超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法检测婴幼儿配方奶粉中苯并三唑类紫外线吸收剂。方法样品经乙腈提取,-20℃冷冻1 h,离心取上清后上机测定。以ACQUITY UPLC BEH C8色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)为分析柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离源正离子模式,高分辨质谱全扫描模式检测,基质匹配外标法定量。结果6种苯并三唑类紫外线吸收剂在0.05~10.00ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于等于0.9977。空白样品的加标回收率为50.39%~109.00%,相对标准偏差为2.88%~17.99%,方法检出限为0.01~0.97ng/g,定量限为0.04~3.23ng/g。结论该方法操作便捷、快速,能够准确检测婴幼儿配方奶粉中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的含量,对于婴幼儿食品安全监测具有良好的现实意义。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法快速筛查减肥食品中非法添加物

本研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Orbitrap MS)法快速筛查减肥类食品中非法添加的化学药物。采用乙腈超声提取样品,使用UHPLC-Q/Orbitrap MS采集数据,以青梅和果冻为基质,外标法定量分析。基于7种自建的减肥类食品非法添加物数据库,在青梅中检出1种未知添加物。通过分析未知添加物的分子离子峰、二级质谱碎片离子信息及同位素信息,结合密度泛函理论,并经过标准品验证,确认其为新型非法添加物4-氯双醋酚丁。通过优化样品提取溶剂和流动相溶液,考察了8种非法添加物的检出限、定量限、线性范围、回收率、相对标准偏差和基质效应。结果表明,脱乙酰比沙可啶和比沙可啶的检出限为0.001 mg/kg、定量限为0.005 mg/kg,其余6种化合物的检出限为0.05 mg/kg、定量限为0.1 mg/kg,线性相关系数(R^(2))不低于0.999,所有化合物均表现为中等和弱基质效应,回收率为71.02%~103.01%,相对标准偏差为0.87%~13.24%。将该方法应用于减肥类食品青梅和果冻的快速筛查中,30%青梅检出4-氯双醋酚丁。本方法适用于减肥类食品中非法添加物的快速定性、定量分析,可在潜在风险物识别方面发挥作用。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法建立97种化学药物的质谱数据库并定性分析保健品中的化学药物

取2.00 g样品置于50 mL具塞离心管中,加入10 mL提取剂[片剂、胶囊、粉末和口服液样品提取剂为乙腈;保健酒样品提取剂为体积比60∶39∶1的乙腈-水-甲酸混合溶液;软凝胶、保健茶叶样品提取剂为60%(体积分数)甲醇溶液],涡旋混匀,振荡30 min,于4℃以转速3500 r·min^(-1)离心3 min,取上清液于40℃氮气吹至近干,加入1 m L提取剂涡旋溶解30 s,过0.22μm尼龙滤膜,采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)分析滤液中97种化学药物。以Hypersil GOLD色谱柱为固定相,以不同体积比的含0.1%(体积分数)甲酸的甲醇溶液-2.0 mmol·L^(-1)乙酸铵溶液混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用加热电喷雾离子(HESI)源,一级质谱全扫描(Full MS)模式下的分辨率为70000,离子注入时间(IT)为100 ms;数据依赖的二级质谱扫描(dd-MS2)模式下的分辨率为17500,IT为50 ms。结果表明,97种化学药物在固体基质(片剂、胶囊、粉末)、口服液、保健酒、保健茶叶和软凝胶中的检出限分别为1.22~68.20μg·kg^(-1),2.25~101.41μg·kg^(-1),1.38~39.80μg·kg^(-1),2.70~93.52μg·kg^(-1),2.50~71.76μg·kg^(-1)。方法用于50个保健品的分析,其中5个样品中检出苯丙酸诺龙、乙酸甲羟孕酮、扑热息痛和美伐他汀。

