复合推进剂凝聚相燃烧产物成分分析方法

为获得准确可靠的复合推进剂凝聚相燃烧产物(CCPs)的理化特性,提出了一种基于微波消解的乙二胺四乙酸(EDTA)滴定法以实现凝聚相燃烧产物全组分定量解析。采用自研凝聚相燃烧产物收集系统获取了四组元推进剂凝聚相燃烧产物,针对活性Al含量对比分析了EDTA滴定法、电感耦合高频等离子体发射光谱法(ICP)、气体容量法及重铬酸钾滴定法等4种方法的测试精度。结果表明,基于微波消解的EDTA滴定法能准确测定复合推进剂凝聚相燃烧产物中的Al、Al2O3、AlN、Fe2O3和C等组分含量。微波消解能有效溶解包裹在活性Al表面的Al2O3壳层,其最优溶液配比参数为VH3PO4∶VH2SO4∶VHNO3=10∶2∶1,温度为240℃,时间为150 min。ICP光谱法也能检测凝聚相燃烧产物中的全部组分,精度略低于EDTA滴定法。气体容量法和重铬酸钾滴定法测定凝聚相燃烧产物中活性Al的含量则显著低于EDTA滴定法和ICP光谱法。EDTA滴定法测定活性Al含量最精确,其精度相较气体容量法、重铬酸钾滴定法、ICP光谱法分别提高60%,40%,22%。

双氧水预处理-连续滴定法测定铜电解液中砷锑

为解决铜电解液中砷锑铋之间复杂化学反应所引起的砷锑分析误差大的问题,在含砷锑矿石的砷锑连续滴定方法基础上,模拟了铜电解液中砷锑的存在环境,开发出适合于铜电解液砷锑测定的双氧水预处理-连续滴定法。首先采用适量双氧水消除As?,Sb?对砷锑分析结果的影响,再依次加入硫酸和硫酸肼两次冒浓烟至瓶颈,冷却后于盐酸介质中,以次甲基兰-甲基橙为指示剂,先用硫酸铈标准溶液滴定Sb?,再用溴酸钾标准溶液滴定As?。实验表明,连续滴定法中,适宜的硫酸加入量为20mL,发烟时间为5min,滴定锑时的盐酸浓度为4.3mol/L,温度为70℃,滴定砷时的盐酸浓度为1.8mol/L,温度为80℃。采用本方法分析合成铜电解液,砷、锑的回收率分别为96%和104%。采用该方法分析铜电解生产线上铜电解液,测得结果与原子吸收光谱法吻合,相对标准偏差(n=6)小于1.2%。

电位滴定法测定原油中硫醇硫含量

调研国内外原油中硫醇硫含量检测相关标准和方法,参照环球油品公司标准UOP 163—05《电位滴定法测定液态烃中的硫化氢和硫醇硫》中关于原油及高沸点产品硫醇硫的检测方法,对电位滴定法测定原油中硫醇硫含量进行了条件优化实验。确定实验条件为:用经过氮气吹扫的甲苯作为溶剂;实验过程采取氮气保护措施;实验应在10min内完成。结果表明:采用电位滴定法测定原油硫醇硫可行,但不适用于稠油的测定。