EDTA差减滴定法测定钼精矿和钼焙砂中钼含量

用盐酸羟胺还原钼(Ⅵ)至钼(Ⅴ),EDTA络合钼(Ⅴ)及共存离子,锌盐滴定过量EDTA求得合量。于等量试液中不加盐酸羟胺,EDTA络合共存离子,滴定至近终点用酒石酸钾钠掩蔽钼(Ⅵ),锌盐滴定过量EDTA求得分量。二者之差即为钼量。2%～5%钨(Ⅵ)、铬(Ⅵ)或钒(Ⅴ)等共存离子不干扰测定。测定10.00～15.00 mg钼,相对误差-0.20%～+0.20%,测定37%～57%的钼含量,相对标准偏差0.10%～0.15%,样品加标准回收率99.60%～100.80%。方法结果准确度与钼酸铅重量法的一致,但本法选择性好、分析快速。

KI掩蔽-EDTA差减滴定法测定工业废水中镉

水样经HNO3和H2SO4消解并用硫脲掩蔽Hg2+后,在pH值为5～6时,以二甲酚橙(XO)为指示剂,用EDTA标准溶液滴定废水中能与EDTA络合的全部金属离子的总量;然后在另一份相同试液中,先加入KI掩蔽Cd2+,再用EDTA标准溶液滴定除镉外的其它金属离子,利用二者之差计算镉的含量,实现了采用KI掩蔽-EDTA差减滴定法测定工业废水中微量镉的方法。讨论了溶液的酸度、掩蔽剂的选择等实验条件及对测定的影响,并利用t检验法进行了显著性检验。测定结果与标准方法相符合,相对标准偏差<1.0%,加标回收率在98.9%～100.3%之间。