清瘟护肺颗粒化学成分研究

目的研究清瘟护肺颗粒的化学成分。方法查阅中国知网、PubMed、Web of Science等数据库,检索该制剂组方药材化学成分的相关文献,结合文献报道和ChemicalBook数据库信息,建立化学成分数据库。采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法分析制剂的图谱数据,并以Xcalibur 4.0软件拟合分子式,与自建数据库信息进行匹配,初步推测分子式信息,与ChemicalBook或ChemSpider数据库比对,推测化学成分结构。结果共鉴定出158个化学成分,包括苷类36个,黄酮类29个,苯丙素类28个,有机酸类18个,萜类17个,色原酮类8个,其他类22个。结论所建立的方法可系统、准确、快速地定性分析清瘟护肺颗粒中的化学成分。

基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立鸡肉中双酰胺类和双酰肼类农药残留分析方法

该研究建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定鸡肉中8种双酰胺类和5种双酰肼类农药残留的分析方法。样品用1%(体积分数)醋酸乙腈提取,盐析后经吸附剂净化,过0.22μm微孔滤膜后上机测定。以0.002 mol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱分离,采用电喷雾电离,在Full MS/dd-MS^(2)模式下正负离子扫描,提取母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。13种农药在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,空白样品在3个不同加标水平下的平均回收率为90.1%~117.7%,相对标准偏差为1.2%~8.6%,检出限为0.2~1.0μg/kg。该方法操作简单、快速,适用于鸡肉中双酰胺类和双酰肼类农药残留的筛查和确证。

气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物

建立一种LPAS快速滤过净化柱结合气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱测定植物油中57种持久性有机污染物(POPs)残留量的方法。样品用乙腈-乙酸乙酯(体积比2:1)超声重复提取3次,提取液氮吹浓缩后经LPAS柱净化,用气相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱在全扫描模式下检测。结果表明:57种POPs在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9950;检出限为0.25~2.00μg/kg,定量限为0.8~6.0μg/kg;基质加标水平为0.8~60μg/kg时,平均回收率为62.4%~125.3%,相对标准偏差为1.2%~9.9%。利用该方法检测市售30例样品,其中8例检出多环芳烃,多氯联苯和有机氯农药均未检出。建立的方法简单、准确,适用于植物油中POPs残留的快速筛查。

基于UHPLC-Q-Orbitrap/MS鉴定当归四逆颗粒化学成分

本研究运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q-Orbitrap/MS)技术快速鉴定当归四逆颗粒的化学成分。采用SUPELCO C18色谱柱(100 mm×4.6 mm×2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,正、负离子模式下采集数据。根据精确质荷比和二级质谱碎片离子信息,结合相关文献快速鉴定当归四逆颗粒的成分,并对化合物的药味来源进行归属。结果表明,在正、负离子模式下,分别从当归四逆颗粒鉴定出34、38种化合物,其中包括20种黄酮类、15种有机酸类、11种皂苷类、9种萜类、5种苯酞类、1种苯丙素类、1种醛类、1种核苷类、1种木脂素类及8种其他类化合物。本研究可为阐释当归四逆颗粒的药效物质基础提供依据。

食品中一种新型非法添加物O-丙基伐地那非的快速筛查和定量测定

目的对在食品中发现的一种非法添加的新型磷酸二酯酶5型(phosphodiesterase type 5,PDE-5)抑制剂O-丙基伐地那非进行结构解析并建立定量测定方法。方法采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法(high performance liquid chromatography-diode array detector,HPLC-DAD)发现了一种未知的新型伐地那非类似物,采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry,UPLC-Q-Orbitrap HRMS)对其结构进行质谱解析,并依据解析的化学结构购买对照品,确定该物质为O-丙基伐地那非。采用超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(ultra performance liquid chromatography-coupled triple quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)建立典型食品中O-丙基伐地那非的定量测定方法。结果O-丙基伐地那非在0.50~50.25 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9998,方法检出限(S/N=3)为0.02mg/kg,方法的定量限(S/N=10)为0.05mg/kg,在咖啡、压片糖果、保健酒基质中3个水平加样回收率分别为91.8%~93.9%、84.9%~87.3%和95.6%~103.0%,相对标准偏差均不大于4.6%。采用该方法对市场监管部门送检的93批样品进行测定,结果其中17批检出O-丙基伐地那非,其含量为28~359 mg/kg。结论所建立的方法快速、灵敏、准确,可用于O-丙基伐地那非的筛查和定量。本研究思路可给其他非法添加未知物的鉴定提供参考。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定鸡蛋中94种农药残留

