溶胶-凝胶法制备的PMMA/四配位硅杂化材料及其性能

以无定形二氧化硅为起始原料,与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,再与2-氯乙醇反应生成双羟基四配位硅化合物(DHTS)。并以DHTS为前驱体与甲基丙烯酸甲酯(MMA)、γ-(甲基丙烯酰氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH-570)反应,用BPO引发聚合,在酸催化下通过溶胶-凝胶法制备了PMMA/四配位硅杂化材料。并用IR光谱表征了杂化材料的结构;同时研究了其硬度、透光率、热稳定性等问题。

配位交变电磁下溶胶-凝胶法制备高着色力钒酸铋颜料

为提升钒酸铋颜料的着色力和鲜艳度,本文以Bi_(2)O_(3)和V_(2)O_(5)为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了钒酸铋颜料,并比较了单独添加配位络合剂、配位络合剂外加电磁场等不同条件下生成的颜料的着色力、鲜艳度和耐性的差异。结果表明:采用非传统的交变电磁场并结合配位络合技术能提升高达30%的着色力,同时鲜艳度和耐性相当,所制备的涂层耐候性优异。可见交变电磁场能更有效地驱动铋阳离子、钒酸根阴离子等反应物混匀并定向堆砌反应形成特定晶体,特制的配位络合剂利用配位位阻使离子定向堆砌,在一定条件下两者的共同作用有利于反应充分和特定晶型(Tetragonal)的生成。

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Mn-Zn铁氧体

以铁、锰、锌的硝酸盐和氨羧络合剂乙二胺四乙酸二钠(EDTA)为原料,采用有机配合物络合溶胶-凝胶法成功制备出纳米晶锰锌铁氧体材料。用X-射线衍射仪(XRD)、差热重量分析仪(TG/DTA)、扫描电镜(SEM)和振动样品磁强计(VSM)对不同条件下所制备产品的晶型、晶貌及磁性能进行了表征。结果表明:EDTA络合溶胶-凝胶法能在pH=4,煅烧温度为773K,煅烧时间为2h条件下制备出结晶性良好、粒径在30nm左右的纳米晶锰锌铁氧体;制备过程中添加分散剂乙二醇(EG)能够有效加速有机物分解,并能有效减轻晶粒间的团聚,使材料的矫顽力显著降低。

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y_2O_2S:Eu^(3+),Mg^(2+),Ti^(4+)红色长余辉材料

采用EDTA(乙二胺四乙酸)络合溶胶-凝胶法制备了Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+粉体。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计对不同温度合成的样品性能进行测试与表征。结果表明:当硫化温度低于1 000℃时,样品为Y2O3与Y2O2S的混合相;当温度在1 050～1 100℃时,样品为纯相的Y2O2S;当温度升高到1 150℃时,再次出现Y2O3的相。硫化温度在950～1 100℃时,产物的粒径为50～300 nm。用波长为330 nm的紫外光激发样品时,626 nm处的发射对应于Eu3+的5D0-7F2跃迁。硫化温度为1 100℃时,样品的余辉时间最佳,为95 min(≥1 mcd/m2)。相比于以乙酰丙酮为络合剂的溶胶-凝胶法,EDTA络合溶胶-凝胶法制备的样品的发光性能具有较大提高。

EDTA络合溶胶-凝胶法合成YAG:Ce黄色荧光粉及其性能

以金属硝酸盐为原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,采用溶胶-凝胶法制备YAG:Ce黄色荧光粉,利用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光分光光度计等检测方法研究制备过程工艺参数对粉体结构、形貌和发光性能的影响。结果表明:EDTA络合所得的凝胶经1000℃煅烧就得到纯的钇铝石榴石相(YAG),其晶相转变温度比柠檬酸(CA)络合剂溶胶-凝胶法的降低约200℃,且所得YAG:Ce荧光粉的发光强度随着煅烧温度升高而增大;凝胶经1500℃高温煅烧所得荧光粉的发光强度比柠檬酸(CA)络合剂的提高66.2%,这是由粉体结晶度好、颗粒形貌更规整、呈球形且尺寸更加均匀所致;在原料液中添加Na2SO4-K2SO4复合熔盐后,凝胶经1500℃煅烧后所得荧光粉发光强度比采用非熔盐法所得荧光粉的增大约10%。

