YVO_4:Eu^(3+)的EDTA络合溶胶-凝胶法制备、发光及其在LED中的应用

以稀土硝酸盐和偏钒酸铵,用EDTA络合溶胶-凝胶法合成了红色荧光粉YVO4:Eu3+。热重分析结果表明,反应前驱体在650℃左右分解完全;X-射线衍射结果表明,前驱体在650℃下焙烧可得到纯相YVO4:Eu3+;扫描电镜结果显示,产物的形貌为类八面体,EDTA络合溶胶-凝胶法制备的样品粒径小于高温固相法;光致发光结果表明,利用EDTA络合溶胶-凝胶法在650~950℃范围内均可制备发光性能良好的荧光粉。将荧光粉封装在InGaN近紫外芯片上制作了LED器件,测定了器件的电致发光光谱、色坐标等参数。

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y_2O_3:Eu纳米晶

以金属硝酸盐和EDTA为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y2O3:Eu纳米晶,并对合成条件进行了优化.分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理,Y2O3:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀,纯立方相的’Y2O3:Eu纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径随温度升高逐渐长大,600℃时,约为20nm,1000℃时,约为70nm.

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Mn-Zn铁氧体

以铁、锰、锌的硝酸盐和氨羧络合剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为原料,采用有机配合物络合溶胶-凝胶法成功制备出纳米晶锰锌铁氧体材料。用X-射线衍射仪(XRD)、差热重量分析仪(TG/DTA)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对不同条件下所制备产品的晶型、晶貌及磁性能进行了表征。结果表明:EDTA络合溶胶-凝胶法能在pH=4,煅烧温度为773K,煅烧时间为2h条件下制备出结晶性良好、粒径在30nm左右的纳米晶锰锌铁氧体;制备过程中添加分散剂乙二醇(EG)能够有效加速有机物分解,并能有效减轻晶粒间的团聚,使材料的矫顽力显著降低。

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y_2O_2S:Eu^(3+),Mg^(2+),Ti^(4+)红色长余辉材料

采用EDTA(乙二胺四乙酸)络合溶胶-凝胶法制备了Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+粉体。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计对不同温度合成的样品性能进行测试与表征。结果表明:当硫化温度低于1 000℃时,样品为Y2O3与Y2O2S的混合相;当温度在1 050～1 100℃时,样品为纯相的Y2O2S;当温度升高到1 150℃时,再次出现Y2O3的相。硫化温度在950～1 100℃时,产物的粒径为50～300 nm。用波长为330 nm的紫外光激发样品时,626 nm处的发射对应于Eu3+的5D0-7F2跃迁。硫化温度为1 100℃时,样品的余辉时间最佳,为95 min(≥1 mcd/m2)。相比于以乙酰丙酮为络合剂的溶胶-凝胶法,EDTA络合溶胶-凝胶法制备的样品的发光性能具有较大提高。

EDTA络合溶胶-凝胶法合成YAG:Ce黄色荧光粉及其性能

以金属硝酸盐为原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备YAG:Ce黄色荧光粉,利用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光分光光度计等检测方法研究制备过程工艺参数对粉体结构、形貌和发光性能的影响。结果表明:EDTA络合所得的凝胶经1000℃煅烧就得到纯的钇铝石榴石相(YAG),其晶相转变温度比柠檬酸(CA)络合剂溶胶-凝胶法的降低约200℃,且所得YAG:Ce荧光粉的发光强度随着煅烧温度升高而增大;凝胶经1500℃高温煅烧所得荧光粉的发光强度比柠檬酸(CA)络合剂的提高66.2%,这是由粉体结晶度好、颗粒形貌更规整、呈球形且尺寸更加均匀所致;在原料液中添加Na2SO4-K2SO4复合熔盐后,凝胶经1500℃煅烧后所得荧光粉发光强度比采用非熔盐法所得荧光粉的增大约10%。

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Ca_3Co_4O_9粉体

钴基氧化物Ca3Co4O9是一种新型的中高温热电材料。本文以金属醋酸盐和乙二胺四乙酸(EDTA)为原料,利用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了Ca3Co4O9粉体,通过X射线衍射(XRD)、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)、傅利叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线能谱仪(EDX)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对Ca3Co4O9进行表征。实验结果表明,干凝胶在700-900℃条件下恒温煅烧2h,即可获得纯相Ca3Co4O9片状晶体,其晶粒尺寸约为1-2μm。

