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Quantitative energy-dispersive X-ray fluorescence analysis for unknown samples using full-spectrum least-squares regression 被引量:6
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作者 Yong-Li Liu Qing-Xian Zhang +2 位作者 Jian Zhang Hai-Tao Bai Liang-Quan Ge 《Nuclear Science and Techniques》 SCIE CAS CSCD 2019年第3期149-159,共11页
The full-spectrum least-squares(FSLS) method is introduced to perform quantitative energy-dispersive X-ray fluorescence analysis for unknown solid samples.Based on the conventional least-squares principle, this spectr... The full-spectrum least-squares(FSLS) method is introduced to perform quantitative energy-dispersive X-ray fluorescence analysis for unknown solid samples.Based on the conventional least-squares principle, this spectrum evaluation method is able to obtain the background-corrected and interference-free net peaks, which is significant for quantization analyses. A variety of analytical parameters and functions to describe the features of the fluorescence spectra of pure elements are used and established, such as the mass absorption coefficient, the Gi factor, and fundamental fluorescence formulas. The FSLS iterative program was compiled in the C language. The content of each component should reach the convergence criterion at the end of the calculations. After a basic theory analysis and experimental preparation, 13 national standard soil samples were detected using a spectrometer to test the feasibility of using the algorithm. The results show that the calculated contents of Ti, Fe, Ni, Cu, and Zn have the same changing tendency as the corresponding standard content in the 13 reference samples. Accuracies of 0.35% and 14.03% are obtained, respectively, for Fe and Ti, whose standard concentrations are 8.82% and 0.578%, respectively. However, the calculated results of trace elements (only tens of lg/g) deviate from the standard values. This may be because of measurement accuracy and mutual effects between the elements. 展开更多
关键词 energy-dispersive x-ray fluorescence analysis Full-spectrum LEAST-SQUARES METHOD Effective atomic number Mass attenuation coefficient Fundamental parameter METHOD
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Determination of Element Levels of Lagoon from Townships near Cocody City Abidjan Côte D’Ivoire Using Energy Dispersive X-Ray Fluorescence 被引量:1
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作者 Alfred Djoman Djama Agbo Koudou Djagouri +1 位作者 Jean-Claude Olkalé Brigui Konin Pierre-Claver Kakou 《World Journal of Nuclear Science and Technology》 2021年第2期109-118,共10页
