Optimization of the Ultrasonic-assisted Extraction Process for Protocatechuic Acid from Emilia sonchifolia DC by Response Surface Methodology

[Objectives] This study was conducted to optimize the extraction process of protocatechuic acid from Emilia sonchifolia DC. [Methods] The optimal extraction conditions were determined by single factor,response surface analysis and variance analysis,and the content of protocatechuic acid was determined by HPLC. [Results] The protocatechuic acid standard curve equation was: y = 1 435 x + 8 403,R^2= 0. 999 8,indicating a good linear relationship. The optimal extraction conditions were as follows: a temperature at 80 ℃,an extraction time of 1 h,a material-to-liquid ratio at 1:10 and an ultrasonic power of 600 W,and the content of protocatechuic acid extracted was 1. 93 mg/g. The method showed a RSD of 0. 41%,less than 2%,and the detection limit was 0. 0000047261 g/ml.The experimental sample X1 was the low-level 0. 1 mg/ml standard solution,which showed recovery of protocatechuic acid between 100.8% and 105.2%,with a RSD of 0. 013%;and the sample X2 was the high-level 1. 0 mg/ml standard solution,which exhibited recovery between 100. 6% and 102. 2%,with a RSD of 0.076%. Thus,the recovery was high,and the requirements of the performance index were met. [Conclusions] The detection method is stable and reliable and can produce satisfactory results.

一点红总黄酮的提取及对羟自由基的清除作用研究

目的探讨一点红总黄酮的提取、鉴别及对羟自由基清除作用,以充分利用一点红植物资源,避免资源的浪费。方法采用超声波乙醇浸提法从一点红中提取黄酮类物质,对所提取的黄酮类物质进行验证,并用分光光度法测定含量,用一点红总黄酮对羟自由基清除作用进行试验。结果测得样品中总黄酮的含量C=0.816 8 mg/ml,回收率为100%,其纯度和产率均较高。结论该方法采用全物理过程,无任何污染,是提取一点红黄酮类物质的有效途径。一点红总黄酮提取液对Fenton体系产生的.OH自由基有很好的清除作用。

一点红黄酮成分的分析及含量测定

对一点红中黄酮类成分进行了定性分析和定量测定,结果表明,在一点红中含有黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇等多种黄酮类化合物,并以芦丁为标样,用分光光度法测出总黄酮含量为4.02%.

超声波辅助半仿生法提取一点红多酚

为了优化超声波辅助半仿生法提取一点红中多酚的最佳工艺条件,在单因素试验的基础上,采用正交试验对提取过程中超声时间、超声温度、超声功率、料液比等4个因素进行考察。结果显示,超声波辅助半仿生法提取一点红中多酚的最佳工艺条件为:超声功率60 W、料液比1∶30、超声温度60℃、超声时间25 min,此条件下提取出的多酚含量为12.08 mg/g,加样回收率为99.74%,RSD为0.30%。表明超声波协同半仿生法是一种适合有效的提取一点红中多酚的方法。

一点红提取物体外抗氧化活性研究

目的:研究一点红提取物体外抗氧化活性。方法:通过水提醇沉、有机溶剂萃取、大孔树脂吸附纯化,得到六种不同部位的样品。以抗坏血酸和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为对照,测定样品对羟基自由基和二苯基苦基苯肼自由基的清除能力,对Fe3+的还原能力,抑制油脂的氧化能力。结论:上述样品均具有一定的抗氧化活性,其中大孔树脂纯化的50%乙醇洗脱部位活性最好,但总体上弱于抗坏血酸和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚。

一点红不同营养器官中总黄酮和总酚含量测定

目的:建立一点红不同营养器官中总黄酮和总酚含量测定方法。方法:以芦丁为对照品,采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH比色法测定了总黄酮含量;以没食子酸为对照品,采用Folin-Ciocalteu比色法测定了总酚含量。结果:芦丁浓度在0.01～0.08mg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系,平均加样回收率为100.30%,RSD=1.72%,一点红叶、茎、根中总黄酮含量分别为2.54%、1.78%、1.27%;没食子酸浓度在0.002～0.010mg/ml范围内与吸光度呈良好线性关系,平均加样回收率为99.86%,RSD=1.92%,一点红叶、茎、根中总酚含量分别为21.28%、12.77%、8.51%。结论:这2种方法灵敏,准确性强,精密度高,重复性好,可以用作一点红中总黄酮和总酚含量的测定。

