包括NE、E、DA)的检测方法 ,并进行了临床血浆及 2 4小时尿液标本中CAs测定。方法 采用活性氧化铝吸附标本中CAs,酸解吸附后 ,以 3,4-二羟基苄胺 (DHBA)为内标 ,利用离子对反相高效液相色谱及电化学检测器进行测定。结果 显示NE、E、DA在 0 .15 6 - 10 0ng/ml浓度范围内与响应值 (色谱峰面积对内标峰面积之比 )线性关系良好 (r分别为0 .9998、0 .9999、0 .9998) ,其方法回收率分别为 6 3.2 %- 93.4%、6 5 .6 %- 10 3.7%、70 .4%- 111.3%,CV值为1.2 3%- 19.5 2 %,在嗜铬细胞瘤患者中CAs有显著升高。结论 该实验方法简单、准确、灵敏、特异性高 ,不失为一种敏感、可靠的诊断嗜铬细胞瘤的方法。

气相色谱法检测红树林湿地土壤中氯/溴代多环芳烃

建立了气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)法检测红树林湿地土壤中18种氯/溴代多环芳烃(Cl/Br-PAHs)同类物,探究了土壤样品的前处理方法,并验证了方法的有效性.该方法的检出限和加标回收率分别为0.21~3.75ng/g dw和64.9%~106.4%,相对标准偏差为0.42%~14.13%.与GC-MS方法相比,GC-ECD方法对于多数Cl/Br-PAHs的准确度和灵敏度相当,且该方法稳定性更好,测定成本更低,可以满足湿地土壤中Cl/Br-PAHs的定性定量分析.采用所建立的方法对广西红树林湿地土壤样品进行了检测,结果显示,湿地土壤样品中Cl/Br-PAHs的总含量范围为163.24~244.45ng/g dw.

HPLC-ECD检测尿液中儿茶酚胺含量

目的建立一种准确可靠、易于临床推广的测定尿液中儿茶酚胺(CAs,包括NE、E、DA)的检测方法。方法采用活性氧化铝吸附标本中CAs,酸解吸附后,以3,4-二羟基苄胺(DHBA)为内标,利用离子对高相液相色谱及电化学检测器进行测定。结果显示NE、E、DA在0.135～100ng/ml浓度范围内与响应值(色谱峰高对内标峰高之比)线性关系良好(r值分别为0.9999、0.9998、0.9998),其方法回收率分别为63.2%～93.4%、65.6%～103.7%7、0.4%～111.3%,CV值为1.23%～19.52%。结论此法简单、准确、灵敏、特异性高,便于临床和实验室推广应用。

模拟兔血浆中富马酸福莫特罗的HPLC-ECD测定

采用液液萃取方法,建立了模拟兔血浆中富马酸富莫特罗的高效液相色谱-电化学检测（HPLC-ECD）测定新方法.实验结果表明,富马酸富莫特罗质量分数的线性范围为47～2500 μg/mL（r=0.999 9）,提取回收率为77.8％～80.1％,方法回收率为96.2％～106.0％ （RSD≤1.9％）.该法有望用于动物体内药物代谢分析.

液液萃取气相色谱-ECD法同时测定饮用水中的13种农药

采用正己烷液-液萃取法,建立饮用水中13种农药的气相色谱-ECD同时测定方法。对升温程序、萃取时间、盐析剂加入浓度等进行优化。结果表明:在优化的试验条件下,α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、DDT、百菌清、环氧七氯等13种农药化合物的分离效果良好;在20~320μg/L时,质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,各组分的线性回归方程相关系数均大于0.995,13种农药的方法检出限为0.001~0.03μg/L,加标回收率为80.4%~131%,相对标准偏差为1.02%~7.67%。该方法操作简便、高效、准确度和精密度高,适用于饮用水中农药的快速分析。