研究建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定鸡蛋中94种农药残留的分析方法。鸡蛋样品用1%(体积分数)乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18吸附剂净化,经Accucore aQ色谱柱分离,在Full MS-ddMS^(2)模式下进行正负离子扫描,采用提取的一级母离子的色谱峰面积进行定量,以保留时间和数据依赖扫描获得的二级碎片离子进行定性。94种农药在各自线性范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,定量限为1.0~10.0μg/kg,在3个不同加标水平下的回收率为68%~108%,相对标准偏差为2.6%~14.6%。该方法操作简单、准确可靠,适用于鸡蛋中94种农药残留的定量筛查。

基于改性壳聚糖膜净化的超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱法测定牛奶中5种兽药残留

本研究通过在壳聚糖膜(chitosan membrane,CSM)表面接枝长碳链,获得了十八烷基三甲氧基硅烷改性的壳聚糖膜(C_(18)-CSM),将其作为分散固相萃取吸附剂对牛奶基质进行净化,并结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱(UHPLC-Q/Exactive Orbitrap MS)建立了牛奶中氧氟沙星、恩诺沙星、环丙沙星、地西泮和甲硝唑的测定方法。利用扫描电子显微镜、傅里叶变换红外光谱仪和接触角测试仪对C_(18)-CSM材料进行表征。对牛奶样品的前处理条件进行优化,最优条件如下:提取溶剂为5%甲酸乙腈,NaCl用量为1 g,萃取次数为1次,C_(18)-CSM用量为20 mg。采用Hypersil GOLD VANQUISH色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,进样量为1μL,柱温为25℃,在电喷雾电离源正离子模式下进行检测。在优化的前处理条件下,5种兽药在0.5~100μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))≥0.9970,检出限(LOD)为0.2μg/L,定量限(LOQ)为0.5μg/L。5种兽药在3个加标水平(0.5、1、5μg/L)下的回收率为79.5%~115%,日内精密度为7.0%~13%(n=6),日间精密度为1.3%~11%(n=3)。实验结果表明,本文所建立方法操作简便,准确可靠,能够满足牛奶中5种兽药残留的同时检测。

基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接分析助眠汤治疗失眠的潜在机制

目的:基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS和网络药理学及分子对接,阐明助眠汤治疗失眠的物质基础及潜在的作用机制。方法:采用UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术鉴定助眠汤的化学成分。流动相:0.3%甲酸水溶液(A)-乙腈(B);梯度洗脱:0~7.1 min,8%~16.7%B;7.1~7.7 min,16.7%B;7.7~8.3 min,16.7%~17%B;8.3~9.5 min,17%~18.2%B;9.5~10.1 min,18.2%B;10.1~17.3 min,18.2%~26%B;17.3~24.5 min,26%~55%B;24.5~40 min,55%B。流速:0.3 mL·min^(-1),电喷雾离子源:ESI,正、负离子模式扫描,扫描范围:m/z 50~2200。在此基础上,选择失眠的临床表现和病因作为媒介,利用在线数据库对助眠汤的促进睡眠机制潜在药效物质基础、作用靶点和作用特征进行预测分析。从煎煮后测得的活性成分的作用特点入手,运用网络药理学探究助眠汤治疗失眠的潜在机制。结果:使用UPLC-Q-Orbitrap HRMS分析并鉴定了助眠汤中391种成分,其中有43种成分能于在线数据库中找到其作用的相关靶点。使用相关数据库检索“insomnia”“sleeplessness”关键词,找到失眠相关靶点基因28182个,通过韦恩分析,预测筛选出与助眠汤失眠作用相关靶点92个,经分析,共筛选得到37个关键靶点。助眠汤通过作用于环加氧酶1(PTGS1),环加氧酶2(PTGS2),内皮型一氧化氮合酶(NOS3),DNA拓扑异构酶2(TOP2),β2肾上腺素能受体(ADRB2)等靶点和RAS、Jak-STAT等信号通路发挥对失眠症的治疗作用。结论:助眠汤呈现了多成分、多靶点、多途径治疗失眠的作用特点。