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Ca_3Co_4O_9粉体

钴基氧化物Ca3Co4O9是一种新型的中高温热电材料。本文以金属醋酸盐和乙二胺四乙酸(EDTA)为原料,利用EDTA络合溶胶-凝胶法制备了Ca3Co4O9粉体,通过X射线衍射(XRD)、热重-差示扫描量热分析(TG-DSC)、傅利叶变换红外光谱(FT-IR)、X射线能谱仪(EDX)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对Ca3Co4O9进行表征。实验结果表明,干凝胶在700-900℃条件下恒温煅烧2h,即可获得纯相Ca3Co4O9片状晶体,其晶粒尺寸约为1-2μm。

YVO_4:Eu^(3+)的EDTA络合溶胶-凝胶法制备、发光及其在LED中的应用

以稀土硝酸盐和偏钒酸铵,用EDTA络合溶胶-凝胶法合成了红色荧光粉YVO4:Eu3+。热重分析结果表明,反应前驱体在650℃左右分解完全;X-射线衍射结果表明,前驱体在650℃下焙烧可得到纯相YVO4:Eu3+;扫描电镜结果显示,产物的形貌为类八面体,EDTA络合溶胶-凝胶法制备的样品粒径小于高温固相法;光致发光结果表明,利用EDTA络合溶胶-凝胶法在650~950℃范围内均可制备发光性能良好的荧光粉。将荧光粉封装在InGaN近紫外芯片上制作了LED器件,测定了器件的电致发光光谱、色坐标等参数。

EDTA对溶胶-凝胶法制备Z型铁氧体的影响

以EDTA与柠檬酸作为联合络合剂,采用溶胶-凝胶燃烧法制备纯相Z型铁氧体,通过与柠檬酸为络合剂时制备的产物对比,探究EDTA对Z型铁氧体的影响。研究发现,采用两种络合剂制备出的Z型铁氧体,纯度高、磁性能好,在2GHz处的磁导率实部为2.5,同时使Z型铁氧体形成的温度区间变宽,但EDTA的加入只能使Z型铁氧体的烧成温度略微提高。

溶胶-凝胶法制备La_(0．8)Sr_(0．2)CoO_3纳米材料及其气敏性能的研究

以La(NO_3)_3·6H_2O、Sr(NO_3)_2、Co(NO_3)_2·6H_2O为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3凝胶,在700℃、800℃、900℃煅烧,制得La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3粉体。用DTA、FT-IR、XRD、SEM等手段对制备过程、热分解机理及粉体的性能进行了研究。在700℃焙烧2 h得到La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3纯相纳米粉,颗粒呈球形。选取700℃焙烧2 h的La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3粉体制成管状传感器,进行NO_2敏感性能测试,探讨了相同NO_2浓度下,传感器敏感信号与温度的关系。结果表明:纳米La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3粉体在450℃时对NO_2的敏感信号最大,输出的电动势信号与NO_2浓度之间呈线性关系。

溶胶-凝胶法制备La_(0.8)Sr_(0.2)CoO_3纳米材料

以La(NO3)3.6H2O,Sr(NO3)2,Co(NO3)2.6H2O为原料,用EDTA作为胶溶剂,采用溶胶-凝胶法制备La0.8Sr0.2CoO3纳米粉体。利用TG-DTA,FT-IR,XRD,TEM等技术手段对凝胶制备过程、热分解机制、粉体形貌进行了研究,并探讨了最佳的煅烧温度。研究结果表明,溶胶-凝胶法可以制得均一钙钛矿结构的La0.8Sr0.2CoO3氧化物,最佳热处理温度为700℃,粒径约为20 nm。