ECD检测器在痕量氧含量分析中的应用

使用气相色谱仪电子捕获检测器 (ECD)检测大型空分装置所产高纯氮中痕量氧的含量 ,并与GB5 831气体中痕量氧的测定方法进行对比 。

HPLC-ECD法检测血浆中儿茶酚胺含量

目的:建立一种准确可靠、易于临床推广的血液中去甲肾上腺素(NE)、肾上腺素(E)和多巴胺(DA)的检测方法。方法:采用活性溶剂萃取标本中儿茶酚胺,以3,4-二羟基苄胺(DHBA)为内标,利用离子对高相液相色谱及电化学检测器进行测定。结果:NE、E、DA的加样回收率分别为(95.3±6.7)%、(101.8±5.4)%和(100.3±5.7)%。批内和批间精密度分别小于11.23%和17.66%。该方法测定NE和E在0.5~16×10^(-9)g范围内,DA在1~16×10^(-9)g范围内含量与峰面积比呈良好的线性关系,相关系数为0.998 5~0.999 8,最低检测限分别为:NE 0.3×10^(-9)g,E 0.35×10^(-9)g,DA 0.7×10^(-9)g。结论:此法简单、准确、灵敏、特异性高,便于临床和实验室推广应用。

乙酸酐衍生GC-ECD法测定饮料中三氯蔗糖含量

建立一种乙酸酐衍生-气相色谱-电子捕获器检测食品中三氯蔗糖含量的方法。样品经水稀释、1-甲基咪唑催化、乙酸酐衍生,生成的衍生物采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱-电子捕获器法定量。结果表明：衍生目标物为4,1’,6’-三氯-2,3,6,3’,4’-五乙酰基蔗糖,并且在0.02~1.2 mg/m L范围内线性关系良好（R=0.999 4）,检出限为0.23 mg/kg,回收率为90.0%~94.5%,相对标准偏差（n=6）为0.6%~2.5%。该方法操作简单、干扰少、检出限低、灵敏度高、线性好、结果准确,能很好地满足饮料中三氯蔗糖含量的测定。

一次性滴管辅助的分散液液微萃取-气相色谱法快速测定环境水样中的氟虫腈及其代谢产物

本研究建立了一种基于一次性滴管辅助的分散液液微萃取结合气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定水中氟虫腈及其代谢产物的新方法。实验优化了一系列影响富集效率的参数,包括萃取剂种类和体积、分散剂的种类和体积、离子强度等。在优化的萃取条件下,4种目标分析物氟甲腈、氟虫腈亚砜、氟虫腈、氟虫腈砜的富集倍数在132~196之间,在20~10000 ng/L的浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r^(2))大于0.999,检出限在2.6~4.6 ng/L之间,定量限在8~15 ng/L之间。在加标量为0.1 ng/mL的浓度水平下,4种目标分析物回收率在85.8%~110.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=3)小于8.0%。本方法前处理时间短,富集效率高,经济环保,为环境水样中氟虫腈及其代谢产物的测定提供了一种新选择。

气相色谱法测定纺织品中五氯苯酚残留量

建立了纺织品中五氯苯酚残留量的测定方法。试样用碳酸钾溶液提取 ,加乙酸酐乙酰化后 ,以正己烷提取乙酰化五氯苯酚 ,用气相色谱 电子俘获检测器 (GC ECD)测定 ,以外标法定量。五氯苯酚的检出限 0 .0 2mg·kg-1,加标回收率 90 %～ 10 5 % ,相对标准偏差≤ 6.7%。

间尼索地平的毛细管GC-电子捕获检测器法测定

建立了毛细管GC法测定间尼索地平的含量。以尼莫地平为内标,采用HP-1毛细管柱及Ni-63电子捕获检测器。间尼索地平在0.25～5.0μg/ml浓度范围内与其和内标的峰面积比值线性关系良好(r=0.9993);检测限为0.52pg。

复合食品包装制品中有毒芳香胺-2,4-二氨基甲苯的检测技术的研究

目的:对GB/T5009.119-2003方法中存在的缺陷进行改进,以达到对复合食品包装材料中二氨基甲苯的测定。方法:采用液液萃取法进行样品的富集和净化,通过对萃取溶剂、衍生温度、衍生时间等试验条件的筛选研究,确立了2,4-二氨基甲苯的气相色谱分析方法。结果:线性范围为0.01～0.10μg/m l,回收率在80.7%～89.3%之间。结论:本方法具有检出限低,选择性强的特点,解决了国标方法检测中的缺陷问题,为复合食品包装材料中二氨基甲苯的测定提供了科学的方法。

