EDTA滴定差减法测水泥中氧化镁含量影响因素的探讨

水泥中氧化镁的含量超标,必定会对水泥及水泥制品产生影响,为了提高水泥中氧化镁含量检测结果的准确度和稳定性,确保产品安全性,结合GB/T 176—2017标准规定的EDTA滴定差减法(代用法)测水泥中氧化镁含量,从取样→称样→熔融→洗涤定容→滴定共5个步骤,根据水泥中氧化镁含量测定原理以及从取样到溶液滴定各个步骤的操作等13种影响因素进行分析。从试样中氧化钙、混合指示剂等方面阐述了对测定结果影响的关键因素,采取了更好的方法预防控制,并对氧化钙检测进行方法改进同时进行方法试验对比,对影响终点读数的KB混合指示剂用量进行试验比较。通过对影响因素进行分析和试验,得出0.1~0.12 g的KB混合指示剂可作为水泥中氧化镁检测的最佳用量;两种方法比较,结果符合允许误差要求,改进方法中加入磁力搅拌器、实验室pH计使检测方法能更好地调控溶液pH值,更具可操作性,检查结果重复性更好。

EDTA滴定法测定铝土矿中氧化铝含量方法探讨

随着我国氧化铝产能的增加,铝土矿进口量再创新高,进口国以几内亚、澳大利亚为主,多为红土型三水铝石,矿石成分中铁含量高,对EDTA滴定法测定氧化铝含量的干扰明显,影响终点判断,且标准文本未对不同的杂质干扰作出说明。本文探究不同前处理方式、加热时间对检测结果的影响,分析钛、锰、铁、钙等对测定的影响及消除方法,便于在实际检测过程中根据矿样不同成分选择合适的方法。采用氟盐取代-EDTA滴定法沉淀分离干扰元素适用三水铝石及一水铝石,适用范围更广、更准确。

水泥改良黄土EDTA滴定法改进

为精准测定水泥改良黄土路基填料中的水泥剂量,研究了取样方法、环境温度、检测延迟时间和含水率对EDTA滴定结果的影响,提出EDTA滴定改进方法并进行验证.结果表明:拌和后未过筛水泥改良黄土的水泥剂量检测结果平均误差为13.8%,过10、5、2 mm筛水泥改良黄土的水泥剂量检测结果平均误差分别为5.0%、10.0%和12.5%;环境温度每上升10℃、检测延迟时间每多10 min、检测样本含水率每相差1%,水泥剂量检测结果平均误差分别增大6.7%、2.2%和2.6%;对3条城际铁路沿线共8种土样进行EDTA滴定试验,改进法平均误差比规范法降低10%,变异系数平均减小6%,具有较好的稳定性和真实性.

EDTA滴定法测定芎芷石膏汤中钙离子含量

目的建立乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法测定芎芷石膏汤中钙离子含量。方法芎芷石膏汤样品经无水乙醇脱色处理后,单因素结合正交试验对影响钙离子滴定反应的钙离子浓度、滴定pH值、稀盐酸加入量、指示剂加入量、掩蔽剂5个因素进行考察。以钙标准溶液EDTA用量对其浓度作线性回归,并对测定方法进行精密度、稳定性、重复性、加样回收率试验。在优化条件下测定3批芎芷石膏汤样品中钙离子含量。结果确定最佳测定条件为取样0.1 g,滴定pH值为13,稀盐酸加入量为2.0 ml,指示剂加入量为0.15 g,不加掩蔽剂。该测定方法下,钙离子浓度在0.60~2.98 mmol/L范围内呈现良好的线性关系,回归方程为y=10.05x-0.0498,r=0.9999。精密度、稳定性、重复性试验均RSD<3%,平均加样回收率为100.54%,RSD为0.72%(n=6)。以上均符合定量分析要求。3批芎芷石膏汤样品中钙离子含量分别为40.29,41.22,39.90 mg/g。结论优选的EDTA络合滴定法操作简便、准确可靠,可用于芎芷石膏汤中钙离子含量的测定。

EDTA滴定法测定水泥剂量试验影响因素分析

【目的】提高水泥稳定材料中水泥剂量检测的准确性,消除水泥剂量中EDTA滴定法各因素的影响。【方法】分析龄期、剂量及关键试验步骤等因素的影响。【结果】随着龄期的增加,EDTA滴定量呈下降趋势,EDTA消耗量和水泥剂量在较低范围内呈线性关系。水泥剂量较高时,随着水泥剂量的增加,EDTA消耗量增长速率减缓。【结论】进行水泥剂量的试验检测应尽快完成,同时应制取相应龄期的水泥剂量曲线,线性曲线适用于低剂量的水泥剂量的检测。

