热电离质谱法(Thermal ionization mass spectrometry,简称TIMS)是一种测量同位素丰度比的经典分析方法,在地质学和核工业领域得到广泛应用。热电离质谱法测铀同位素丰度比时一般采用三带结构,由于铀的第一电离能较高,需要较高的电离温...热电离质谱法(Thermal ionization mass spectrometry,简称TIMS)是一种测量同位素丰度比的经典分析方法,在地质学和核工业领域得到广泛应用。热电离质谱法测铀同位素丰度比时一般采用三带结构,由于铀的第一电离能较高,需要较高的电离温度,长时间测试蒸发出铀化合物或电离出的铀离子在灯丝支架上沉积,影响灯丝支架上悬浮高压与源电压间的绝缘电阻,降低两者之间的电压差,导致绝大部分离子因动能不足无法进入离子透镜,最终影响离子流的稳定性,引起测试时信号产生波动。针对热电离质谱仪灯丝支架铀沉积导致的灯丝支架绝缘失效问题,采用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法(Laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,简称LA-ICP-MS)对灯丝支架铀沉积分布进行了分析,取得以下结果:建立了LA-ICP-MS原位表面分析技术,其最佳激光频率为10 Hz,能量密度为6 J·cm-2,束斑直径为60μm。校准曲线相关系数R2=0.9992,表明建立的方法线性关系良好。应用建立的方法,测定了灯丝支架表面铀沉积的分布特征。结果显示:灯丝支架表面铀沉积随着灯丝支架使用时间的增加,对应的绝缘电阻变小;并沿着支架向两端延伸,铀沉积量逐渐降低。铀沉积主要集中在电离带灯丝支架中心上端,且蒸发带上铀沉积量明显低于电离带。同时绝缘挡片可以有效降低陶瓷绝缘体上铀的沉积,因此可以通过增大绝缘挡片来提高灯丝支架的绝缘效果。展开更多
利用配有的New Wave213nm激光和ThermoFisher X Series2四极杆等离子体质谱,对年龄在158~1065Ma之间的5个标准锆石进行了U-Pb同位素和微量元素的同时测定。测定结果显示,在激光频率为10Hz,斑束直径为30μm下,91500、GJ-1、TEMORA-1、Pl...利用配有的New Wave213nm激光和ThermoFisher X Series2四极杆等离子体质谱,对年龄在158~1065Ma之间的5个标准锆石进行了U-Pb同位素和微量元素的同时测定。测定结果显示,在激光频率为10Hz,斑束直径为30μm下,91500、GJ-1、TEMORA-1、Pleovice和Qinghu标准锆石所获得的加权平均年龄分别为(1059±11)Ma(2σ,n=21),(604.4±4.7)Ma(2σ,n=25),(419.3±3.4)Ma(2σ,n=14),(338.7±2.4)Ma(2σ,n=23)和(158.9±1.7)Ma(2σ,n=18),年龄分析测定的单点相对偏差(2σ)均小于5.6%,加权平均年龄的相对偏差(2σ)均小于1.08%。5个标准锆石定年结果在误差范围内与前人报道的年龄值完全一致。在相同的测试条件下,以NIST610为外标,对上述标准锆石的微量元素进行了同时测定,Pleovice除了Nb比文献给定的值偏高外,其余微量元素和91500微量元素的测定结果都落在文献报道的范围之内,GJ-1中的Pb、Th和U落在TIMS测定值的范围之内,TEMORA-1中的Th和U落在SHRIMP测定的值之内,Qinghu中的Th和U落在SIMS测定的值之内。从5个标准锆石的稀土元素球粒陨石标准化曲线可看出,所获得的稀土元素的相对含量也准确。展开更多
文摘利用配有的New Wave213nm激光和ThermoFisher X Series2四极杆等离子体质谱,对年龄在158~1065Ma之间的5个标准锆石进行了U-Pb同位素和微量元素的同时测定。测定结果显示,在激光频率为10Hz,斑束直径为30μm下,91500、GJ-1、TEMORA-1、Pleovice和Qinghu标准锆石所获得的加权平均年龄分别为(1059±11)Ma(2σ,n=21),(604.4±4.7)Ma(2σ,n=25),(419.3±3.4)Ma(2σ,n=14),(338.7±2.4)Ma(2σ,n=23)和(158.9±1.7)Ma(2σ,n=18),年龄分析测定的单点相对偏差(2σ)均小于5.6%,加权平均年龄的相对偏差(2σ)均小于1.08%。5个标准锆石定年结果在误差范围内与前人报道的年龄值完全一致。在相同的测试条件下,以NIST610为外标,对上述标准锆石的微量元素进行了同时测定,Pleovice除了Nb比文献给定的值偏高外,其余微量元素和91500微量元素的测定结果都落在文献报道的范围之内,GJ-1中的Pb、Th和U落在TIMS测定值的范围之内,TEMORA-1中的Th和U落在SHRIMP测定的值之内,Qinghu中的Th和U落在SIMS测定的值之内。从5个标准锆石的稀土元素球粒陨石标准化曲线可看出,所获得的稀土元素的相对含量也准确。