EDTA滴定差减法测水泥中氧化镁含量影响因素的探讨

水泥中氧化镁的含量超标,必定会对水泥及水泥制品产生影响,为了提高水泥中氧化镁含量检测结果的准确度和稳定性,确保产品安全性,结合GB/T 176—2017标准规定的EDTA滴定差减法(代用法)测水泥中氧化镁含量,从取样→称样→熔融→洗涤定容→滴定共5个步骤,根据水泥中氧化镁含量测定原理以及从取样到溶液滴定各个步骤的操作等13种影响因素进行分析。从试样中氧化钙、混合指示剂等方面阐述了对测定结果影响的关键因素,采取了更好的方法预防控制,并对氧化钙检测进行方法改进同时进行方法试验对比,对影响终点读数的KB混合指示剂用量进行试验比较。通过对影响因素进行分析和试验,得出0.1~0.12 g的KB混合指示剂可作为水泥中氧化镁检测的最佳用量;两种方法比较,结果符合允许误差要求,改进方法中加入磁力搅拌器、实验室pH计使检测方法能更好地调控溶液pH值,更具可操作性,检查结果重复性更好。

KB指示剂的优化探讨

EDTA滴定差减法测定水泥及熟料中氧化镁的含量时,可对KB指示剂做适当优化,将固体KB指示剂配置成适当浓度的液体指示剂使用。这种方法可确保KB指示剂在使用时,指示剂里面的萘酚绿B和酸性铬蓝K的比例高度统一,能有效减少每次使用固体指示剂时因萘酚绿B、酸性铬蓝K比例不同而导致的终点提前或延后的问题,从而提高水泥氧化镁分析的准确率。