EDTA络合溶胶-凝胶法制备纳米复相永磁材料

以钐和铁的硝酸盐为起始物,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备SmFeO3/Fe2O3复合纳米永磁性粉体,并对工艺参数进行了优化。用TG-DTA、SEM、XRD等手段对制备过程、热分解机理及粉体的性质进行了研究。结果表明:采用分段升温焙烧方式可以明显改变晶化过程;采用无水乙醇对凝胶洗涤、加入合适的分散剂及采用超声波分散都可以在一定程度上减少团聚的产生;同时硝酸根离子在高温条件下可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在350℃就有SmFeO3相生成,但此温度下有Sm2O2CO3相出现,需经600℃焙烧2h才能彻底除去。粉体颗粒呈球形,分散性较好,经谢乐公式计算,平均粒径在30nm左右。与传统固相反应相比,该法制得的组分均一,化学计量比易于控制,焙烧温度较低,是一种制备复合钠米材料的有效方法。

溶胶-凝胶法改良人工林马尾松尺寸稳定性及其机理研究

马尾松是广西地区重要的人工林资源之一,但其尺寸稳定性较差,极大地限制了其在木材工业中的使用。本研究选用基于SiO_(2)的溶胶-凝胶法对马尾松进行改良,探讨了浸渍时间对马尾松尺寸稳定性的影响,并通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)揭示了溶胶-凝胶法对马尾松的改良机理。研究结果表明:经过6 h溶胶浸渍处理的改性马尾松尺寸稳定性最好,相较于未处理的马尾松,浸渍6 h的改性马尾松的浸渍率为5%,60 h吸水质量增加率由34.7%降低至28.2%,60 h吸湿体积膨胀率由16.5%降低至11.1%,72 h抗老化性能由18.02的色差值降低为11.9。溶胶-凝胶法对马尾松尺寸稳定性的改善机理体现在两个方面:其一,通过形成玻璃层状及膨胀结构可以阻挡水分的进入;其二,通过氢键及化学键的形式与细胞壁进行结合,以起到永久的润胀作用。

高压辅助溶胶-凝胶法制备La掺杂TiO_(2)光催化剂及其可见光降解甲基橙研究

根据溶胶-凝胶法和水热法制备TiO_(2)的优点和不足,本工作提出了一种高压辅助溶胶-凝胶法(简称HG法)可控地制备La掺杂TiO_(2)。通过该方法,可以高效制备锐钛矿相La掺杂TiO_(2),且制得样品纯度高,分散性好。通过控制La掺杂比例(0.05%、0.10%、0.15%、0.20%、0.25%,质量分数,下同),可以调控TiO_(2)禁带宽度变化(3.15~2.80 eV);其中,0.20%La掺杂TiO_(2)(0.20%La-TiO_(2))的禁带宽度可达2.80 eV。甲基橙(MO)光催化降解实验结果表明,0.20%La-TiO_(2)的光催化活性优异,其在可见光照射下160 min内对MO的降解率可达92%,是本征TiO_(2)的38.30倍;·O_(2)-是驱动0.20%La-TiO_(2)光催化降解MO的主要活性物质。本工作提出的高压辅助溶胶-凝胶法可为制备高活性TiO_(2)基光催化剂提供有益的方法及条件参考。

溶胶-凝胶法合成钛酸锌锂负极材料

以溶胶-凝胶法制备锂离子电池Li_(2)ZnTi_(3)O_(8)(LZTO)负极材料,考察退火温度和退火时间对LZTO电化学性能的影响,得到了最佳工艺条件:退火温度为700℃,退火时间为3 h。在最佳工艺条件下制备的LZTO中添加络合剂柠檬酸进行了改性。结果表明,当金属离子与柠檬酸的物质的量比为2.00∶1.50时,制备的样品LZTO-2/1.50颗粒小、分散均匀,表现出良好的电化学性能;当电流密度为0.5 A/g时,恒流充放电300次后放电比容量为203.6 mA·h/g。

