微乳液法制备条件对纳米SiO_2粒子形貌和粒径分布的影响

研究TritonX - 10 0 /正辛醇 /环己烷 /水 (或氨水 )微乳液稳定相行为与制备条件的关系 ,发现K〔m(TritonX - 10 0 )∶m(正辛醇 )〕 =1 5 ,而水相是氨水时微乳液系统有较宽单相W/O型微乳区 ,是正硅酸乙酯 (TEOS)水解制备纳米SiO2 粒子的适宜介质系统。在h〔n(H2 O)∶n(TEOS)〕 =4 ,R〔n(H2 O)∶n(TritonX - 10 0 )〕 =6 5和K =1 5的条件下 ,TEOS受控水解制得疏松球形无定形晶态SiO2 粒子 ,粒度分析表明 99 7%粒径为 4 0～ 5

反相微乳液法制备纳米SiO_2的研究

在壬基酚聚氧乙烯5醚(NP-5)/环己烷/氨水的反相微乳液体系中,进行正硅酸乙酯(TEOS)的水解、缩合反应,得到粒径在30￣50nm的单分散纳米SiO2胶体。红外光谱法(FTIR)及透射电子显微镜(TEM)观察证明了纳米SiO2粒子的生成。反相微乳液体系相图的研究表明,水相为氨水比纯水有较窄的W/O型微乳区。氨水微乳液是碱催化TEOS水解、缩合制备纳米SiO2粒子的适宜体系。当体系中TEOS的浓度增大时,粒子的粒径随之增大。降低NP-5的浓度,而保持H2O的用量不变,SiO2的粒径减小,粒度分布变窄,表明每个胶束能否独立成核是影响粒子数的主要因素。此时,胶束内的水相逐渐由束缚水转向自由水,使胶束的成核几率增大,最终生成的粒子数与初始胶束数目的比值增大。水相中,氨水浓度起到了控制纳米SiO2粒子表面形貌的作用,且在较高氨水浓度时,粒子的粒径较大,粒径分布较窄。

微乳液法制备纳米SiO_2/TiO_2及其光催化性能

以无机物聚合硅酸为硅源、硫酸钛为钛源,采用微乳液法制备了SiO2/TiO2复合光催化剂,考察了制备条件对SiO2/TiO2光催化活性的影响,并利用SEM、FTIR、XRD和BET等技术手段对光催化剂进行了表征。结果证明,SiO2和TiO2颗粒之间存在着强的相互作用,形成了Ti—O—Si键,从而抑制了TiO2粒径的增大,延缓了TiO2由锐钛矿相向金红石相的转变。对甲基橙等染料的光催化降解实验结果表明,SiO2/TiO2的光催化活性并非随着TiO2的含量增加而提高,当硅与钛物质的量比为1∶1并在160℃的温度下水热合成2.5 h时,SiO2/TiO2光催化剂在紫外光照15 min后对甲基橙的脱色率为85.5%,与同等条件下制备的TiO2相比具有更好的光催化活性和更大的比表面积。

微乳液法制备纳米球形SiO_2的正交实验研究

在W/O微乳液体系下,采用TritonX-100作非离子表面活性剂,正丁醇作助表面活性剂、环己烷作油相,正硅酸乙酯为硅源、氨水为催化剂制备了纳米球形SiO2粒子。通过正交试验,采用L9（33）正交表,并运用正交设计的极差分析、方差分析确定各主要原料对制备球形纳米SiO2的影响,找出了对粒径影响显著的因素。实验结果表明：水和表面活性剂摩尔比对粒径影响最显著,并随之增大而增大;正硅酸乙酯浓度、氨水浓度增大,SiO2粒径也随之增大,但影响不显著。实验制取的SiO2粒子粒径在40-120 nm,单分散性好,粒度窄,球形率高。

微乳液法制备SiO_2超疏水性气凝胶粉体

以水玻璃为硅源,煤油为分散介质,采用微乳液法和常压干燥工艺制备出了高比表面积、颗粒均匀的Si O2超疏水性纳米粉体气凝胶,研究了微乳液形成所需表面活性剂的剂量范围、干燥时间及气凝胶粉体密度变化规律,并对制得气凝胶粉体的粒径分布、比表面积、微观形貌及疏水性进行了分析测试。结果表明,微乳液法制备所得气凝胶粉体粒径分布均匀,效率高,并具有良好的超疏水性能。

