超高效液相色谱-串联质谱法快速测定复方消痔栓中大黄素

建立了超高效液相色谱-串联质谱联用法检测复方消痔栓中大黄素含量的方法。样品经三氯甲烷超声水浴下提取60 min,浓缩后以甲醇定容至2 mL,用液相色谱-串联质谱法分析,外标法定量。大黄素的质量浓度在2.30~184μg/L范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为2.9×10-2μg/L。测定结果的相对标准偏差小于2%(n=6),大黄素三水平样品平均加标回收率为93.4%~99.3%。该方法准确度高、稳定性好、灵敏度高、专属性强,适用于复方消痔栓生产企业的日常质量控制。

UPLC-DAD法测定人参再造丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分含量

目的 建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)法测定人参再造丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分的含量。方法 采用Waters CORTECS UPLC C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6 μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min;检测波长为437 nm;柱温40 ℃。结果 芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种成分分离度良好,在相应范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999 7,平均回收率分别为92.5%、83.5%、94.3%、98.9%、106.8%,RSD(n=6)分别为2.0%、1.2%、2.6%、2.4%、2.4%。结论 UPLC-DAD法准确可靠、重复性好,可用于人参再造丸的质量控制。

HPLC法同时测定肾衰宁胶囊中5种大黄游离蒽醌的含量

目的:建立HPLC法同时测定肾衰宁胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法:采用资生堂MGⅡC_(18)色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),二元梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温30℃,流速为1.0 mL·min^(-1),进样量10μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的进样量范围分别在0.008614~2.1534μg(r=0.9999)、0.006823~1.7058μg(r=0.9999)、0.008799~1.7598μg(r=0.9999)、0.03771~9.428μg(r=0.9999)和0.003623~0.9058μg(r=0.9999),与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为97.42%(RSD=0.8%)、103.58%(RSD=1.1%)、101.45%(RSD=0.8%)、103.54%(RSD=0.6%)、103.35%(RSD=1.1%)。结论:建立的方法准确、简便、灵敏,可用于肾衰宁胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定,可为肾衰宁胶囊的质量控制研究提供有益参考。

HPLC法测定加味甘露消毒丹中大黄素的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法测定加味甘露消毒丹中大黄素的含量。方法参考2015年版《中国药典》中的提取方法提取加味甘露消毒丹中的大黄素,采用Agilent ZORMAX SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150.0 mm,5μm),进样10μl,以甲醇为流动相A,0.1%磷酸水溶液为流动相B,梯度洗脱15 min,柱温为常温,在254 nm的检测波长下测定大黄素含量。结果加味甘露消毒丹中大黄素在2.000~8.000μg(R^(2)=0.9998)范围内与峰面积呈良好线性关系,加样回收率为100.17%(n=6),相对标准差(RSD)为1.87%,该方中大黄素平均含量为13.9368~14.8311μg/g。结论建立的HPLC法可用于测定加味甘露消毒丹中大黄素的含量,该方法简便快捷、准确可靠,分离效果理想,重复性良好,为加味甘露消毒丹的质量控制提供实验依据。

望江南茎中大黄素提取工艺优化、纯化及鉴定

以望江南茎为试验材料,进行最优提取溶剂的筛选,选取盐酸用量、乙醇体积分数、提取时间和提取温度4个因素,在单因素试验的基础上,以望江南茎中大黄素的质量分数为响应值,应用Design-Expert V.12软件中心组合试验(Box-Benhnken)设计进行四因素三水平试验,通过响应面法优化得到热回流法提取望江南茎中大黄素的最佳提取工艺,同时在此基础上进行大黄素的分离纯化,探讨从望江南茎中获得高纯度大黄素的可行性,并建立一套合理可行的鉴定方法。结果表明:望江南中大黄素热回流最佳工艺参数以乙醇为提取溶剂,每20 mL提取溶剂需盐酸用量2 mL,乙醇体积分数88%,提取时间86 min,提取温度为84℃。采用三氯甲烷萃取法结合pH梯度碱液法分离及硅胶柱色谱法纯化利用最优条件下得到大黄素提取物,利用高效液相色谱法(HPLC)、液质联用(LC-MS)联合定性定量分析,所得到纯化后的大黄素纯度达到95.8%。

浅析高效液相色谱-串联质谱法测定酵素果冻中大黄素和芦荟大黄素

本文建立了高效液相色谱-串联质谱法,测定酵素果冻中大黄素和芦荟大黄素的分析方法。结果表明,该方法简单快速、灵敏度高,适用于酵素果冻中大黄素和芦荟大黄素的测定。

HPLC测定中药成分溶度参数的理论与实验研究

目的:创立HPLC测定中药成分溶度参数的理论与方法。方法:运用色谱理论及H ildebrand-Scatchard溶解度理论创立HPLC法测定化合物的溶度参数的数学表达式,用已知溶度参数的咖啡因验证该理论并对大黄类成分进行测定。HPLC条件,色谱柱为A lltech Apollo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长咖啡因270 nm,大黄类成分254 nm;柱温25℃;进样体积10μL。结果:建立了保留时间与溶度参数关联的数学表达式,用此测得咖啡因的溶度参数为28.31 J1/2.cm-3/2,与文献28.84 J1/2.cm-3/2基本一致,用此法测得芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的溶度参数依次为39.70 J1/2.cm-3/2,39.08 J1/2.cm-3/2,38.37 J1/2.cm-3/2,36.42 J1/2.cm-3/2。结论:HPLC法能同时测定多个成分的溶度参数,这为研究中药的配伍溶解规律,单味中药剂改工艺研究奠定理论基础。