溶胶-凝胶法功能性有机硅微球研究进展

功能性有机硅微球既有无机骨架赋予的优异机械性能,也能通过有机基团实现功能化,在众多领域都很有应用前景。近年来,制备具有不同化学组成的功能性有机硅微球,调控微球的形貌结构并拓展其应用领域,已成为聚合物微球领域的研究热点之一。重点介绍了溶胶-凝胶法功能性有机硅微球的制备方法和特点,综述了其在色谱固定相、药物递送、光学材料、废水处理和改性剂等领域的应用研究进展,并展望了未来的发展方向。

溶胶-凝胶法制备钛酸钡纳米粉体

以钛酸四丁酯和乙酸钡为原料,乙醇和乙酸为溶剂,采用溶胶-凝胶法制备了钛酸钡纳米粉体,并通过XRD、SEM、TG-DTA分析,确定最优工艺条件为:凝胶化温度70℃,混合溶液p H值为3.0~4.0,热处理温度800℃,可获得粒径在50 nm左右的单一钙钛矿相钛酸钡粉体。

溶胶-凝胶法制备超疏水玻璃及性能研究

玻璃由于表面亲水而易受污染,限制了其应用。将硅酸乙酯(TEOS)以一定的比例与氨水、乙醇混合搅拌,制备成SiO_(2)溶胶,将其喷于玻璃表面,随后采用低表面能物质十八烷基三氯硅烷(ODTS)对其表面进行修饰,成功制备具有超疏水性能的玻璃。采用扫描电子轨道显微镜(SEM)、接触角测量仪等对制备的玻璃表面的微观形貌及润湿性进行表征。结果表明:超疏水玻璃表面粗糙度大大增加,其对水的接触角为158°,滚动角为6°,具有优异的疏水性。自清洁实验结果表明,该方法制备的超疏水玻璃具有优异的自清洁性能,此外经过耐热性实验发现,其疏水性未发生较大改变,具有优异的耐高温性能。使用该方法制备的超疏水表面具有较好的应用性。

非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体的研究

以乙酸钡为钡源、乙酸锶为锶源、钛酸丁酯为钛源、丙三醇为溶剂,通过非水解溶胶-凝胶法合成Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体。借用XRD、SEM等测试手段,系统探讨了Ba∶Sr∶Ti比对Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体合成的影响,并研究了Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)粉体的烧结性能。结果表明:当Ba∶Sr∶Ti比分别为0.5∶0.5∶1.2、0.6∶0.4∶1.2、0.7∶0.3∶1.3和0.8∶0.2∶1.4时,可制得Ba_(0.5)Sr_(0.5)TiO_(3)、Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_(3)、Ba_(0.7)Sr_(0.3)TiO_(3)、Ba_(0.8)Sr_(0.2)TiO_(3)的纯相粉体。随着锶含量的逐渐减少,Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的衍射峰强度是逐渐减弱的,表明锶的取代降低了Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)的结晶度。根据XRD精修结果,发现Ba_(1-x)Sr_(x)TiO_(3)粉体中随着锶含量的增多,晶格常数和晶胞体积均减少,Ba-O键和Ti-O键键长也均减少。优选添加分散剂吐温60改善了粉体的分散性,获得了一次粒径约为50 nm,D_(50)为0.366μm的钛酸锶钡超细粉体。

Pt/C纳米催化剂的溶胶-凝胶法制备及性能

Pt/C是目前被广泛商业化应用的氧化还原催化剂,因此对于Pt/C材料的研究仍具有较高的现实意义。介绍了采用溶胶-凝胶法制备Pt/C纳米催化剂的方法和基本原理,使用X射线衍射(XRD)对样品的晶体结构进行分析,利用透射电镜(TEM)对Pt纳米颗粒的形貌、粒径和晶面间距进行了研究,使用能量散射X射线谱(EDS)分析了样品的成分,利用X射线光电子能谱(XPS)分析了材料表面的元素组成和化学价态。从实验结果看,使用溶胶-凝胶法所制备的Pt/C纳米材料,具有粒径小(平均粒径2.85nm),分布均匀,分散度高和表面含有较多吸附羟基氧物种等特点。合成路线具有反应条件容易控制,过程简单和生产成本低等优点。

