超临界CO_2萃取精馏制取高纯度EPA乙酯和DHA乙酯

Fish oil ethyl esters complexed with aqueous silver nitrate solution were extracted and rectified by supercritical CO 2 to obtain DHA ester and EPA ester with high purity. The effects of some independent variables,such as extraction pressure, temperature gradient of rectifying column and programmed pressure,on rectification were investigated.The results showed that programmed pressure is suitable for purification of EPA and DHA esters. Increase of column temperature gradient from bottom to top is one of the key elements in rectification. Furthermore, higher temperature gradient leads to better separation effect.

EPA-乙酯和DHA-乙酯在超临界二氧化碳中色谱容量因子与溶解度的关系

以二氧化碳为流动相,ODS柱为固定相,测定了二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的超临界流体色谱容量因子。从宏观热力学出发,研究了溶质的超临界流体色谱容量因子及其在超临界二氧化碳中溶解度的关系,并用实验数据对该热力学关系作了验证。

EPA甲酯和DHA甲酯标准样品的制备和结构解析

从鱼油中分离制备得到二十碳五烯酸(EPA)甲酯和二十二碳六烯酸(DHA)甲酯,采用红外光谱、质谱、核磁共振波谱等手段对EPA甲酯和DHA甲酯的结构进行表征,提供了不饱和脂肪酸甲酯标准物质研制基础。样品的红外光谱(IR)、质谱(MS)、核磁共振谱图(1H NMR、13C NMR)所给出的结构信息与EPA甲酯和DHA甲酯的化学结构式相符,并通过DEPT谱和13C–1H COSY化学位移相关谱(HMBC)对各共振峰进行了指认,样品的谱图数据与文献报道基本一致。

鱼油中二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯的超临界流体色谱分离技术

建立鱼油中二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE)的超临界流体色谱纯化方法。比较Luna 5u Silica、Hedera ODS-BP、Hypersil ODS2、ZORBAX SB-C8和Hypersil C8等色谱柱对EPA-EE和DHA-EE的分离效果,确定以Hedera ODS-BP作为优选色谱柱,进一步以容量因子、选择性和分离度为考核指标,考察改性剂、流动相比例、背压及温度对分离效果的影响。得到的优化分离条件为:以Hedera ODS-BP为色谱柱,10%甲醇为改性剂,总流速2mL/min、柱温40℃、背压100bar。在此条件下,鱼油中EPA-EE和DHA-EE可以达到基线分离。结论:本法简便、快速、重现性好,可用于鱼油中EPA-EE和DHA-EE的分离。

降低高度不饱和脂肪酸乙酯中的过氧化值方法的研究

以LiAlH_4为还原剂,试图降低富含高度不饱和脂肪酸乙酯(主要是5、8、11、14、17、——廿碳五烯酸乙酯,5、8、11、14、17、20——廿二碳六烯酸乙酯。分别简称为EPA乙酯,DHA乙酯)的鱼油酸乙酯的过氧化值。其中,以乙醚为溶剂,LiAlH_4的用量为3％,反应时间为60～90min,去过氧化值的效果显著,方法较简便。

模拟移动床色谱分离二十碳五烯酸乙酯和二十二碳六烯酸乙酯

二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸是两种非常重要的ω-3多不饱和脂肪酸,广泛用于膳食补充剂和药品,同时它们的生理作用并不完全相同,因此分离制备它们的高纯度单体十分必要。首先以聚苯乙烯/二乙烯基苯(PS/DVB)聚合物为固定相,在液相色谱上分离二十碳五烯酸乙酯(EPA-EE)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA-EE),考察了流动相、填料粒径、温度对分离的影响。然后采用粒径20μm、孔径10 nm的PS/DVB填料装填了8根150 mm×10 mm的半制备色谱柱,测定了半制备柱装填的均一性。最后尝试在模拟移动床(SMB)色谱上分离EPA-EE和DHA-EE的混合物,探究了Ⅱ区和Ⅲ区的流量、进料流量、进料浓度对分离的影响,结果表明SMB制备的EPA-EE和DHA-EE的相对纯度分别为91.6%和93.6%,回收率分别为97.0%和91.6%,固定相生产率为5.97 g/(L·h),溶剂消耗为1.52 L/g。SMB制备EPA-EE和DHA-EE具有较大的应用潜力。

硼氢化钾作还原剂降低高度不饱和脂肪酸乙酯中的过氧化值

利用硼氢化钾的还原性,降低主要成份为二十碳五烯酸乙酯(EPA 乙酯)和二十二碳六烯酸乙酯(DHA 乙酯)的高度不饱和脂肪酸乙酯中的过氧化值。此法以乙醇为溶剂,硼氢化钾还原剂用量≤3%,反应时间30～60min,方法简便,有显著的除过氧化物效果。

非水反相色谱-飞行时间质谱法对鱼肝油中维生素A酯的分离与鉴定

目的:建立非水反相色谱-飞行时间质谱法对鱼肝油中维生素A酯组分进行分离鉴定。方法:选择C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-异丙醇(8∶2)为流动相,对鱼肝油中的维生素A酯组分进行分离,并结合对照品比对与电喷雾正离子化/飞行时间质谱法进行结构鉴定。结果:在本试验研究的3种样品中,不同鳕鱼肝油样品可分别检测到维生素A醋酸酯与维生素A棕榈酸酯。金枪鱼肝油样品中共鉴定了15种维生素A酯,以维生素A油酸酯、棕榈酸酯、棕榈油酸酯、二十碳五烯酸(EPA)酯与二十二碳六烯酸(DHA)酯相对含量较高。结论:本文应用的方法能有效地分离鉴定鱼肝油中维生素A酯组分,可为鱼肝油质量检测提供参考。