EDTA滴定法测定钨渣中的钙含量

钙是钨渣中主要元素之一,其含量检测对于钨渣资源处置、回收再利用具有重要的意义。本研究采用氢氟酸、硫酸分解试样,以饱和草酸铵浸取,使钙形成草酸钙沉淀而与钨、铁、锰等元素分离,过滤后用硝酸-高氯酸溶解沉淀并破坏滤纸,然后在稀盐酸溶液中用三乙醇胺掩蔽残留的铁、锰等,以钙黄绿素-百里酚酞作指示剂,pH值大于12时以EDTA标准溶液进行滴定。实验对沉淀的酸度、沉淀的体积、陈化时间、共存元素的影响等因素进行了考察,并对方法精密度和准确度进行了验证。结果表明,该方法的相对标准偏差RSD<1%,加标回收率在99.5%~100.5%之间。该实验方法操作简便、准确度高、精密度好,可以应用于钨渣中钙含量的准确测定。

Na_(2)EDTA滴定法测定钪含量

研究了测定浸出富集渣(钒钛磁铁矿尾渣在湿法冶金工艺流程的提取富集物)及高含量三氧化二钪中钪的Na_(2)EDTA络合滴定方法。对测定体系中的各干扰元素镓、铝、锡、钼、钨、钒、铁、铜、锆、镍和钛进行试验研究。研究了测定方法的各项测定条件。方法的相对标准偏差为0.088%~0.122%,标准样品加标回收率在99.90%~100.13%之间,方法精密度高,准确度好。测定范围:Sc_(2)O_(3)5.00%~99.00%,应用于湿法冶金在工业废料钒钛磁铁矿尾渣中提取钪时,对浸取富集后三氧化二钪的系列测定效果良好。

二氧化锰沉淀分离EDTA滴定法测定电解锰生产中镁含量

采用（NH4）2S2O8将锰电解液中的Mn^2＋氧化成MnO2沉淀，去除大量Mn^2＋，少量的Mn抖用盐酸羟胺来掩蔽，三乙醇胺掩蔽其它杂质，在pH10，以酸性铬蓝K和萘酚绿B为指示剂，EDTA滴定钙镁总量，pH≥12，以钙指示剂，EDTA滴定钙含量，用差减法求得镁含量。考察了氧化剂（NH4）2S2O8用量、酸度、反应温度及时间对除锰率的影响。结果表明，当（NH4）2S2O8用量为理论用量的1．2倍、pH5～6、沸水浴加热1h时，除锰率达99．8％以上。本方法对电解锰生产厂在中和、硫化除杂和电解过程的样品进行测定，镁含量测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．4％～0．7％，加标回收率在99．6％～100．4％之间，且与原子吸收光谱法（AAS）测得结果一致。

氟盐取代-EDTA滴定法测定铝土矿中铝量

采用EDTA滴定法(氟盐取代)对高铁质铝土矿石中三氧化二铝的含量进行测定。重点探讨了氟化钾的加入量及煮沸时间对三氧化二铝测定结果的影响。方法用于实际样品中三氧化二铝的测定,结果符合质量管理规范。

水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法测定氟化镝中氟

探讨了水蒸汽蒸馏分离-富集氟的条件,建立了EDTA滴定法测定氟化镝中氟量的方法。试样经高氯酸分解后,在140～170℃的温度下进行水蒸汽蒸馏,溶液中的氟富集于馏分中,在较低的pH值条件下煮沸馏分使氟离子与过量的氯化镧充分反应,待溶液冷却后,以二甲酚橙为指示剂,六次甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,用EDTA标准溶液滴定溶液中剩余镧离子,计算得出氟量。干扰试验证明,样品中的稀土、铁、钙、铝、硅等干扰元素可有效与氟分离,对实验结果无影响。方法用于氟化镝中氟量的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%。对氟化镝实际样品进行分析,结果同碱熔融-EDTA滴定法一致。

离子交换分离EDTA滴定法测定黄铜中锌

用电解法分离基体铜后,电解液经强碱性阴离子交换柱,使锌与其他元素分离;以0.5 mol/L硝酸作洗脱液,洗脱树脂吸附的锌;用二甲酚橙为指示剂,EDTA滴定法测定洗脱液中的锌。对阴离子交换树脂分离锌的条件进行了研究。结果表明,上柱溶液中盐酸浓度为2 mol/L,洗脱液硝酸浓度为0.5 mol/L,洗脱速度在6～8 mL/min时锌的回收率较高。用本法测定了黄铜标准样品中的锌,测定结果与认定值相符,加标回收率在98.7%～100.5%之间。

EDTA滴定法测定钢渣中游离氧化镁

以碘-乙醇溶液为催化剂,选择乙二醇作溶剂浸取钢渣中游离氧化镁,采用EDTA滴定法测定其中游离氧化镁的含量。试验中考察了碘-乙醇的最佳用量和K-B混合指示剂的最合适配比。结果表明:催化剂碘-乙醇溶液的添加量达碘与氧化镁的质量比为7.5比1,指示剂中酸性铬蓝K和萘酚绿B的比值为1比1.4时,滴定终点变色明显,滴定结果准确。在钢渣中加入纯氧化镁测定的平均回收率为96.5%,相对标准偏差(n=5)为1.3%。

