基于HS-SPME-GC/MS指纹图谱及化学计量学的野坝子蜂蜜鉴别

为了实现野坝子蜂蜜的有效鉴别,收集了代表性产地大姚-滇中北部冷凉区、弥勒-滇中部半干旱区野坝子蜂蜜以及普通蜂蜜样品,采用HS-SPME-GC/MS分析,结合指纹图谱、主成分分析(PCA)、欧氏距离以及聚类分析等数据分析手段,均能实现对野坝子蜂蜜与普通蜂蜜的准确判别。同时,在指纹图谱所指认的15个共有峰基础上,筛选出反式氧化芳樟醇、顺式氧化芳樟醇、壬酸乙酯、脱氢芳樟醇和苯乙醇等5个峰峰面积构建了3个Fisher函数,能够快速有效地实现野坝子蜂蜜与普通蜂蜜的鉴别。此外,为了实现不同产地野坝子蜂蜜的识别及质量控制,对两个代表性野坝子蜂蜜产地野坝子蜂蜜成分,采用F检验进行分析,表明由于产地特征差异2个代表性产地野坝子蜂蜜成分差异明显,其中丁香醇C、间苯二甲醛、丁香醇D、月桂酸乙酯、α-异氟尔酮、苯甲酸乙酯、乙酸苯乙酯、异丁醇、2-甲基丁醇等9个成分可作为2个产地野坝子蜂蜜之间的主要差异成分。本研究为野坝子蜂蜜的真伪鉴别以及不同产地野坝子蜂蜜产地识别评价提供技术支持。

两种滇产香薷属彝药材的生药学比较研究

目的:通过对2种滇产香薷属彝族习用药材野拔子和小山茶的生药学研究,掌握其外观性状与显微特征及其差异,为鉴别与质量标准提升提供依据。方法:应用体式显微镜和光学显微镜等仪器设备及数码成像技术手段,从整体、不同部位的性状与细节特征,以及横切面和粉末的显微特征,对野拔子和小山茶进行比较鉴别和数字化表征。结果:2种彝药性状和显微特征存在明显差异。结论:归纳了野拔子和小山茶的生药学鉴定特征,为监督检验、临床使用提供鉴定依据。

野拔子的化学成分研究

目的 :分离鉴定香薷属植物野拔子Elsholtziarugulosa的化学成分 ,为该属植物的综合开发提供依据。方法 :乙醇提取 ,硅胶柱色谱分离 ,用IR ,NMR和MS等方法确定结构。结果 :分离并鉴定了 8种化合物 ,分别为二十烷 (eicosane ,Ⅰ ) ,三十六烷 (hexatriacontane,Ⅱ ) ,β 谷甾醇 (sitosterol,Ⅲ ) ,豆甾醇 (stigmasterol,Ⅳ ) ,山梨酸 (sorbicacid ,Ⅴ ) ,桦木酸 (betulinicacid ,Ⅵ ) ,7,4′ 二甲氧基山柰酚 (7,4′ dimethoxykaempferol,Ⅶ )和洋芹素 (apigenin ,Ⅷ )。其中 ,Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅴ ,Ⅵ首次在该属植物中发现。

野拔子化学成分研究

目的 研究野拔子的化学成分。方法 用硅胶、凝胶柱色谱等方法分离化合物，用波谱方法鉴定其结构。结果 从野拔子脂溶性部位中分离鉴定了12个化合物，利用核磁和质谱等光谱数据分析确定其分别为：4′，5-二羟基-7-甲氧基黄酮（Ⅰ）、5-羟基-4′，6，7-三甲氧基黄酮（Ⅱ）、5，6-二羟基-3′，4′，7，8-四甲氧基黄酮（Ⅲ）、芹菜素（Ⅳ）、山柰酚（Ⅴ）、槲皮素（Ⅵ）、1H-吲哚-3-羧酸（Ⅶ）、熊果酸（Ⅷ）、齐墩果酸（Ⅸ）、麦角甾-7-烯-3β-醇（Ⅹ）、β-谷甾醇（Ⅺ）和β胡萝卜苷（Ⅻ）。结论 化合物Ⅰ～Ⅹ为首次从该属植物中分离得到。

彝药野坝子花中总黄酮含量的测定

采用NaNO2-Al(NO3)3显色分光光度法测定野坝子花提取液中总黄酮的含量。以芦丁为标样,以NaNO2-Al(NO3)3为显色剂,在碱性条件下于510nm处测定吸光度确定总黄酮的含量,黄酮含量在8.12—81.2mg/L范围内,服从比耳定律,回归方程A=0.01036C+0.00527,相关系数r=0.9997,方法的回收率为97.71%—100.86%,相对标准偏差(RSD)为1.39%,本方法稳定、简便、快速,适用于野坝子花中总黄酮含量的测定。

微波消解-ICP-AES法测定彝药野巴子中元素质量比

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES),对攀枝花、昆明两地的野巴子所含铜、铁、锰、锌、铝、镉、铅、钛和砷等元素质量比进行测定.检出限为0.002 9~0.079mg/L,相对标准偏差均低于2%,回收率为96.00%~109.09%.结果表明不同地区的野巴子含有丰富的元素,其中铁和铝的质量比最高,锰、锌和钛质量比中等,铜、镉和铅质量比最低,但不同地区野巴子的元素质量比是不同的,这可能与生长环境有关系.