溶胶-凝胶法制备氧化铝长丝的研究进展

综述了溶胶-凝胶法制备氧化铝长丝过程中溶胶制备、纤维成形和高温处理3个阶段的技术研究进展。溶胶制备阶段,原料主要包括无机铝盐和有机醇铝盐,研究主要集中在铝溶胶的物料配比、投料方式、反应温度、反应时间和pH值等因素对制备氧化铝长丝的影响,缺乏胶体本身的理论研究,尤其是胶体性质与纤维形貌和性能关系的研究;纤维成形阶段,主要运用干法纺丝技术,纺丝方法较为单一;高温处理阶段,研究主要集中在抑制晶粒生长,控制晶粒尺寸,提高纤维致密度等方面。指出应加强溶胶制备、纤维成形、高温处理3个阶段对纤维结构和性能的影响,以及各阶段的关联性、影响因素和作用机理的研究。

原位溶胶-凝胶法制备光固化3D打印大豆油基杂化材料及其性能分析

以2.7官能度大豆油多元醇(SBOP)与甲基丙烯酸乙酯二异氰酸酯(MOI)为原料,成功制备了2.7官能度可自由基光固化的大豆油基光敏树脂SBO-2.7A。将SBO-2.7A作为基体树脂,通过添加一定比例活性稀释剂丙烯酸羟乙酯(HEA),制备出了3D打印大豆油基光敏树脂。通过原位溶胶-凝胶法,将不同正硅酸乙酯(TEOS)添加量的大豆油基打印树脂配方进行3D打印成型,优选出最佳的酸性蒸汽后处理条件后,最终制备出具有机械性能提高的打印大豆油基材料。通过红外光谱仪、电子显微镜、哈克旋转流变仪、拉伸试验机等对3D打印树脂的黏度、光固化行为及其对3D打印样品的热力学性能、机械性能等的影响进行分析,结果表明,原位溶胶-凝胶法生成纳米SiO2使得3D打印制品拉伸性能、储能模量均得到提高,其中拉伸强度由起始的9.96 MPa增加到了14.14 MPa,提高了42%;储能模量由293 MPa提高至567 MPa,提高了93.5%。

溶胶-凝胶法制备Zr-Si-Al陶瓷膜的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Al∶Zr∶Si=7∶2∶1的Zr-Si-Al三元溶胶,通过浸渍法镀膜制备了用于水处理的陶瓷平板膜。此外,采用热重分析、X射线衍射、电子显微结构分析等现代测试方法研究了溶胶、镀膜工艺对陶瓷平板膜结构与性能的影响规律,探讨了膜层与基体层的结合机理。确定样品的升温制度为3℃/min,125、214、282、540和754℃保温30 min,在最高温度850℃保温60 min。支撑体涂1层膜,膜厚度为3.08~12.32μm;涂2层膜,膜厚度为6.28~20.22μm;涂3层膜,膜厚度为6.69~26.64μm。陶瓷膜厚度和密度基本一致时,孔径增大使氧化铝陶瓷膜的水通量与孔隙率增大。随着孔径上升,1 bar压力下的水通量由53.4 Lm-2 h-1 bar-1逐渐上升至90.7 Lm-2 h-1 bar-1,孔隙率由46.7%上升至54.0%。

溶胶-凝胶法制备超级电容器纳米电极材料的研究进展

溶胶-凝胶法是一种常用的制备超级电容器纳米电极材料的方法。利用溶胶-凝胶法制备超级电容器纳米电极材料将为获得具有优异电化学性能的材料提供了重要的方法和基础。本文介绍了电容器的制备方法及优缺点,通过分析溶胶-凝胶法制备超级电容器纳米电极材料的工艺参数、影响因素与优化策略,通过探讨溶胶-凝胶法的发展历程和相关研究成果,希望可以为今后超级电容器纳米电极材料的研究提供参考。

溶胶-凝胶法制备太阳能光热转换膜玻璃

将光热转换材料与玻璃结合起来制作成太阳能光热转换膜玻璃,可以提高玻璃对太阳能的吸收率。用溶胶-凝胶法将纳米光热转换材料Cu7S4制备成复合涂料,在玻璃上形成一层具有光热转换功能的复合涂层。通过进行试验测试,制备得到的太阳能光热转换膜玻璃在保证透过率的前提下,涂层均匀、稳定性良好,与玻璃结合力强,具有良好的升温效果。