Eight water bottles from Ebrie lagoon with pollution potency were studied using nuclear chemistry technique and Energy dispersive X-ray fluorescence. This pollution is characterized by pH and conductivity parameters, ... Eight water bottles from Ebrie lagoon with pollution potency were studied using nuclear chemistry technique and Energy dispersive X-ray fluorescence. This pollution is characterized by pH and conductivity parameters, concentrations average in mg/L of metals such Fe (0.731), Mn (0.345), Cr (0.070), Cu (0.014) and concentrations of nutrients known to be pollutants and toxic for living or-ganisms. These heavy metals are dangerous to the lives, the local inhabitants and also a threat to aquatic life since this water is essential for the economical town, Abidjan. According to the Manganese concentration average (0.345 mg) values that higher than WHO (0.05 mg) value, the main likely source of pollu-tants is anthropogenic, industrial and agricultural. This study also shows the use of materials and lubricants near the lagoon that pollute this water. 展开更多
关键词 Ebrie Lagoon POLLUTION Heavy Metals energy dispersive x-ray fluorescence
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High resolution X-ray fluorescence spectrometry for water analysis of metals in East China Sea 被引量:1
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作者 Y. Zou K. Yokoi +4 位作者 H. Ohashi T. Tochio Y. Ito T. Shoji T. Matsuno 《Chinese Journal Of Geochemistry》 EI CAS 2006年第B08期152-153,共2页
关键词 东海 x射线光谱测定法 波长 水体污染 海洋
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双色散-双聚焦X射线光谱仪研制与特性研究
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作者 沈亚婷 韩凌云 +7 位作者 陈俊茹 郭荣 朱帅 李迎春 马生凤 朱云 张保科 罗立强 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期2827-2833,共7页
X射线发射谱技术(XES)是一种原位无损获得元素化学形态的技术方法,目前国内外实验室型X射线发射谱测定装置的研制尚处于探索阶段。能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱仪和波长色散X射线荧光(WDXRF)光谱仪在地质、环境、考古等多学科领域得到... X射线发射谱技术(XES)是一种原位无损获得元素化学形态的技术方法,目前国内外实验室型X射线发射谱测定装置的研制尚处于探索阶段。能量色散X射线荧光(EDXRF)光谱仪和波长色散X射线荧光(WDXRF)光谱仪在地质、环境、考古等多学科领域得到广泛应用,然而,EDXRF虽结构简单,可实现多元素快速无损检测,但分辨率不理想、谱线干扰严重,检出限较差;WDXRF虽可分辨常规应用中多数具有谱线重叠特性的元素,但结构复杂成本高。为探索实验室型XES装置研制,该研究综合了能量色散X射线荧光和波长色散X射线荧光的性能优势,提出了一种波长-能量双色散、激发-发射双聚焦X射线光谱仪(DDF-XRS)设计理念,并成功研制了原理样机。实验数据和分析结果显示,该DDF-XRS型光谱仪兼具聚焦X射线和波长与能量色散光谱仪的优点,结构简单,信噪比好,具有高分辨率和低检出限特性。通过波长-能量双色散技术,X射线首先被晶体衍射发生波长色散,从而获得单色光,同时利用硅漂移探测器的能量色散特性,降低谱线干扰误判风险,提高分析结果准确,该技术克服了WDXRF结构复杂和EDXRF能量分辨率不足的限制,凸显了双色散的必要性和优越性。目前DDF-XRS光谱仪分辨率45 eV,可减少过渡金属K_(β)对K_(α)峰的谱线重叠影响;同时,显著降低了连续谱背景,最优信噪比>1000;测定地质样品中的Cr,检出限可达0.26 mg·kg^(-1)。应用DDF-XRS,一定程度上已可分辨过渡金属K_(α1)和K_(α2)谱线,如结合线性或二维阵列探测器,则有望进一步提高分辨率,实现X射线发射指纹谱的测定,以获得分析元素的化学形态。由于目前的晶体特性尚不能达到完全分辨过渡金属的重叠谱线的性能要求,故探寻具有高分率能力、高衍射强度特性的弯晶,将成为下一步的研究重点。 展开更多
关键词 x射线光谱 弯晶 聚焦 波长色散 能量色散
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能量色散X射线荧光光谱仪在镁砂成分测定中的应用
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作者 徐晓莹 曹海洁 +1 位作者 魏立超 马旭峰 《耐火材料》 CAS 北大核心 2024年第4期354-356,361,共4页