高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱测定禽蛋中的阿苯达唑及其代谢物残留

建立了高效液相色谱-四级杆/静电场轨道肼高分辨率质谱法测定禽蛋中阿苯达唑及其代谢物的检测方法。禽蛋样品经乙腈溶液提取、无水硫酸钠除水、正己烷脱脂净化、氮吹后,用体积比为3:7的甲醇水溶液定容并溶解残渣,充分涡旋混合后过0.45μm滤膜。采用Phenomenex C18(100 mm×4.6 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液(体积分数)为流动相梯度洗脱。质谱采用正离子模式,扫描范围:100~1000 m/z,二级采用Target-ms/ms扫描模式,在碰撞能为30 eV和分离窗口m/z为2.0的条件下,提取响应值较高且在待测样品中无干扰的目标化合物的精确质量数,以二级子离子为定量离子,外标法定量。在所建立的色谱条件下,阿苯达唑及三种代谢物能够得到较好的分离。该方法对阿苯达唑及代谢物的检测限可达3μg/kg,定量限可达10μg/kg,在20~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。通过加标验证,在三个水平下的平均回收率为75.9%~97.4%,相对标准偏差(Relative Standard Deviations,RSD)为4.3%~8.5%。该方法样品处理过程简单,回收率高、稳定性好,可以用于禽蛋中阿苯达唑及其代谢的测定,为规范禽蛋中阿苯达唑兽药的使用具有重要意义。

高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨率质谱测定大米中的四种香精

对大米中四种香精采用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱建立了检测方法。大米样品经水溶液浸泡,加入酸化的乙腈提取、涡旋震荡12 min、离心后,提取液过C18固相萃取柱,流出液过0.45μm滤膜。梯度洗脱采用乙腈-0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相,分析色谱柱采用Agilent EclipsePlus C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)。质谱采用正离子模式,采用Full MS/dd-MS2扫描模式,以一级质谱提取的母离子对应峰面积进行定量,以自动触发扫描所得的二级子离子进行定性确证,外标法定量。四种香精香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、香豆素在所建立的色谱条件下分离度较好。该方法对四种香精的检测限可达15μg/kg,定量限可达50μg/kg,在5~500 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。在三个浓度水平下进行加标验证,四种香精的平均回收率为79.0%~95.8%、相对标准偏差(RSD)为3.1%~7.7%。该方法样品处理过程简单,回收率高、稳定性好,可以用于大米中四种香精的筛查和确证,为规范大米中香精的使用具有重要意义。

氮芥与DNA体外加合物及其质谱裂解规律

氮芥作为两用物质,不仅是禁止化学武器公约清单物,其衍生物至今仍是临床化疗药物。该文应用高效液相色谱-四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法分析并鉴定了3种典型氮芥(HN1、HN2、HN3)分别与4种碱基、4种脱氧核糖核苷、4种脱氧核糖核苷酸和鲑鱼精DNA孵育后形成的加合产物。所有39个孵育体系中的HN-DNA加合产物经色谱分离,采用Full MS/dd-MS2模式进行数据采集获得其质谱特征信息。结果表明,在各孵育体系中均可鉴定到3种氮芥与鸟嘌呤、腺嘌呤和胞嘧啶特定碱基位点形成的单加合产物,并可鉴定到其与鸟嘌呤或腺嘌呤形成的双加合产物。在碱基孵育体系中虽可检测到3种氮芥与胸腺嘧啶形成的单加合产物,但在鲑鱼精DNA中并未检测到,表明其并非DNA的显著加合产物。通过探究各加合物的质谱裂解规律和特征加合离子,优化并给出了鉴定的系列DNA加合物的质谱多反应监测离子对,为氮芥暴露潜在生物标志物的鉴定和定量分析提供了重要的技术支撑,为复杂生物样品中氮芥DNA加合物的结构分析、准确溯源以及快速定量奠定了基础。