中药刺蒺藜化学成分的研究

采用硅胶柱层析对刺蒺藜 (Tribulus terrestris L.)的氯仿和乙酸乙酯萃取部分进行分离纯化 ,应用理化常数测定和光谱 (IR,EI- MS,1 H- NMR,1 3C- NMR)分析技术鉴定化合物的结构。分离并鉴定了 7个化合物 ,分别为 β-谷甾醇 (β- sitosterol, )、胡萝卜苷 (dancosterol, )、大黄素 (emodin, )、大黄素甲醚 (physcion, )、蒺藜酰胺 (terrestriamide, )、N-反式 -对羟基苯乙基阿魏酰胺 (N- trans- feruloyltyram ine, )和 N-反式 -对羟基苯乙基咖啡酰胺 (N- trans- caffeoyltyramine, )。其中化合物 , ,

HPLC法测定何首乌及复方虫草胶囊中大黄素、大黄素甲醚的含量

采用 HPL C法测定了何首乌及含首乌制剂复方虫草胶囊中游离及结合型大黄素、大黄素甲醚的含量。色谱柱 :Waters型 C1 8柱 (10μm,2 5 0 m m× 4.6 mm ) ;检测波长 :2 5 4nm;流动相 :甲醇 -水 -磷酸 (85 0∶ 15 0∶ 1) ;流速 :1m L/ min。方法简便易行 ,结果准确 ,重现性好 。

脑脉通不同提取工艺中蒽醌类化学成分变化的研究

目的:比较脑脉通(大黄、川芎、人参、葛根等)不同提取工艺对蒽醌类化合物的含量变化。方法:采用反相高效液相色谱法,选用Hypersil ODS2 C18柱,流动相以甲醇-0.1磷酸水(75∶25)在254nm波长测定大黄5苷元。结果:乙醇提取工艺中蒽醌类化合物的提取率优于水煎煮提取,合煎液中蒽醌类化合物的提取率高于分煎液。结论:中药复方提取过程中存在动态变化,应根据化学成分不同的理化性质对样品进行适宜的处理。

HPLC法同时测定虎杖膏中4种成分的含量

目的:建立同时测定虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xtimate C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为286 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:虎杖苷、白藜芦醇、大黄素和大黄素甲醚检测质量浓度线性范围分别为10~60μg/mL(r=0.999 4)、2.5~15μg/mL(r=0.999 7)、5~30μg/mL(r=0.999 8)、2~12μg/mL(r=0.999 6);定量限分别为0.87、0.44、0.45、0.15μg/mL,检测限分别为0.46、0.15、0.17、0.07μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为95.00%~102.00%(RSD=2.25%,n=9)、95.00%~103.00%(RSD=2.97%,n=9)、95.00%~99.56%(RSD=2.05%,n=9)、97.50%~102.50%(RSD=1.59%,n=9)。结论:该方法准确可靠、操作简便,可用于虎杖膏中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚含量的同时测定。

胶束电动毛细管色谱法分离和测定几种大黄含量

建立了胶束电动毛细管色谱法分离和测定几种大黄中大黄素、芦荟大黄素、大黄酸含量的测定方法。缓冲液为含０．０２５ｍｏｌ·Ｌ－１十二烷基磺酸钠（简称ＳＤＳ）的０．０２５ｍｏｌ，Ｌ－１３－环己氨基－１－丙烷磺酸（简称ＣＡＰＳ）－乙腈（１００：１０），ｐＨ０．９６。线性范围：芦荟大黄素为０．００２５～０．０１７５ｍｇ·ｍｌ－１（ｒ＝０．９９９９），大黄素为０．００５～０．０５ｍｇ·ｍｌ－１（ｒ＝０．９９９９），大黄酸为０．００５～０．０３５ｍｇ·ｍｌ－１（ｒ＝０．９９９６）。回收率：芦荟大黄素为９８．２％～１０１．８％，大黄素９９．９％～１０１．９％，大黄酸９９．２／～１０１．２％。此法简便、快速、重现性好。

HPLC法同时测定大鼠体内5种大黄蒽醌类化合物

目的建立同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚在大鼠血浆、尿液、粪便中含有量的HPLC法。方法分析采用Agilent Eclipse Plus-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相分别为甲醇-1%甲酸水(78∶22);体积流量1.0 mL/min,检测血浆与尿液,以及甲醇-1%甲酸水(75∶25),体积流量0.8 mL/min,检测粪便;检测波长为254 nm;柱温为30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚均呈现良好的线性关系,平均回收率(n=6)达到70%以上,RSD值均在12.6%以下。结论该方法可用于体内大黄蒽醌类成分的测定。