能量色散X射线荧光光谱仪(X射线能谱仪)具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析,但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实现X射线能谱仪对镁砂中SiO_(2)、Al_(... 能量色散X射线荧光光谱仪(X射线能谱仪)具有体积小、价格低、分析速度快等优点而被广泛应用于高分子、陶瓷、混凝土、生物等材料的成分和形态分析,但是在耐火材料行业没有相关方法标准的规定。为了实现X射线能谱仪对镁砂中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO含量的快速分析,通过优化仪器参数,优选样片制备方法,进行精密度和准确度试验,能谱法和波谱法比对试验。结果表明:以熔铸玻璃片法制取样片,采用X射线能谱仪,可以快速测试镁砂样品中SiO_(2)、Al_(2)O_(3)、Fe_(2)O_(3)、TiO_(2)、CaO、MgO的含量,其相对标准偏差为0.09%~1.85%,具有满意的精密度和准确度。能谱法与波谱法的检测差值满足现用标准GB/T 21114—2019规定的允许差要求,数据可靠。 展开更多
关键词 镁砂 x射线能谱仪 含量 波谱法 能谱法
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采用偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中有机硅元素的研究
6
作者 刘海利 宋利军 +1 位作者 梁欣 郑东前 《石油库与加油站》 2024年第4期26-30,M0004,共6页
介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度... 介绍了采用偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量有机硅元素的方法。样品无需预处理,选用0~50μg/g的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量有机硅元素。汽油中有机硅含量与荧光强度线性相关系数为0.9999,样品加标回收率为95.2%~115.4%,测定值的相对标准偏差为1.8%~10.1%(n=6),检出限为1.0μg/g。本方法有机硅元素测定结果与《GB/T33647-2017车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》相比较,具有很好的一致性,能够满足汽油中微量有机硅元素的快速测定要求。 展开更多
关键词 偏振能量色散x射线荧光光谱 测定 汽油 有机硅 方法 研究
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粉末压片-波长色散型X射线荧光光谱法测定废弃印刷线路板中10种金属元素的含量
7
作者 代东利 朱月琴 +4 位作者 高捷 盛成 卓尚军 顾哲明 钱荣 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期922-926,共5页
测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同... 测定废弃印刷线路板(WPCBs)中金属元素含量的方法均需对样品进行消解,操作复杂耗时;X射线荧光光谱法无需样品消解,但由于缺少相似基体的标准样品而定量不准确。基于此,以与WPCBs在元素组成上较为相似的地质类标准物质作为本底物,按不同比例添加环氧树脂及铜粉制备一系列校准样品并绘制校准曲线,提出了题示研究。取WPCBs研磨,过200目(0.074 mm)筛,于105℃烘干,取上述样品5 g置于不锈钢模具中,加入硼酸镶边,用压片机(压力200 kPa,保压时间20 s)制成直径40 mm圆片,采用波长色散型X射线荧光光谱法(WD-XRF)测定其中银、钡、铬、铜、铁、锰、镍、铅、硅、钛等10种金属元素的含量。结果表明:各元素的质量分数在一定范围内与响应强度呈线性关系;方法用于分析其他校准样品,测定值的相对误差的绝对值不大于20%;方法用于测定2个实际WPCBs样品分析,硅的测定结果与氟硅酸钾容量法的基本一致,其他元素测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)的基本一致。 展开更多
关键词 粉末压片 波长色散型x射线荧光光谱法 废弃印刷线路板 金属元素
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波长色散X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀
8
作者 柳金良 张鑫 +6 位作者 刘朝 宋茂生 鄢飞燕 朱曙光 王龙 刘悦 杨立远 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2024年第2期206-213,共8页
为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了... 为满足天然铀贸易复检对准确性和时效性的要求,对采用波长散射X射线荧光光谱法测定进口八氧化三铀中的铀工作条件进行了优化研究,对消解方式、消解器皿、消解时间和温度、麦拉膜、测定用样品质量等样品前处理条件进行了优化选择,确定了X光管电压电流、分光晶体、波峰和背景角度(2θ)、测定时间等仪器测定条件,并对方法的精密度、准确度、可靠性等进行了评估。结果表明:该法工作曲线的线性相关系数为0.9996,相对标准偏差(RSD)在0.029%~0.056%之间;测定结果与标准物质推荐值之间相对偏差≤0.027%;与滴定法相比,该法绝对偏差在0.003%~0.093%之间,结果准确可靠,工作效率是滴定法的5倍。该法可满足进口八氧化三铀样品快速批量分析的要求。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 八氧化三铀 测定 消解
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便携式X射线荧光光谱仪对粉丝中KAl(SO_(4))_(2)的快速检测技术研究