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法筛查鸡蛋中165种农药、兽药残留

目的建立一种基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法快速筛查鸡蛋中165种农药、兽药残留的方法。方法样品经过0.1%甲酸水溶液和乙腈溶液提取,氯化钠和无水硫酸钠盐析,HyperSep Retain PEP固相萃取柱净化后,采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水(0.03%氨水)-0.1%甲酸乙腈(0.03%氨化乙腈)梯度洗脱,分别在正/负离子模式下,使用高分辨质谱Q-Exactive Plus采集数据。通过目标物信号响应、保留时间偏差、质量偏差等因素进行筛查和确证。结果建立了165种农药、兽药的质谱数据库。165种农药、兽药在0.5~100.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数(r2)均大于0.99。检出限为0.5~3.0μg/kg,定量限为1.0~10.0μg/kg;在3个不同浓度添加水平下,165种农药、兽药的平均回收率为41.36%~134.79%;批内和批间的相对标准偏差(n=5)为1.02%~19.97%,均小于20.00%。将该方法应用于100批鸡蛋样品的检测,其中检出氟苯尼考阳性8份,浓度为5.27~15.62μg/kg;检出恩诺沙星阳性5份,浓度为10.53~26.52μg/kg;检出磺胺间甲氧嘧啶阳性2份,浓度分别为12.66μg/kg和19.49μg/kg,与国家标准检测结果相比,本方法的筛查准确率为100%。结论该方法简单、快速、准确,可用于鸡蛋中农药、兽药残留的筛查和确证,为政府监管鸡蛋质量安全提供技术支撑。

核桃叶及其乙醇提取物化学成分分析

[目的]探明核桃叶的化学成分。[方法]利用固相微萃取(SPME)技术结合气相色谱—质谱法(GC-MS),以及超高效液相色谱—四极杆—静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UPLC-Q-exactive),分别对核桃叶中的挥发性成分和乙醇提取物的化学成分进行鉴定分析。[结果]核桃叶中含88个挥发性成分,主要为萜类化合物,其中倍半萜占挥发性成分含量的78.35%;乙醇提取物中功能成分达30种,其中多酚类物质20种(黄酮类12种),苯丙素类4种,五环三萜类3种,必需氨基酸2种,三羧酸类化合物1种。[结论]SPME-GC-MS和UPLC-Q Exactive技术的联合使用可以系统、准确、快速地测定和分析核桃叶的化学成分。

超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法测定水产品中地西泮及丁香酚类化合物残留

目的建立基于Turboflow在线净化结合超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-electrostatic field orbital high resolution mass spectrometry,UPLC-Q Exactive MS)测定水产品中4种地西泮及代谢物和6种丁香酚类化合物的方法。方法采用Turboflow在线净化,Accucore^(TM) aQ C_(18)柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以水-乙腈为流动相梯度洗脱,全扫描+自动触发二级质谱的正离子扫描监测模式,外标法定量。结果地西泮及代谢物和丁香酚类化合物在1.0~100.0μg/L范围内线性良好,化合物的相关系数(r^(2))均大于0.995;在水产品中的定量限分别为0.5μg/kg、2.0μg/kg;加标回收率为75.3%~110.0%,相对标准偏差小于10%。结论该方法操作简便、灵敏度高、检出限低,适用于水产品中地西泮及丁香酚类化合物的测定。通过调查发现,运输环节中水产品中检出地西泮和丁香酚类化合物,亟需对水产品中镇静剂或麻醉剂残留情况开展风险监测,加强监管以保障水产品质量安全。

