QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定果蔬中13种新型酰胺类杀菌剂

建立了QuEChERS前处理结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)同时检测蔬菜水果中13种新型酰胺类杀菌剂残留量的方法,样品经乙腈和QuEChERS萃取盐提取,将提取液加入不同比例的净化填料净化后,采用气相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明13种杀菌剂在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997,定量限可达到0.005mg/kg或0.01 mg/kg;在不同基质中13种杀菌剂三种加标水平下的平均回收率在71.6%~112.1%之间,相对标准偏差均在15%以下。该方法操作简便且快速,灵敏度、准确度与精密度均能够满足果蔬中农残检测的要求。同时也检测了150批次蔬菜水果样品中该13种杀菌剂的残留量,数据可以为其最大残留限量的制修订提供参考。

改进QuEChERS-气相色谱-三重四级杆质谱法测定鸡蛋中七种手性拟除虫菊酯类有机污染物

以改进的Qu ECh ERS(quick,easy,cheap,effective,ruggedandsafe)前处理方法结合气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)技术,建立了鸡蛋中七种手性拟除虫菊酯类有机污染物的检测和分析方法,为鸡蛋中拟除虫菊酯残留限量的制定提供依据。将鸡蛋样品经80%乙酸乙酯-丙酮提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷(PSA)净化,无水硫酸镁脱水,以HP-5MS毛细管柱进行分离,在电子轰击源(EI)和多反应监测模式下进行测定,基质曲线外标法定量。结果表明,该方法能有效的分离7种手性拟除虫菊酯,峰形良好,待测物质在1~200μg/L范围内线性良好,相关系数大于0.99,检出限为0.46~1.59μg/kg,定量限为1.52~5.29μg/kg,加标回收率范围为72.1%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~15.1%(n=6)。该方法前处理简单易行,便于操作,方法精密度高,适用于鸡蛋中拟除虫菊酯类有机污染物的快速筛查和定量检测。

QuEChERS-HPLC-MSMS快速测定牛奶中的喹诺酮类兽药残留

采用Qu EChERS-高效液相色谱串联质谱法同时测定牛奶中6种喹诺酮类药物残留,建立牛奶中喹诺酮类药物残留的快速检测方法。结果表明,6种喹诺酮类药物在1.00~50.00μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数均高于0.998,方法回收率为88.2%~106.2%,精密度均为3.9%~9.7%,检出限为0.38~0.50μg·kg^-1,精密度<10%。该方法操作简便,灵敏度高,结果准确可靠,能够满足牛奶中6种喹诺酮类药物检测工作的要求。

以改进的QuEChERS-UPLC-MS-MS法测定蔬菜和水果中26种农药残留量

建立了改进的Qu EChERS-超高效液相色谱串联质谱法检测蔬菜和水果中26种农药残留的方法。样品用乙腈超声提取,经PSA、C18基质分散净化,以5 mmol乙酸铵(0.1%甲酸)水溶液/甲醇溶液进行梯度洗脱,采用电离喷雾电离方式(ESI+),通过多反应监测(MRM)定量。该法测定时间短,线性关系好,相关系数r均达到0.99以上,回收率在60.2%~99.8%之间,相对标准偏差(RSD)均小于8%。该法快速、简便、准确,可满足蔬菜水果中26种农药残留同时检测的实际需要。