微波辅助水蒸气蒸馏法提取野坝子叶精油及其抑菌活性测试

以野坝子叶为原料,蒸馏水为提取剂,采用单因素试验和正交实验相结合,研究了料液比、NaCl质量分数、微波功率、微波时间等工艺参数对精油得率的影响,并采用滤纸片法和2倍稀释法测野坝子叶精油对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌的体外抗菌活性。结果表明:野坝子叶精油的最佳提取工艺为料液比1∶20g/mL,NaCl的质量分数1%,微波功率350W,微波时间30s,精油平均得率为2.01%。对3种细菌的体外抗菌试验表明,该精油对测试菌株具有较好的抑菌能力。

微波辅助提取野坝子中总黄酮及其抑菌性能研究

以云南野坝子的茎叶为原料,微波辅助法提取了野坝子中的总黄酮。在单因素实验基础上,使用正交试验法对提取工艺进行了优化,并与回流提取法进行了比较;采用滤纸片法对野坝子总黄酮粗提液对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、大肠杆菌3种细菌进行了初步抑菌实验。结果表明:乙醇体积分数为70%,料液比为1∶30 g/m L,微波功率为350 W,微波时间为60 s时,提取效果最佳,总黄酮平均得率达2.98%,优于回流法;粗提液对枯草芽孢杆菌、大肠杆菌抑制效果较好,而对金黄色葡萄球菌无明显抑制作用。

香芝麻蒿挥发油的提取分离及抑菌作用

目的:研究香芝麻蒿挥发油的提取分离方法、化学成分及抑菌作用。方法:通过超临界流体二氧化碳萃取-分子蒸馏法提取和分离香芝麻蒿挥发油,并运用GC-MS法分析鉴定其化学成分。采用琼脂平板抑菌法,以苯甲酸为对照样品对挥发油的抑菌作用进行研究。结果:从超临界流体二氧化碳萃取物中共分离、鉴定出了35种化学成分,其中主要成分为单萜、倍半萜及其含氧衍生物,对某些细菌的抑菌作用比苯甲酸强。结论:本方法具有稳定可靠、低温高效、无污染等优点,适用于中草药有效成分的提取分离。香芝麻蒿挥发油对常见的细菌有较好的抑菌作用。

白族药野坝子的微量元素分析

用原子吸收分光光度法 (AAS)测定白族药野坝子的 Cu、Zn、Fe、Mn、Ca、Se、Ge、Ni、Co、Cd、Sr、Ba、Li、Mo、Si、Pb、Cr、Al的含量 ,发现野坝子中除含人体必需的多种微量元素外 ,还富含 Cu、Zn、Fe、Mn、Se。

响应面法优化芒果蜂蜜果酒发酵工艺的研究

以攀枝花的凯特芒果和野拔子蜂蜜为原料,考察酵母添加量、初始糖度和发酵温度对芒果蜂蜜果酒的品质的影响,并通过单因素试验和响应面试验设计优化发酵工艺。结果表明,芒果蜂蜜果酒最佳发酵工艺条件为酵母添加量为0.06%,初始糖度为20%,发酵温度为26℃。在此发酵条件下,芒果蜂蜜果酒感官评分为83.0分,酒精度为11.0%vol,颜色呈橙黄色,其理化指标及微生物指标均符合国家相关标准。

香薷化学成分的研究

从香薷全草的乙醇提取物中分离出5个化合物,经对理化性质和波谱数据分析,鉴定其结构分别为:咖啡酸(1),阿魏酸正十八酯(2),β-胡萝卜苷(3),熊竹素(4)和儿茶素(5),其中化合物(2)和(5)为首次从该属植物中分离得到.

野坝子铜元素含量测定在铜矿探测中的应用

分别采集铜矿区和非铜矿区生长的野坝子,用电感耦合等离子体发射光谱仪测定样品铜元素含量,确定其是否可作为探矿植物。结果表明:生长在铜矿区的野坝子铜含量是非矿区的3倍左右;可通过测定野坝子铜含量初步判断该地区是否有可能含有铜矿资源。

UPLC-MS/MS测定野拔子蜂蜜中氯霉素残留

采用同位素内标-液质联用法测定野拔子蜂蜜中氯霉素残留量。样品经乙酸乙酯提取,MCS复合型固相萃取柱净化,采用ZORBAX SB-C 18色谱柱分离,以0.05%的氨水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式检测,同位素内标法定量。该法氯霉素的浓度为0.1~5.0 ng/mL时,线性关系良好(r>0.999),回收率为93.7%~99.3%,定量限为0.15μg/kg,检出限为0.05μg/kg。说明该方法灵敏度及准确度良好,能满足野拔子蜂蜜中氯霉素残留分析的要求。

