基于元素对研究激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱分析硫化物矿物的基体效应

基体效应是影响LA-ICP-MS分析结果准确性的主要因素之一,但目前却没有一种量化基体效应研究的方法。提出了一种以分析元素与内标元素的强度比(Ii/Iis)为纵坐标、浓度比(ci/cis)为横坐标绘制Ii/Iis-ci/cis图,以元素对Ii/Iis-ci/cis图的线性相关系数r量化基体效应的思路。以Fe为内标,考察了13个常用玻璃标准物质与2个硫化物标准及多个硫化物矿物中6个元素对的基体效应,结果显示Cu/Fe和Zn/Fe的线性相关系数r都小于0.99,而痕量元素对Mn/Fe,Co/Fe,Ga/Fe,Pb/Fe的线性相关系数r都大于0.999;以S为内标,考察了2个硫化物标准与多个硫化物矿物中三个主量元素对Fe/S,Cu/S和Zn/S的基体效应,结果显示其线性相关系数r都小于0.999。无论是以Fe为内标结合玻璃标准为外标,还是以S为内标结合硫化物标准为外标分析硫化物矿物,主量元素大多数分析结果的误差大于10%;而以Fe为内标时,绝大多数玻璃标准获得的痕量元素分析结果与MASS-1较为一致,误差小于15%。研究表明,玻璃标准及硫化物矿物标准均与硫化物矿物存在一定的基体效应差异,而采用元素对Ii/Iis-ci/cis图的线性相关系数r量化基体效应具有一定的合理性与实用性。研究也表明了以Fe为内标,采用非基体匹配的玻璃标准可用于定量分析硫化物矿物中的痕量元素,尤其是具有较高痕量元素含量的NIST610。

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯金中18种杂质元素

采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯金中Ag、As、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ir、Mg、Mn、Ni、Pb、Pd、Pt、Rh、Te、Zn等18种杂质元素。以系列金标样绘制标准曲线,并优化了仪器最佳工作参数。在激光能量为60%、剥蚀孔径为110μm、扫描速率为50μm/s、脉冲频率为10 Hz、载气流量为0.80 L/min的条件下,各元素标准曲线的线性系数为0.9650~0.9995,检出限为0.010~0.660μg/g,测定结果(除Fe、Ni外)相对标准偏差为0.75%~11.42%。采用本方法测定纯金中杂质元素,结果与ICP-AES测定结果吻合。

耶拿原子吸收光谱仪分析金属元素的新方法

化工厂、炼油厂对产品中有毒有害的金属含量都有限量要求,因此对各种金属含量的分析检测尤为重要,原子吸收光谱分析技术是现代化学领域对金属元素检验普遍应用的检测技术,具有操作方便、灵敏度高等特点。文中利用耶拿原子吸收光谱仪,通过建立新元素的分析方法,并使用标准线性法,实现了硫酸铵产品中Cd、Pb、Cr等金属元素的定性、定量分析。

煤中氢元素含量的测定和计算

简述了氢元素的国标测定法和红外测定法，并介绍两种经验公式，为氢含量的计算和校核提供依据。