区带毛细管电泳分离测定大黄提取液中游离蒽醌化合物

采用区带毛细管电泳法分离和同时测定大黄提取液中五种蒽醌化合物的含量。毛细管电泳的分离条件为:50 cm×75μm i.d.未涂层石英分光毛细管,分离电压20kV,0.05 mol/L KH2PO4-Na2HPO4(pH=8.2)缓冲溶液,紫外检测波长为254 nm,以氨基苯磺酸为内标。该法简便,快速,分辨率高,重现性好。

反相高效液相色谱法测定脑脉通有效部位中蒽醌类成分的含量

目的:建立脑脉通有效部位中的蒽醌类成分的反相高效液相色谱法含量测定方法。方法:采用大连依利特ODS色谱柱(250 mm×4．6 mm,5μm),流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液(80:20,V/V),流速:1．0 mL·min^(-1);检测波长:254 nm。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚总含量为4％以上,平均回收率为100．54％,RSD:1．58％。结论:所建立的方法简便、准确,可作为有效部位的质量控制方法。

高效液相色谱法测定新保肾片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：建立新保肾片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法，为生产质量提供保障。方法采用高效液相色谱法测定，色谱柱为Lichrospher-C18柱（250 mm ×4．6 mm ，5μm），流动相为甲醇∶0．1％磷酸溶液（70：30），流速为1．0 ml／min ，柱温为35℃，检测波长为254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在2．30～18．4μg／m l （ r＝1．0）、2．930～23．44μg／m l （ r＝1．0）、5．00～40．0μg／m l （ r＝1．0）、14．870～118．96μg／m l （r＝0．9998）、7．410～59．28μg／ml（r＝0．9999）范围内有良好的线性关系，平均回收率分别为100．16％、102.91％、99．76％、100.32％、100．44％，RSD分别为1．58％、1．27％、1．67％、1．33％、1．03％（n＝9）。结论该方法准确易行，便于质量控制。

青海栽培和野生唐古特大黄蒽醌类成分的HPLC对比分析

采用HPLC法测定青海栽培唐古特大黄中的5种蒽醌含量,并和野生唐古特大黄药材进行了比较。结果表明,二、三、四年龄栽培唐古特大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5种蒽醌总量分别为1.21%,2.01%,1.62%,其中三、四年龄栽培唐古特大黄已达到《药典》规定的药用标准;野生大黄的总蒽醌含量远高于栽培大黄为3.64%。

降脂冲剂中何首乌与决明子的薄层鉴别

[目的]建立降脂冲剂中何首乌与决明子的薄层鉴别方法。[方法]采用薄层层析法进行鉴别。用氯仿超声提取,以石油醚-甲酸乙酯-甲酸(15∶2∶1)上层液为展开剂,用氨蒸气熏显色,紫外灯(254 nm)下观察。[结果]供试品色谱中,在与对照品及对照药材色谱相应位置上,分别显示相同颜色的荧光斑点。[结论]该法快速,灵敏,能准确鉴别出何首乌与决明子。

CO_2超临界流体技术应用于中药有效成分萃取的实验研究

目的 :通过CO2 超临界流体对含醌类物质的虎杖、丹参药材的萃取 ,探讨该技术在中药有效成分萃取的一些特点。方法 :不同萃取压力、温度、夹带剂、萃取时间等因素下进行萃取 ,对提取物中有效成分进行薄层鉴别及含量测量 ,考察萃取效果。结果 :CO2 超临界流体萃取兼具提取与分离作用 ,可得到不同纯度的提取物 ,在我们进行的实验条件下 ,对丹参中丹参酮ⅡA 有较好的萃取作用 ,对虎杖中大黄素、大黄素甲醚有一定程度的萃取作用。结论 :CO2超临界流体萃取对脂溶性物质萃取效果较好 ,在中药萃取中 ,个性化较强 。

HPLC法同时测定消氮颗粒中芦荟大黄素 大黄酸 大黄素 大黄酚和大黄素甲醚五种成分的含量

目的用HPLC法同时测定消氮颗粒中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分的含量。方法选用VP-ODS C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相：甲醇-0.1%磷酸（85∶15）,检测波长：254 nm,流速：1.0 ml·min-1,柱温：30℃。结果芦荟大黄素、大黄素、大黄酸、大黄酚均在1.60-8.00μg·ml-1范围内浓度与峰面积线性关系良好,大黄素甲醚在0.86-4.8μg·ml-1范围内线性关系良好,样品中各成分的平均回收率分别为芦荟大黄素99.07%（RSD为1.81%）,大黄酸98.96%（RSD为1.07%）,大黄素98.65%（RSD为1.33%）,大黄酚99.27%（RSD为1.87%）和大黄素甲醚98.33%（RSD为1.07%）,n=6。结论本文方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行。