荧光及ESI质谱法研究溶菌酶与磷酰化黄酮的相互作用

分别用荧光法和ESI质谱法研究了磷酰化黄酮和溶菌酶的相互作用 .结果均显示磷酰化黄酮能够和溶菌酶发生弱相互作用 ,与黄酮相比它对溶菌酶更具亲和力 .根据荧光猝灭双倒数图计算了磷酰化黄酮与溶菌酶之间的结合常数为k2 0℃ =1.68× 10 4L/mol,k3 7℃ =1.0 6× 10 4L/mol,实验证明随着温度的升高 ,磷酰化黄酮与溶菌酶的结合常数逐渐降低 ,说明了两者之间形成了复合物 ,此荧光猝灭过程为静态猝灭 .根据F ster能量传递原理计算出磷酰化黄酮在溶菌酶上的结合距离 。

SPE-UPLC-ESI质谱法测定牛乳中9种β-受体激动剂残留量

应用SPE-UPLC-ESI电喷雾质谱法，建立了牛乳中9种β-受体激动剂残留量的检测方法，样品经超声辅助酶解、异丙醇-乙酸乙酯-叔丁基甲醚提取后，高速离心，用MCx固相萃取小柱净化，经色谱柱分离，通过MRM反应监测模式进行检测，9种药物在质量分数为0．5-100μg/kg范围内线性良好，质量分数为1．0，2．5，5．0μg/kg三个水平的添加回收率在75．5％-99．5％之间，变异系数在0．4％-6．5％以下。该方法分析速度快，灵敏度高，重现性好，适用于牛乳中β-受体激动剂残留量的确证分析。

乌头碱在家免肠道内代谢产物的LC/ESI-MS^n研究

采用LC/ESI-MS^n的方法对家兔肠道内的乌头碱代谢产物进行研究.经与空白组比较发现,给药后家兔小肠内容物中新增加6个化合物峰(M_1～M_6),盲肠内容物中新增加5个化合物峰(M_2～M_6),粪便中新增加2个化合物峰(M_3,M_4).分别测定各化合物的准分子离子及各级串联碎片离子,并与标准品的质谱断裂规律进行比较,同时参考文献,推断肠道内化合物M_1为16-O-去甲基-8-O-去乙酰基乌头碱,M_2为8-O-去乙酰基乌头碱,M_3为16-O-去甲基乌头碱,M_4为乌头碱(AC),M_5为去氧乌头碱,M_6为印乌头碱.

HPLC-ESI-MS/MS法分离鉴定类球红细菌类胡萝卜素

以氧化铝作层析柱填料,对类球红细菌类胡萝卜素进行分离纯化,采用石油醚-丙酮(9∶1,V/V)、石油醚-丙酮(7∶3,V/V)分别对样品进行洗脱,得到色素提取液Ⅰ和色素提取液Ⅱ。采用高效液相色谱-电子喷雾离子源质谱法(HPLC-ESI-MS/MS)分析类球红细菌类胡萝卜素的组成,其中4个色谱峰得到显著分离,初步鉴定这4个色谱峰对应的组分均属于类胡萝卜素。其中,1号色谱峰和3号色谱峰为同一种组分,即扇贝醇(Pectenol)B,相对分子质量583.4;2号色谱峰和4号色谱峰对应组分依次为葫芦黄素(Cucurbitaxanthin)B,玫红品(Rhodopin),相对分子质量依次为601.3,544.2。