溶胶-凝胶法制备YAG的若干影响因素

采用溶胶-凝胶（sol-gel）法，以柠檬酸为络合剂，利用硝酸盐制备出了YAG粉体。实验合成了Y2O3占35％-40％（摩尔分数）的YAG粉体，利用热重，差热分析（TG／DTG）、X射线衍射（XRD）、傅立叶红外光谱（FT-IR）、透射电镜（TEM）等手段对YAG前驱体及煅烧物粉体进行了表征。结果表明，通过提高对前驱体的煅烧温度，延长煅烧时间等方法，在900℃下煅烧不同配比的YAG前驱体，均制得了纯相的YAG粉体，表明在以往YAG的合成中易出现的中间相，并不只是组分的不均匀性造成的，还与煅烧温度和煅烧时间有关。

溶胶凝胶法制备Ce_xPd_(1-x)O_(2-δ)纳米晶的结构表征及紫外拉曼光谱研究

通过溶胶凝胶法合成了Ce_xPd_(1-x)O_(2-δ)(x=1,0.7,0.5,0.3)系列纳米晶,X射线衍射(XRD)结果显示所得晶体为立方相。X射线光电子能谱(XPS)测试结果显示Pd的价态有Pd^(4+),Pd^(2+)及Pd0,其中Pd4+的出现说明形成了固溶体结构。结合高分辨透射电镜(HRTEM)、XRD和Raman光谱数据,发现掺杂物的物相中含有PdO。HRTEM谱图显示CeO_2表面分布有Pd单质,说明形成固溶体后高温导致晶格中的Pd析出。对系列化合物分别进行可见光拉曼谱(λ_(ex)=532nm)和紫外光拉曼谱(λ_(ex)=325nm)测试,并采用归一化法对比PdO的峰面积及CeO_2的峰面积,发现紫外光谱下CeO_2的F2g峰得到增强,同时还在593cm-1,1170cm-1,1750cm-1处出现三个峰,分别归为CeO_2本征纵向光学吸收LO(longitudinal optic),2LO和3LO,该现象由于共振拉曼效应导致的。结合紫外拉曼光谱,对不同比例Pd掺杂的CeO_2纳米晶中的氧缺位进行了量化研究。结果表明,随着Pd掺杂量的提高,氧缺位浓度逐渐增加,这与XPS测试结果的趋势基本一致。

快速溶胶凝胶法制备钾霞石及其反应机理

在不使用任何有机溶剂的条件下，使用氨水调节pH值，正硅酸乙酯-硝酸钾-硝酸铝-水体系在5～12min内即迅速胶凝．干凝胶在862℃下热处理生成的钾霞石物相单一、颗粒大小均匀、平均粒径为8μm．硝酸盐水解产生的氢离子以及随后加入的氨水相当于进行了先酸后碱的催化，促使正硅酸乙酯（以TEOS表示）迅速水解、聚合．^27Al NMR分析证实铝硅酸盐溶胶聚合按照五配位铝中间体机理进行．

溶胶—凝胶法制备有机/无机复合膜的研究

直接从无定型二氧化硅出发,研究了与乙二醇、氢氧化钾反应,生成高反应活性的五配位硅钾化合物,再与2 氯乙醇反应制备双羟基四配位硅化合物,然后通过溶胶—凝胶法制备了双羟基四配位硅/聚乙烯醇复合膜,并分析了膜的热性能,发现改性PVA复合膜的热性能有所降低;但膜的透明性和韧性基本没变;说明四配位硅水解后得到的硅醇基与PVA中的羟基发生了缩合作用.