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作者 苏莹 周陶鸿 +4 位作者 刘杰 黄徽 柳迪 王晶晶 谢云飞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1067-1072,共6页
硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸... 硫酸铝钾[KAl(SO_(4))_(2)]又称明矾,常被加入到粉丝的制作工艺中为了改善粉丝韧劲差、易断裂的缺点,也能在一定程度上提升粉丝的口感。硫酸铝钾中的铝元素具有神经毒性,长期摄入过量的铝对人身体健康具有极大危害。常规测定粉丝中硫酸铝钾时,样品需要消解,处理方法繁琐且费时。而便携式X射线荧光光谱仪(XRF)具有体积小、操作简便、检测速度快和灵敏度高等优点还能同时测定多种金属元素。以粉丝为研究对象,以电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)为参比,建立了XRF对粉丝中的KAl(SO_(4))_(2)的快速检测与鉴别新方法,并将XRF技术用于鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2)。首先使用方程对仪器进行基体效应修正,建立了峰面积和浓度的线性曲线,校正的工作曲线拟合R^(2)>0.99,可用于粉丝样品的测定。对仪器的检测条件进行优化。将样品直接上机测定时,XRF测试结果相对误差在0.65%~24.33%范围内。针对KAl(SO_(4))_(2)中铝含量小于100 mg·kg^(-1)的粉丝样品可采用快速碳化处理,将粉丝中低含量的铝富集后再测定,XRF测试结果相对误差为1.36%~15.39%,碳化处理极大缩短了样品直接测定的相对误差。研究发现添加了硫酸铝钾的粉丝标样Al、S和K元素成相关性,三种元素的比例在1∶3∶1~1∶4∶1范围内,而未添加硫酸铝钾的粉丝并不满足这个比例。便携式XRF能高效完成大批量样品分析,单次测试仅需5 min,方法快速、简便、经济、精密度高,同时可快速鉴别粉丝中是否添加KAl(SO_(4))_(2),及时发现食品质量安全隐患,为粉丝的质量控制提供了新思路,具有广泛的实际推广意义。 展开更多
关键词 能量色散x射线荧光 粉丝 硫酸铝钾 碳化
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基于Voigt函数拟合的能量色散X射线荧光光谱(EDXRF)法测定金矿粉末中低品位金
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作者 关丛荣 张帅 +1 位作者 贺川会 陈吉文 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第12期1715-1723,共9页
为了提高金矿粉末含金量检测的准确性和安全性,以金矿粉末为研究对象,运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对金矿粉末进行检测,利用Voigt函数拟合分离出金元素的Lα纯元素特征峰,分析测定金矿粉末中金的含量。在实验中,发现金的Lα峰与... 为了提高金矿粉末含金量检测的准确性和安全性,以金矿粉末为研究对象,运用能量色散X射线荧光光谱法(EDXRF)对金矿粉末进行检测,利用Voigt函数拟合分离出金元素的Lα纯元素特征峰,分析测定金矿粉末中金的含量。在实验中,发现金的Lα峰与锌的Kβ峰存在明显重叠,为了排除锌元素的干扰,引入降噪技术和Voigt函数进行分峰处理,利用纯锌和纯金的标准溶液配制符合金矿粉末样品中锌金四种比例的混合溶液,通过滤波和降噪算法处理得到相对纯净的重叠峰,加入Voigt函数拟合分离锌和金的重叠峰,得到金的Lα峰净强度值,通过纯金和纯锌标准溶液建立回归线得到金矿粉末中金的真实含量,对比金矿粉末的参考含量数据,偏差度皆小于10%,含量大于3 g/t以上偏差值则小于2%,结合EDXRF法对检测样品无损伤的特点,提高了金矿中金含量检测的安全性、准确性和可靠性。 展开更多
关键词 金矿粉末 能量色散x射线荧光光谱 重叠峰分解 Voigt函数
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X射线荧光光谱在石油炼制元素分析中的应用进展
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作者 吴梅 章群丹 +1 位作者 赖婷婷 戴新 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期791-802,共12页
石油原料中微量杂质元素在炼制过程会造成设备的腐蚀以及产品质量的下降,产品中的添加元素又是提升产品性能的关键,因此元素组成分析贯穿了整个石油炼制过程。伴随着硬件、软件上取得的显著技术进步,X射线荧光光谱(XRF)具备了快速、便... 石油原料中微量杂质元素在炼制过程会造成设备的腐蚀以及产品质量的下降,产品中的添加元素又是提升产品性能的关键,因此元素组成分析贯穿了整个石油炼制过程。伴随着硬件、软件上取得的显著技术进步,X射线荧光光谱(XRF)具备了快速、便捷、无损、覆盖元素多的特点,成为了石油化工领域元素分析应用中低碳、环保、最具有前景的普适性测试技术之一。介绍了近年来XRF技术的主要应用进展,综述了XRF在原油、汽油、柴油、润滑油、石油焦和催化剂等各个领域应用特点和问题,并总结了相关的标准方法及标准制订的变化趋势,对XRF在石油化工领域未来的应用发展趋势进行了展望。 展开更多
关键词 x射线荧光光谱(xRF) 波长色散 能量色散 元素分析 石油炼制 石油产品 催化剂
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波长色散X射线荧光光谱在石油炼制与化工催化剂研究中的应用
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作者 赖婷婷 邱丽美 +3 位作者 吴梅 章群丹 高萍 徐广通 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期872-884,共13页