W/O型微乳液法制备纳米SiO_2

选择适当的乳化剂和水解温度以及控制水与乳化剂的摩尔比。采用W／O型微乳液法在聚醚多元醇中通过正硅酸乙酯的水解、缩合反应合成了纳米SiO2．红外光谱法（FTIR）证明纳米SiO2粒子的生成，透射电子显微镜（TEM）显示合成的SiO2微粒呈球状且分散，粒径分布在50-70nm。研究了反应时间、正硅酸乙酯用量、滴加速度及pH值对纳米SiO2制备的影响．通过实验得知，反应时间2h左右，24mL聚醚多元醇中正硅酸乙酯的用量0．9～3．6mL，在10min内滴加完毕能达到最佳反应效果。

微乳液法SiO_2/罗丹明B荧光杂化纳米微球的制备与表征

在甲苯存在下的反相微乳液体系中,将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)与罗丹明B进行预反应;再与正硅酸乙酯(TEOS)经原位溶胶-凝胶反应,制备SiO2/罗丹明B荧光杂化纳米微球。通过FTIR、UV-Vis、TEM、TG和光致发光谱对杂化纳米微球进行了表征。结果表明:罗丹明B与KH560间通过酯基形成化学键合,杂化纳米微球的直径约为200 nm,其耐热稳定性和耐紫外光稳定性优于罗丹明B,荧光强度约为罗丹明B的4倍。

反相微乳液法制备超顺磁性核壳Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒

分别用一步法和两步法在Tritonx-100/正己醇/环己烷/水反相微乳液体系中,以纳米Fe_3O_4粒子为核,利用正硅酸乙酯在碱性条件下水解制备纳米Fe_3O_4@SiO_2纳米颗粒。通过XRD、FT-IR、SEM、TEM和VSM对复合颗粒的晶体结构、结合状态、表面形貌、微观特征和磁学特性进行了表征。结果表明,2种方法制备的Fe_3O_4核均为尖晶石结构,SiO_2壳均为无定形结构;复合颗粒呈球形,且团聚在一起;相比较而言,一步法分散性较两步法要好;两者都具有超顺磁性,在室温、外场为1T时磁化强度分别为23emu/g、11emu/g。

种子乳液聚合法制备纳米SiO_2/苯丙复合乳液

采用种子乳液聚合工艺,用经硅烷偶联剂改性后的纳米SiO2原位合成了纳米SiO2/苯丙复合乳液。通过正交实验确定了最佳原料配比和聚合工艺条件,并对复合乳液性能进行了分析与表征。结果表明,当功能单体的用量为单体总量的5%、阴离子乳化剂十二烷基硫酸钠(SDS)与非离子乳化剂辛基苯基聚氧乙烯醚(OP-10)质量比为1颐1、复合乳化剂总量3%、纳米SiO2含量为单体总量的1.5%、聚合温度为80℃时,可制备具有良好综合性能的复合乳液,其涂膜耐水性、硬度、附着力等均优于普通苯丙乳液。该复合乳液乳胶粒粒度呈单峰分布,平均粒径为101nm,具有核/壳结构。

微乳液法合成Y_2SiO_5∶Eu^(3+)及其发光性质研究

采用微乳液法合成了Y_2SiO_5∶Eu^(3+)系列荧光粉。利用XRD、扫描电镜(SEM)、光电子能谱(EDS)、荧光光谱、色坐标等研究了所制备荧光粉的结构、形貌和发光性能。光电子能谱数据验证了合成样品的离子掺杂量。荧光光谱测试表明,Y_2SiO_5∶Eu^(3+)监测光谱呈现200nm^300nm的宽带吸收峰和Eu3+的系列吸收峰。在253nm紫外光激发下,Y_2SiO_5∶Eu^(3+)材料的发射光谱为一个多峰谱,主峰分别为5D0→7F1(591nm)、5D0→7F2(616nm)的发光峰。当Eu3+掺杂物质的量大于24%时,出现了浓度猝灭现象。通过色坐标图可知,当Eu3+掺杂量为24%时,荧光粉的色坐标(0.503,0.366)与标准的红光色坐标接近,表明Y_2SiO_5∶Eu^(3+)是很好的近紫外光激发下的红色荧光粉。