一点红不同营养器官中鞣质和绿原酸含量测定

目的:建立一点红不同营养器官中鞣质和绿原酸含量测定方法。方法:以没食子酸为对照品,采用磷钼钨酸-干酪素比色法测定了鞣质含量;以绿原酸为对照品,采用高效液相色谱法测定了绿原酸含量。结果:没食子酸浓度在2～10mg·L-1范围内,与吸光度呈良好线性关系,平均加样回收率为100.32%,RSD=1.45%,一点红叶、茎、根中鞣质含量分别为0.25%、0.15%、0.22%;绿原酸含量在0.0356～0.5340μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.37%,RSD=1.52%,一点红叶、茎、根中绿原酸含量分别为1.28%、1.14%、0.91%。结论:这两种方法灵敏,准确性强,精密度高,重复性好,适用于一点红中鞣质和绿原酸含量的测定。

一点红不同生长期氨基酸含量分析

[目的]分析一点红营养生长期和花期的氨基酸含量。[方法]利用日立L-8800氨基酸自动分析仪测定氨基酸含量。[结果]营养生长期和花期的一点红分别含16种氨基酸,氨基酸总量分别达13.892%、13.746%;其中7种人体必需氨基酸占氨基酸总量分别为43.968%、44.507%;人体必需氨基酸总质量分数与非必需氨基酸总质量分数比分别为0.785、0.802;它们分别含有9种药效氨基酸,分别占氨基酸总量的60.834%、61.851%。[结论]一点红具有较高的营养价值和药用价值,值得大力开发和利用。

一点红挥发油化学成分的分析

目的:研究一点红挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取一点红挥发油,用气相色谱-质谱联用法,分离分析其成分及相对含量。结果:共检出80个化合物,鉴定其中28个化合物,占挥发油总量的76.97%。结论:一点红挥发油的主要成分为Oplopenone和石竹烯氧化物。

一点红脂溶性成分分析

利用气相色谱-质谱-计算机(GC-MS-DS)联用技术对一点红药材的脂溶性成分进行分析鉴定。结果从一点红药材中分离出30多个组分,并鉴定了其中的27个成分。所有成分均为首次在该植物中鉴定出。

一点红组织培养获得再生植株的研究(英文)

目的 对一点红进行组织培养研究，探讨在短时间内快速繁殖一点红种苗的方法。方法 以一点红带有腋芽的茎段为外植体，用MS＋BA1．5mg／L＋NAA0．1mg／L培养基。结果 经30d诱导培养，可得丛生芽4～5个；小芽苗转入1／2MS＋NAA1mg/L培养基上诱导生根，20d后可长成具有3～4条根系的再生植株。结论 此途径为人工栽培一点红提供优质种苗。

一点红的人工栽培试验

目的探讨人工栽培一点红的可行性,旨在实现规范化种植。方法用种子繁殖试种。结果一年能种植两造,以早造产量较高;可以大田直播,也可以育苗移栽;适宜的种植密度为行株距25cm×20cm。结论人工栽培一点红是可行的。

一点红的薄层色谱研究

目的:建立一点红药材的薄层色谱鉴别方法。方法:一点红药材用乙醇经加热回流提取后,以氯仿:甲醇:甲酸=30∶1∶0.1(体积比)为展开系统,对一点红药材中大黄素作定性鉴别。结果:采用此法简便,斑点清晰,分离效果良好。结论:建立了一种简单、快速、有效的一点红药材薄层色谱鉴别方法。

表面活性剂-超声协同提取一点红总黄酮工艺的研究

目的优选表面活性剂-超声协同提取一点红中总黄酮的工艺条件。方法以总黄酮提取率为指标,采用正交试验优化提取工艺。结果最佳提取工艺参数:1.0%吐温-80,70%乙醇,料液比1∶15,超声提取60min。优化条件下,一点红中总黄酮的提取率为4.63%,明显高于传统提取法。结论采用表面活性剂-超声协同提取一点红中的总黄酮,能提高提取率,可降低生产成本,是一种较理想的提取工艺。