气相色谱-电子捕获检测法在线观测12种卤代温室气体

利用自组装的气相色谱仪-电子捕获检测器系统(GC-ECD)测定大气中12种卤代温室气体,空气样品采样的时间分辨率80min,分析精度0.16%—4.87%,准确度-1.64%—3.05%.对2007年4月6日—2007年4月16日在北京上甸子站的观测结果进行分析,获得12种卤代温室气体的本底和非本底浓度,表明该系统适用于大气中卤代温室气体浓度在线观测。

亚慢性乐果染毒对大鼠脑组织及血清中单胺类神经递质的影响

[目的]探讨有机磷农药乐果90d染毒对大鼠脑组织及血清中单胺类神经递质的影响。[方法]48只健康雄性SD大鼠随机分成4组,分别使用生理盐水,5、10、20mg/kg的乐果灌胃给药,每周染毒5d,每天1次,实验周期90d。染毒结束后断头处死大鼠,分离血清及脑组织皮层、海马,高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)联用电化学检测器(electrochemical detector,ECD)测定大鼠脑组织及血清中单胺类神经递质去甲肾上腺素(noradrenalinebitartrate,NE)、肾上腺素(epinephrine,E)、多巴胺(dopamine,DA)、5-羟色胺(5-hydroxytryptamine,5-HT)含量。[结果]低、中、高剂量组大脑皮层的NE含量明显低于对照组,分别约为对照组水平的48.7%(P<0.01)、56.8%(P<0.01)和76.5%(P<0.05),与对照组相比差异均有统计学意义,大脑皮层的5-HT含量也明显低于对照组,分别约为对照组水平的65.4%、32.8%(P<0.01)、40.1%(P<0.05),中、高剂量组与对照组的差异有统计学意义。除中剂量组大脑皮层E含量明显低于对照组(P<0.05)外,低、中、高剂量组和对照组大脑皮层E和DA水平无明显差异。大鼠海马各单胺类递质水平有随染毒剂量的升高而降低的趋势,呈现一定的剂量-效应关系;低、中、高剂量组的NE水平分别约为对照组水平的96.9%、85.6%、76.9%(P<0.05);E水平分别约为对照组水平的87.3%、85.5%、76.2%(P<0.05);DA水平分别约为对照组水平的81.4%、69.1%、42.0%(P<0.05);5-HT水平约为对照组水平的81.4%(P<0.01)、33.9% (P<0.01)、32.9%(P<0.01),且与对照组相比差异均有统计学意义(P<0.01)。乐果染毒组与对照组血清NE和DA水平无明显差异(P>0.05);低、中、高剂量组血清中E和5-HT含量明显低于对照组,分别约为对照组水平的47.8%、59.1%、60.9%和58.9%、26.6%、23.9%,与对照组相比差异均有统计学意义(P<0.01)。[结论]乐果亚慢性染毒影响大鼠脑组织皮层、海马及其血清中单胺类递质的含量。

气相色谱-电子捕获检测法测定海水中十氯酮残留

通过考察提取溶剂、毛细管柱、净化条件及共溶出干扰物等因素对十氯酮测定的影响,建立了二氯甲烷液-液富集萃取、硫酸净化分离、气相色谱法(GC)-电子捕获检测器(ECD)测定海水介质中有机氯农药类持久性有机污染物十氯酮残留分析方法。1L海水经50mL二氯甲烷萃取富集,浓缩后采用硫酸净化,以1%(体积分数)甲醇/正己烷混合溶液转移定容后,采用DB-5非极性毛细管柱进行GC分离,电子捕获检测器可测定其中十氯酮的含量;该方法采用外标法定量,在5～100μg/L范围内呈线性,线性相关系数为0.998 9。低、中、高3个浓度水平的平均加标回收率为81%～108%,相对标准偏差为1.2%～5.1%(n=6)。方法的检出限为0.6ng/L。结果表明,该方法灵敏度高,线性关系好,可以满足简便、快速、准确测定海水中十氯酮的要求。