Pickering乳液法制备两亲性Janus SiO_2纳米粒子

采用St(o|¨)ber法,加入3.0 mL正硅酸乙酯(TEOS)和3.0 mL浓氨水碱催化剂制得粒径大小为100 nm以下的单分散球形纳米SiO_2;并往0.8 g纳米SiO_2中加入1.0 mL改性剂4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷对纳米SiO_2粒子表面上的—OH进行接枝改性,得到纳米硅球SiO_2-Cl;最后以0.1 g改性硅球SiO_2-Cl作为引发剂,加入到苯甲醚和水两相体系中形成稳定的Pickering乳液,应用ARGET-ATRP聚合法将亲疏水单体同时接枝到引发剂SiO_2-Cl硅球表面制得Janus SiO_2纳米粒子。探究Pickering乳液类型、亲疏水单体种类以及单体用量等因素对聚合效果的影响。并通过透射电镜、红外光谱和能量色散X射线光谱仪对试验产物进行了表征。结果表明,亲疏水单体分别选用2.0 mL甲基丙烯酸N,N-二甲氨基乙酯(DMAEMA)和3.0 mL甲基丙烯酸叔丁酯(tBMA)时,制得的两亲性Janus SiO_2纳米粒子(PtBMA-SiO_2-PDMAEMA)为球形且分散性良好。

反相微乳液法制备EDTA-Tb掺杂SiO_2粒子及其荧光特性

用反相微乳法制备了EDTA-Tb掺杂的SiO2荧光粒子。XRD、IR分析表明所得粒子为非晶态,EDTA中的羰基以双齿配位的形式与Tb^3＋配位,荧光粒子中存在Si-OH缺陷。荧光光谱分析表明,在277-396nm之间有一宽而强的Tb^3＋离子的激发谱带,240nm处的最强激发峰是由配体EDTA吸收能量,并将能量传递给Tb^3＋使之发出特征荧光所引起,在240nm光激发下,发射波长位于486nm（5D4-7F6）、544nm（5D4-7F5）、582nm（5D4-7F4）、620nm（5D4-7F3）,掺杂的EDTA-Tb与SiO2摩尔比在1：120-1：15之间时,随着EDTA-Tb的掺杂量的增加SiO2粒子在发射波长为486nm、544nm、582nm、620nm时的最大发射光强度均呈指数增长。

Pickering乳液法原位制备载药磁性SiO_2空心球及缓释性能

采用共沉淀法制备纳米Fe3O4颗粒,然后通过Pickering乳液模板法原位将布洛芬和纳米Fe3O4颗粒包覆在SiO2空心球中,制备出载药磁性SiO2空心球,对其组成、结构及药物释放性能进行了表征。研究结果表明:载药磁性SiO2空心球粒径大小平均为2μm,壁厚约为240 nm,内含布洛芬;原位载药可使空心球的壁厚增加;该材料适合用作药物的载体,具有缓释效果。

以新的沉积方法在微乳液中制备Ag/SiO_2催化剂(英文)

将硅溶胶引入到微乳液中,成功地制备出负载型Ag/SiO2过氧化氢分解催化剂.此方法操作简单,分离容易,负载完全.制备的银纳米粒子粒径在10nm左右,银粒子在载体上分布均匀,聚集度低.采用紫外可见吸收光谱考察了催化剂的制备过程,发现硅溶胶与银纳米粒子之间存在一定的相互作用,这种相互作用可以促进微乳液中的银粒子在硅溶胶表面的吸附和沉积.过氧化氢催化分解实验显示,此方法制备的Ag/SiO2催化剂具有很高的催化活性,反应速率常数比同等条件下用浸渍法制备的催化剂高两个数量级.

乳液共混法制备纳米SiO_2/BIIR复合材料及其性能研究

采用溶液乳化法制备出了溴化丁基胶乳,并通过乳液共混法制备纳米SiO2/溴化丁基橡胶(BIIR)复合材料。结果表明,改性的纳米SiO2可以很好的分散在溴化丁基橡胶胶乳(BIIRL)中;通过涂布成型硫化后,纳米SiO2/BIIR复合材料具有良好的物理性能,其断裂伸长率、拉伸强度和拉伸断裂应力都得到了较大提高;在SiO2用量很少的情况下,气密性得到了显著的提高。