不同贮存条件和时间对野坝子蜜中葡萄糖氧化酶活性的影响

采集封盖野坝子蜜,分装后分设阳光照射、室温见光、室温避光、冷藏和冷冻等5种条件下贮存,并分别于第1、5、10、15、20、30、60和90天,采用比色法测定蜂蜜中GOD活性。结果显示,新鲜的封盖野坝子蜜GOD活性为(29.421±2.251)U/g,在不同的贮存条件下贮存3个月,阳光照射组、室温见光组、室温避光组和冷藏组的GOD活性先上升后下降;冷冻组下降不显著。五种贮存条件对GOD活性的影响由大到小依次是阳光照射、室温见光、室温避光、冷藏和冷冻。

不同贮存条件下野坝子蜜淀粉酶活性随时间的变化规律研究

采集封盖野坝子蜜,分装后分设阳光照射、室温见光、室温避光、冷藏和冷冻等5种条件下贮存,并分别于第1、5、10、15、20、30、60和90d,采用分光光度法测定蜂蜜中淀粉酶活性。结果显示,新鲜的封盖野坝子蜜淀粉酶活性为(20.848±1.121)U/g,在不同的贮存条件下贮存三个月,,阳光照射组、室温见光组、室温避光组和冷藏组的淀粉酶活性显示出相似的变化规律,即先上升后下降;冷冻组淀粉酶活性下降不显著(P>0.05)。五种贮存条件对淀粉酶活性的影响由小到大依次为冷冻、冷藏、室温避光、室温见光和阳光照射,表明蜂蜜的最佳贮存条件为冷冻保存,冷藏保存应控制在3个月以内为宜。

野巴子的质量标准研究

目的:配合规范四川省中药材质量标准,保证临床用药的有效性、合理性,以攀枝花市、昆明市等地的野巴子(共11批)药材为研究对象,对其进行了规范化的质量标准研究。方法:照相关文献资料进行了药材性状、显微、薄层鉴别方法研究,照《中国药典》2005年版一部附录方法,测定了11批野巴子药材的水分、灰分、酸不溶性灰分、浸出物含量;参照挥发油测定法中甲苯法测定了11批野巴子样品中挥发油的含量。结果:①对野巴子药材的性状和粉末显微特征进行了描述,建立了其薄层鉴别方法;②拟定了野巴子药材常规检查项下的限量标准:水分不得过12.0%,总灰分不得过9.0%、酸不溶性灰分不得过1.5%,水溶性浸出物不得少于18.0%;③拟定了野巴子药材的挥发油含量限度不得少于0.60%。在此基础上,撰写了野巴子质量标准草案。结论:初步建立了野巴子药材比较规范的质量标准,为野巴子的临床合理用药提供科学依据。

野巴子多糖的结构分析及清除自由基研究

本文利用H2O2脱色、酶法和Sevage法联合脱蛋白对野巴子粗多糖进行初步纯化并得到初步纯化多糖(YBZp),对YBZp采用Superdex-75和Superdex-30串联凝胶柱进行进一步纯化,得到野巴子多糖(YBZb)。经高效凝胶渗透色谱法检测为均一的纯化多糖,分子量6 400.3 u。YBZb的结构鉴定采用甲基化、气相色谱、气相色谱-质谱、核磁共振、红外光谱方法。结果表明,YBZb的单糖组成为阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖、半乳糖,相对摩尔比为0.526:0.061:0.166:0.247,YBZb是由4种单糖组成的中性杂多糖,其中,阿拉伯糖所占比例最高。YBZb具有多分枝结构,主链为1→6连接的半乳糖,在4位有分枝,且每16个半乳糖有11个分枝;支链由阿拉伯糖以1→5连接,葡萄糖以1→4连接构成,末端由阿拉伯糖、甘露糖、葡萄糖构成,存在α、β糖苷键。YBZb的活性实验表明,在浓度达到4 mg/m L时,YBZb对·OH、DPPH·的清除率最大分别为47.14%、90.62%,表明YBZb具有一定的清除·OH和DPPH·的活性。

野坝子花期喂粉对蜂群工蜂和子量变化的影响

在缺少粉源的野坝子花期,分别给蜂群添喂茶花粉、人工代用花粉,研究它们对蜂群工蜂和子量变化的影响。试验历时120 d,结果表明:添喂茶花粉、人工代用花粉对蜂群工蜂和子量增长的促进作用较好,饲喂茶花粉、人工代用花粉的蜂群工蜂数量明显增加,增长率分别为0.08%、0.04%;且子量增长也显著高于空白组。

野香苏籽油中多价不饱和脂肪酸的提取及纯化工艺

采用压榨法、溶剂浸提法、分子蒸馏法、超临界法提取了野香苏籽油。应用尿素包合技术对野香籽油中不饱和脂肪酸进行了富集，通过正交实验（L93^4）考察了尿素在乙醇中质量浓度、脂肪酸与（尿素＋乙醇）的质量比、时间及温度等因素对不饱和脂肪酸提取率的影响。4种提取方法的出油率分别为36．6％，36．5％，26．7％，37．0％，其主要成分是α-亚麻酸。实验确定的最佳提取工艺条件为：尿素质量浓度为1．00g／mL，脂肪酸与（尿素＋乙醇）的质量比为1：1.8，回流温度为73～78℃，时间为40min。