EDTA滴定法测定镁-锌-钇三元合金成分

研究了采用EDTA络合滴定法连续快速测定镁-锌-钇三元合金中各主体成分的方法。控制溶液pH值为5.0~5.5,先以EDTA滴定镁-锌-钇三元合金中的锌钇合量,再在pH值为9.0~9.4时,通过氨水沉淀分离钇后滴定锌的含量,滴定时加入三乙醇铵掩蔽主要干扰元素铁。采用所确定的分析方法对多种组分的三元合金样品进行测定,Zn∶Y∶Mg=3∶1∶96时RSD小于3%,Zn∶Y∶Mg=6∶3∶91时RSD小于2%,标准加入回收率在98%~100%范围内。

EDTA滴定法测定转炉炼钢用冷压块中全铁

研究了转炉炼钢用冷压块试样的制备、溶解和全铁的测定方法。样品经HCI和KF溶解、H2O2氧化，在pH2．0～2．5的酸性溶液中，以磺基水杨酸为指示剂，EDTA标准溶液滴定全铁。与经典的K2Cr2O7法进行对照，两种方法测得结果相符，RSD（n=6）≤0．10％。方法不使用汞盐、铬盐，环境污染小，可用于冷压块中全铁的测定。

EDTA滴定法中酒石酸钾钠用量对铟分析的影响

为防止铟水解和保证EDTA滴定法能在酸性条件下进行滴定 ,分析铟靶材废料盐酸浸出液时酒石酸钾钠用量对铟含量测定的影响。试验表明 ,酒石酸钾钠用量过多或过少都会导致分析结果偏低。在铟含量为 (5～5 7) g/L范围内 ,加入 30 %酒石酸钾钠溶液 10mL ,在pH值为 2 .5时 ,可防止分析过程中铟的水解和酒石酸盐的沉淀析出 ,分析误差小于± 0 .1%。

EDTA滴定法直接测定水氯镁石脱水产品中氧化镁

研究了用EDTA滴定法测定水氯镁石脱水产品中主体成分后用差减法求得杂质含量而间接测定水氯镁石脱水产品中Mg(OH)Cl、MgO含量(间接法)时产生很大误差的原因,提出了通过用EDTA滴定法直接测定水氯镁石脱水产品样品的水溶渣中镁含量而得到产品中总MgO含量(直接法A)以及同时直接测定脱水产品样品的醇溶渣和水溶渣中镁含量而得到产品中Mg(OH)Cl、MgO含量(直接法B)的两种直接测定方法。醇或水溶渣中镁的测定是将渣用煮沸的5%(V/V)H2SO4溶解后用EDTA滴定。实验证明,直接法测定脱水产品中氧化镁或碱式氯化镁的绝对误差很小(质量分数小于0.1%)。其中直接法A测得的脱水产品中总氧化镁含量更稳定、可靠,具有更高的精密度和准确度(加标回收率在94%-117%),因此,更适合于用盐酸苯胺(C6H5NH2.HCl)作脱水剂的复盐法得到水氯镁石脱水产品中总MgO含量的准确测定。

EDTA滴定法测定粗锡中铅

一般测定样品中高含量铅时,多采用硫酸铅沉淀分离-EDTA滴定法测定,而将此法应用于测定粗锡中铅含量时,锡和铋的干扰不可忽略。实验选择在聚四氟乙烯烧杯中以盐酸-硝酸-高氯酸、盐酸-高氯酸-氢溴酸溶样,在此条件下样品中锡可与氢溴酸反应生成溴化锡而被挥发除去,将溶液经硫酸铅沉淀分离后,于滴定前加入巯基乙酸以掩蔽铋,在乙酸-乙酸钠缓冲体系中,以二甲酚橙为指示剂建立了EDTA滴定法测定粗锡中铅含量的方法。试验进一步对沉淀陈化时间、乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量、微沸时间等条件进行了优化,确定最佳条件如下:陈化时间为2h、pH值为5.5~6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液加入量为30mL、微沸时间为10min。将实验方法应用于测定粗锡中铅,测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICPAES)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.68%和0.38%,加标回收率为98%~102%。

催化滴定(Ⅱ)——EDTA滴定金属离子

许多学者研究过金属离了的催化络合滴定,但都是间接滴定,即先加入过量的氨羧络合剂,然后用金属离子如锰[1]、镍[2]、钴[3]、铜[4]、铁[5]等反滴定。Olson等[6]研究下列交换反应:Ni-Trien+Cu-EDTA⇔Cu-Tricn+Ni-EDTA发现当无游离的EDTA或三亚乙基四胺(Trien)时交换反应进行得很慢,但当存在痕量的EDTA或Thien时交换反应大大加速,籍此可用动力学法测痕量的金属离子或配位体[7]。