溶胶凝胶法合成富锂正极材料Li[Li_(0.2)Ni_(0.2)Mn_(0.6)]O_2及性能表征

以LiOH·H2O、Mn（CH3COO）2·4H2O和Ni（CH3COO）2·4H20为原料，分别用柠檬酸（CA）与乙二胺四乙酸（EDTA）为配位剂，采用溶胶凝胶法结合固相烧结法制备富锂固溶体正极材料Li[Li0.2Ni0.2Mn0.6dO2。通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、激光粒度仪对所得样品的结构、形貌、粒径分布进行了表征，并测试了材料的电化学性能。采用CA配位制备的材料的电化学性能优于用EDTA配位制备的材料的电化学性能，室温下以18mA·g-1的电流密度，在2．0—4．8V电压范围内充放电，用CA制备的材料首次充电比容量高达324mAh·g-1,首次库伦效率达82％；在180mA·g-1的电流下，其可逆比容量保持在120mAh·g-1。

负载缺位钨硅酸的有机无机复合光致变色薄膜

采用sol-gel技术,利用缺位杂多酸中氧原子不饱和性,将Keggin结构缺位杂多酸盐SiW11以共价键结合到SiO2网络上,制备了SiW11／SiO2／PVA复合薄膜．IR光谱表明,SiW11在基体中基本保持Keggin结构,与SiO2网络上形成了W-O-Si共价键．由于W-O-Si键的生成,造成Keggin结构SiW11产生一定的形变．此薄膜在紫外光照射下变蓝,具有较好的光致变色性质．

一种制备ZrO_2纳米粉末的新方法

首次采用ＥＤＴＡ络合物型溶胶凝胶法制备平均粒径为１０ｎｍ的ＺｒＯ２８％（摩尔分数，％，下同）Ｙ２Ｏ３纳米粉末。用ＤＴＡ／ＴＧ，ＸＲＤ，ＢＥＴ，ＴＥＭ等方法对粉末进行了表征。研究了ｐＨ值。

Effect of (Ba+Sr)/Ti ratio on dielectric and tunable properties of Ba_(0.6)Sr_(0.4)TiO_3 thin film prepared by sol-gel method

Ba0.6Sr0.4TiO3 (BST) thin films were fabricated on Pt coated Si (100) substrates by sol-gel techniques with molar ratio of (Ba+Sr) to Ti changing from 0.76 to 1.33. The effect of (Ba+Sr)/Ti ratio deviating from the stoichiometry on microstructure, grain growth, dielectric and tunable properties of BST thin films were investigated. TiO2 and (Ba,Sr)2TiO4 were found as a second phase at the ratios of 0.76 and 1.33, respectively. The variation of the ratio reveals more significant effect on the grain size in B-site rich samples than that in A-site rich samples. The dissipation factor decreases rapidly from 0.1 to 0.01 at 1 MHz with decreasing (Ba+Sr)/Ti ratio. The tunability increases with decreasing ratio from 1.33 to 1.05, and then decreases with decreasing ratio from 1.05 to 0.76. The film with (Ba+Sr)/Ti ratio of 1.05 has a maximum tunability of 32% and a dissipation factor of 0.03 at 1 MHz.

Al_2O_3-SiO_2-ZrO_2陶瓷复合超滤膜的制备

采用溶胶-凝胶法制备出铝溶胶和硅溶胶,再通过一定的比例混合,制备出稳定的复合溶胶。而后对选好的陶瓷管进行镀膜,制备出性能良好的复合超滤膜。通过SEM分析超滤膜表面有均匀的气孔且孔径分布较窄。本文探讨了化学组成对溶胶性能的影响,PVA的加入量、镀膜次数等对成膜质量的影响。

双钙钛矿型催化剂的制备及其A位掺杂对催化活性的影响

基于燃烧反应的利用率低,燃烧反应不充分,反应不完全,燃烧后产物污染环境等缺点,本文探究了钙钛矿对燃烧反应的催化影响,对稀土双钙钛矿型复合氧化物进行了制备,然后对其在燃烧反应中的催化活性进行了XRD、TPR表征,主要针对双钙钛矿型催化剂在甲烷中的燃烧这一反应,进而探究了对于A位掺杂双钙态矿型催化剂对甲烷的催化反应活性的影响。