高分辨质谱技术分析两地缢蛏的脂质差异性

目的基于高分辨质谱技术对浙江象山和福建云霄两大主产地缢蛏的脂质差异性进行比较。方法样品经培养后,去壳、去胃进行冷冻干燥,采用脂类提取法提取,以Hypersile Gold C18(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱为分析柱,甲醇/水(A)、甲醇/异丙醇(B)为流动相进行梯度洗脱分离,采用四极杆静电场轨道阱高分辨质谱法对缢蛏脂质进行定性和半定量分析。结果两大主产地缢蛏均检测到脂质78种,潜在生物标记物由磷脂酰乙醇胺(phosphatidyl ethanolamine,PE)、磷脂酰肌醇(phosphatidylinositol,PI)、磷脂酰丝氨酸(phosphatidylserine,PS)、神经酰胺氨乙基亚磷酸(ceramide aminoethyl phosphite,CAEP)、甘油三酯(triglyceride,TAG)和甘油二酯(diglyceride,DAG)组成。浙江象山产地的缢蛏PE(17:1-22:6,15:1-22:6,16:1-22:6,17:1-18:4)、PI(20:3-20:5)和DAG(18:4-18:4)含量为福建云霄产地的2.55~9.11倍;福建云霄产地的缢蛏DAG(16:0-16:0)、CAEP(d18:2-n16:0)和PI(16:0-20:5)含量是浙江象山产地的2.79~2.90倍。结论浙江象山和福建云霄产地的缢蛏存在脂质差异性,为其产地鉴定提供重要依据。

高压静电场处理对鳀鱼发酵液品质的影响

为探究高压静电场处理对鳀鱼发酵液品质的影响,以鳀鱼为原料,采用长孢洛德酵母进行接种发酵,通过氨基酸态氮含量并结合感官评价分析不同发酵时间、电场作用时间以及电场介入时间条件下发酵产物品质的差异,优化发酵条件。基于此探究电场处理对发酵液pH值、总酸质量浓度以及风味的影响,对其进行游离氨基酸组成分析和必需氨基酸营养评价,并采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(headspace solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,HS-SPME-GC-MS)联用技术分析发酵液的风味物质组成。结果表明:在发酵时间为15 d、电场介入时间为接种后40 h、电场处理时间为30 min的条件下,发酵液的风味与品质最佳,此条件下氨基酸态氮质量浓度为0.72 g/100 mL,发酵液鲜香味浓郁,伴有果香味;游离氨基酸总量为54.798 mg/mL,呈鲜甜味氨基酸含量上升,呈苦味氨基酸含量下降;必需氨基酸指数为71.07,营养品质较好。HS-SPME-GC-MS结果表明,与空白对照组相比,电场处理组中酸类、醇类和酯类等香气活性物质含量提高,而饱和直链醛、杂醇油等具有不良风味的化合物减少。因此,适当条件下高压静电场处理可以使鳀鱼发酵液的风味品质得到提高。

UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术分析荔枝叶不同极性部位化学成分及体外降血糖活性比较

采用超高效液相色谱-四级杆-静电场路线阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)解析荔枝叶不同极性部位的化学成分;比较荔枝叶不同极性部位体外降血糖活性的强弱。采用PNPG法(p-Nitrophenyl-α-Dglucopyranoside)、DNS法(3,5-dinitro salicylic acid)考察荔枝叶不同极性部位对α-葡萄糖苷酶、α-淀粉酶活性的抑制作用。化学成分鉴定结果表明荔枝叶不同极性部位中含29个化合物,分别为有机酸类8个,黄酮及其苷类10个,原花青素类3个,含氮类5个,香豆素类1个,糖苷类1个,其他类1个;体外降血糖活性比较考察结果发现,乙酸乙酯萃取相的抑制活性最强,IC_(50)分别为54.50、122.20μg/mL。原儿茶酸、木犀草苷、表儿茶素、山柰酚等成分可能是乙酸乙酯萃取相体外降血糖活性作用的物质基础,这为后续的荔枝叶质量控制研究奠定了前期基础。