高效液相电化学法检测尿儿茶酚胺和VMA诊断嗜铬细胞瘤

目的 用高效液相电化学法检测尿儿茶酚胺和VMA诊断嗜铬细胞瘤。方法 采用高效液相电化学法检测了64例嗜铬细胞瘤患者和50名健康体检者的尿儿茶酚胺和VMA水平。结果 嗜铬细胞瘤组的肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺和VMA水平明显高于正常组(P<0.01),64例嗜铬细胞瘤病人中有84.3％的人四个指标全部或个别升高。结论 高效液相电化学检测法可以对肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺和VMA同时测定,大大提高了嗜铬细胞瘤的诊断水平。

气相色谱法测定饮用水中碘代消毒副产物碘代三卤甲烷的研究

对比研究了吹扫捕集/气相色谱-质谱法（P＆T/GC-MS）和液液萃取-气相色谱/电子捕获检测器（LLE-GC/ECD）检测饮用水中碘代三卤甲烷（I-THMs）的分析方法。结果表明,采用甲基叔丁基醚（MTBE）作为萃取剂直接液液萃取,LLE-GC/ECD检测更适于I-THMs的分析。在选定条件下,内标法定量,6种ITHMs在0.5~1 000μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,相对标准偏差（RSD,n=7）为3.9%~6.4%,方法检出限为0.05~0.11μg/L。0.5,2.0,10.0μg/L加标水平下,分别对某地表水、水厂滤后水和自来水进行I-THMs的加标回收实验,平均回收率为81.2%~108.6%,RSD为2.6%~7.7%。结果表明,该方法简便、快速、灵敏,适用于饮用水中新兴消毒副产物I-THMs的检测。

微量水样痕量碘的液-液微萃取毛细管气相色谱仪分析

目的建立一种高效实用快速的微量水样痕量碘的液-液微萃取毛细管气相色谱仪分析方法．方法直接取微量水样置于自动进样瓶，加试剂进行反应，由自动进样器直接吸有机层用毛细管气相色谱仪进行测定。结果方法简便、高效、快速、准确、灵敏度高。加标回收率〉96％～98%，RSD=4．5%。结论碘化物检测结果能符合《生活饮用水卫生标准生活饮用水标准检验方法》（2007）所规定的相关要求。

固相萃取-气相色谱法同时检测茶叶中多种农药和多氯联苯残留

建立茶叶中21种有机氯、拟除虫菊酯类农药和多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)残留固相萃取(solid-phase extraction,SPE)-气相色谱分析方法。用正己烷-丙酮(1:1,V/V)提取,经Envi-Carb/NH2复合固相萃取柱净化,采用RTX-5毛细管柱分离,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron caputure detector,GC-ECD)检测。在0.02、0.05、0.3mg/kg三个添加水平,平均回收率为68.64%～125.62%,相对标准偏差(relativestandard deviation,RSD)为1.05%～12.78%,该方法的检测限(detection of limit,LOD)在0.0022～0.0129mg/kg之间,适用于茶叶试样中痕量残留的分析。

酸奶中持久性有机氯污染物的残留特征及其成因分析

采用电子捕获检测器气相色谱(GC-ECD)研究了产自中国(北京、上海、天津、广州、石家庄)、法国和西班牙20种酸奶中有机氯杀虫剂(OCPs)和多氯联苯(PCBs)的残留水平与残留特征,并对残留特征的成因进行了分析。结果显示,六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)仍是酸奶中OCPs的主要来源,虽无一超标,但100%检出。其中β-HCH和p,p-DDE分别是HCHs 和DDTs的特征残留单体。同时,5CBs和6CBs对∑PCBs残留的贡献最大,PCB202、103和128是所分析目标PCBs的主要来源,而4,4- 和2,3,5- 氯取代方式是PCBs在牛奶中的特征残留形式。