ESBR/SiO2胶乳的破乳动力学及复合材料性能

系统探究了NaCl和CaCl2溶液絮凝乳聚丁苯橡胶/白炭黑(ESBR/SiO2)胶乳的行为及破乳动力学,考察了硅烷偶联剂TESPT和NXT对复合材料力学性能、动态黏弹性能和流变性能的影响。研究发现,NaCl溶液破乳呈现匀速破乳、加速破乳的过程,而CaCl2溶液破乳则呈现匀速破乳、加速破乳和减速破乳3个阶段。白炭黑粒子对体系破乳效应的影响存在差异,这主要是因为二价Ca^2+对电荷中和能力比一价Na^+高,导致白炭黑的成核中心作用不同。此外,发现硅烷偶联剂NXT使白炭黑在橡胶基体中的分散性显著提高,使其复合材料的硫化性能得到优化,力学性能明显提高,在保持抗湿滑性能时滚动阻力明显降低。

丙烯酸酯/纳米SiO_2复合乳液的制备和表征

通过原位聚合、高速剪切法分散共混和球磨法分散共混等三种方法制备丙烯酸酯 /纳米SiO2 复合乳液 ,以相同的方法制备丙烯酸酯 /微米SiO2 复合乳液 ,并利用电子拉力机 (Instron)、动力学粘弹谱 (DMA)、紫外可见光分光光度计 (UV -VIS)和透射电子显微镜 (TEM)考察了复合物的各种力学和光学性能。结果发现 ,共混法制得的纳米复合物的拉伸强度、断裂伸长率和玻璃化转变温度 (Tg)随纳米二氧化硅含量的增加先上升然后逐渐下降 ,而通过原位聚合制得的纳米复合物的这些性能均低于未加纳米SiO2 的丙烯酸酯。涂层对紫外光的吸收和透过随纳米SiO2 含量的增加分别呈上升和下降趋势 ,而微米SiO2 复合的丙烯酸酯乳液 。

粒径可控纳米CeO2的微乳液法合成

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/正丁醇/正辛烷/硝酸铈(Ce(NO3)3)水溶液(氨水)所形成的反相微乳液体系合成CeO2前驱体,利用热重(TG)和X射线衍射(XRD)分析方法确定了得到纳米CeO2的适宜焙烧温度为550℃,CeO2前驱体经550℃焙烧后得到纳米CeO2.采用XRD、透射电镜(TEM)、紫外-可见(UV-Vis)分光光度计等表征手段分别对纳米CeO2的晶形、形貌、粒径及紫外吸收性质进行了表征,该纳米CeO2粒子具有立方晶型结构,分散性较好、粒径范围为5-18nm.考察了微乳液中正辛烷与正丁醇质量比、Ce(NO3)3浓度对纳米CeO2粒径的影响,结果表明:利用微乳液法,通过改变微乳液中正辛烷与正丁醇质量比、Ce(NO3)3浓度能够对纳米CeO2粒径进行有效控制;纳米CeO2的粒径均随着正辛烷与正丁醇质量比和Ce(NO3)3浓度的增大而减小.同时,对不同条件下制得的纳米CeO2的紫外吸收性质进行了考察.

改性海藻酸钠活化SiO_2纳米粒子稳定载药Pickering乳液及释药性

以胆固醇疏水改性两亲性海藻酸钠衍生物表面,活化SiO2纳米粒子,再制得负载氯氟氰菊酯的O/W型Pickering乳液.通过傅里叶变换红外光谱(FTIR),氢核磁共振波谱(1H NMR)、荧光光谱、动态光散射、光学显微镜和释药实验分别对海藻酸钠衍生物和Pickering乳液的性能进行了表征.结果表明,胆固醇基接枝到了海藻酸钠分子链上,改性后的海藻酸钠临界聚集浓度由1.26 mg/L降为0.28 mg/L,表现出了良好的两亲性.将海藻酸钠衍生物(CSAD)和表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)吸附于SiO2纳米粒子表面,得到活化SiO2纳米粒子,其Zeta电位分别为-30.7和16.4 mV,粒径分别增大到583.3和438.4 nm.由CSAD活化SiO2粒子制备的乳液释药速率更缓慢.CSAD的交联作用使吸附于油水界面的活化SiO2粒子形成了比较稳定的网络结构或界面膜.

互穿网络型纳米SiO_2/聚丙烯酸酯复合乳液的研制与表征

在丙烯酸酯乳液聚合过程中,引入由正硅酸乙酯水解原位形成的纳米SiO2,制备了纳米SiO2/聚丙烯酸酯复合乳液.利用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)以及综合热分析等手段对所制备的乳胶膜进行了表征.结果表明,该复合乳液中无机相网络与有机相网络相互穿插,所得涂膜的热分解温度及热稳定性较相应的丙烯酸酯类乳液干膜有显著的提高.