一点红提取物抑菌活性研究

采用滤纸片法测定了一点红乙醇提取物对各种供试菌种的抑菌圈直径,同时就一点红提取物浓度以及加热处理对一点红提取物抑菌效果的影响进行了初步研究.结果表明:一点红乙醇提取物对G^-和G^-细菌有较强的抑制作用,而对霉菌抑菌效果不明显一点红提取物抑菌作用因菌种不同而最低抑菌质量浓度有所不同,大肠杆菌为0.05g·ml^(-1)、金黄色葡萄球菌为0.0625g·ml^(-1)、枯草芽孢杆菌为0.125g·ml^(-4),其抑菌圈直径分别为:大肠杆菌12.1mm、金黄色葡萄球菌15.3mm、枯草芽孢杆菌14.9mm,表明对常见细菌有较好的抑制作用,其在7h时抑菌效果最好.而对于真菌,黑根霉和米曲霉的最佳抑菌质量浓度分别为0.125g·ml^(-1)和0.05g·ml^(-1).在111℃湿热条件下20min后一点红提取物抑菌效果基本不变,说明一点红提取物具有良好的热稳定性.

一点红黄酮的提取及抗氧化性能的研究

采用5种溶剂从一点红中提取黄酮,比较了不同提取溶剂的黄酮含量和不同溶剂提取的黄酮对食用油脂的抗氧化性能。结果表明,65%丙酮提取溶剂得到的黄酮含量最高,抗氧化活性最强。同时对猪肉、鱼肉的保鲜效果进行了初步的探讨。

一点红质量标准研究

本研究建立了一点红的质量标准,确定了一点红的显微特征;通过TLC法能清晰显示一点红药材特征斑点;12批一点红中水分含量平均值为10.9%;总灰分含量平均值为10.5%;酸不溶性灰分含量平均值为1.3%;水溶性浸出物含量平均值为15.4%;醇溶性浸出物含量平均值为15.4%;采用高效液相色谱法检测绿原酸含量,绿原酸在0.044 8~0.896 0 g内呈良好的线性关系(r2=0.999 4),平均加样回收率为99.5%,RSD为0.27%。该方法准确可信,操作简便可行,可为一点红药材的质量控制提供理论依据。

一点红地上部分的化学成分研究(Ⅱ)

目的研究一点红地上部分的化学成分。方法采用硅胶、MCI、ODS、Sephadex LH-20及RP-HPLC等多种色谱技术对一点红地上部分的化学成分进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果从一点红地上部分的醇提物分离得到18个化合物,分别鉴定为异鼠李素-3-O-α-L-鼠李糖苷(1),阿福豆苷(2),槲皮素-7-O-α-L-鼠李糖苷(3),5,2',6'-trihydroxy-7-methoxyflavone 2'-O-β-D-glucopyranoside(4),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(5),香叶木苷(6),异鼠李素-3-O-芸香糖苷(7),蒙花苷(8),牡荆素(9),槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(10),芹菜素-6,8-二-C-β-D-葡萄糖苷(11),对羟基苯乙酸甲酯(12),3,4-二羟基-苯乙酸(13),短叶苏木酚(14),绿原酸(15),绿原酸甲酯(16),掌叶半夏碱戊(17),尿苷(18)。结论除化合物5,11外,其余均为首次从该属植物中分离得到。

一点红化学成分研究

目的研究一点红的化学成分。方法应用硅胶柱色谱,Sephadex LH-20柱色谱进行分离纯化,并通过波谱数据鉴定其结构。结果分离得到10个化合物,通过理化及波谱数据分析鉴定化合物分别5,7,3'-三羟基-4'-甲氧基黄酮-3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(1),芹菜素-6,8-二-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),槲皮素-3-O-α-L-鼠李糖苷(3),槲皮素(4),橙酰胺乙酸酯(5),喘宁酰胺(6),木栓酮(7),豆甾醇(8),β-谷甾醇(9),胡萝卜苷(10)。结论化合物1～2,5～7,10首次从该属植物中分离得到。

一点红的营养成分分析

利用多种化学分析方法对一点红的营养成分进行测定分析。结果表明,一点红的水分、灰分、粗蛋白、粗纤维、粗脂肪、总糖、还原糖、Vc的含量分别为89.52%、1.33%、2.30%、15.22%、3.62%、10.09%、1.08%、16.20mg/100g;8种矿质元素中,Ca的含量最高(13155.8μg/g),Ni的含量最低(3.02μg/g);一点红含16种氨基酸,总量为13.892%,其中7种人体必需氨基酸占氨基酸总量的43.97%;9种药效氨基酸占氨基酸总量的60.83%。一点红具有较高的营养价值和药用价值,值得大力开发和利用。