阐述了X射线荧光光谱(XRF)技术的发展历程,概述了XRF原理和分析过程;从X射线管、探测器、测角仪等方面介绍了波长色散XRF(WD-XRF)组件及最新技术发展情况,阐述了XRF技术在催化剂分析中的应用及重要性。简述了XRF定性和定量分析方法;介绍... 阐述了X射线荧光光谱(XRF)技术的发展历程,概述了XRF原理和分析过程;从X射线管、探测器、测角仪等方面介绍了波长色散XRF(WD-XRF)组件及最新技术发展情况,阐述了XRF技术在催化剂分析中的应用及重要性。简述了XRF定性和定量分析方法;介绍了2种常用的样品制备方法——粉末压片法和熔融法;概述了前处理过程对XRF定量分析结果准确性的影响。从催化裂化催化剂、加氢催化剂、重整催化剂、分子筛等方面分类总结归纳了波长色散XRF在炼油化工催化剂分析中的应用情况及进展,并对未来XRF技术的发展进行了展望。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 炼油化工催化剂 元素分析 定量分析 应用
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偏振能量色散X射线荧光光谱法快速测定汽油中微量元素
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作者 宋利军 刘海利 +1 位作者 凌瑞枫 梁欣 《化学分析计量》 CAS 2024年第4期95-100,共6页
建立偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量元素含量。样品无需预处理,利用质量分数在0~50μg/g范围的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量元素。汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等元... 建立偏振能量色散X射线荧光光谱法测定汽油中微量元素含量。样品无需预处理,利用质量分数在0~50μg/g范围的标准工作曲线,消除元素共存干扰影响,使用偏振能量色散X射线荧光光谱仪测定汽油中微量元素。汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等元素的质量分数与荧光强度的线性相关系数不小于0.9997,样品加标回收率为91.2%~109.4%,测定值的相对标准偏差为2.0%~7.2%(n=6),检出限不大于1.0μg/g。该方法各微量元素测定结果与SH/T 0689—2000《轻质烃及发动机燃料和其他油品的总硫含量测定法(紫外荧光法)》、SH/T 1757—2006《工业芳烃中有机氯的测定微库仑法》、GB/T 33647—2017《车用汽油中硅含量的测定电感耦合等离子体发射光谱法》、GB/T 8020—2015《汽油中铅含量的测定原子吸收光谱法》、NB/SH/T 0711—2019《汽油中锰含量的测定原子吸收光谱法》和SH/T 0712—2002《汽油中铁含量测定法(原子吸收光谱法)》相比较,具有较好的一致性,能够满足汽油中硫、氯、硅、铅、锰、铁等微量元素的快速测定要求。 展开更多
关键词 偏振能量色散x射线荧光光谱 汽油 微量元素
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便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱法在土壤重金属速测中的应用
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作者 杨帆 胡正峰 +1 位作者 张颖 赵欣 《环境污染与防治》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期1272-1279,共8页
应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进... 应用便携式单波长激发能量色散X射线荧光光谱(SW-PXRF)法测定国家土壤标准物质(GSS-1a~GSS-8a)及安徽铜陵农田重金属污染土壤中Cr、Ni、Cu、Zn、Pb、As和Cd 7种元素的含量,将农田污染土样的测试结果与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对比,分析该方法对各元素的检出限、精密度及准确度。进一步探究土壤含水量和粒径对测定结果的影响,并通过实验确定现场测试时的最佳前处理条件。结果表明:SW-PXRF法对土壤中各元素检出限均低于1.3 mg/kg,其中Cd的检出限可低至0.07 mg/kg。除Cd的精密度略差外,其余元素相对标准偏差基本小于5%。除As和Cd外,其余元素相对误差的平均值均可控制在-10%~10%。SW-PXRF法与ICP-MS法的测定结果相关性较好,除Cr、Ni外,其余元素决定系数均高于0.95。土壤含水量和粒径对测定结果存在一定影响,现场测试时只要将土样在200℃下烘干6 min并研磨60 s,就能在最短时间内削弱含水量和粒径的影响。 展开更多
关键词 单波长激发能量色散x射线荧光光谱法 便携式x射线荧光光谱仪 土壤重金属 速测
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单波长激发-能量色散X射线荧光光谱法测定含铁物料中多种微量及痕量有害元素
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作者 杨金坤 苏明跃 +2 位作者 李权斌 臧世阳 韩伟丹 《中国无机分析化学》 CAS 北大核心 2024年第9期1227-1233,共7页
采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及... 采用全聚焦型双曲面弯晶结构所实现的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法,能有效解决X射线管出射谱中韧致辐射所产生的背景信号,大幅提升元素信噪比,获得较佳的元素特征X射线荧光信号峰背比,降低检出限,可定量分析含铁物料中多种微量及痕量有害元素。称取适量铁矿样品制备成粉末压片,通过对单波长激发性能进行优化,以基本参数法对基体效应进行校正,采用无标样全谱拟合算法对试样进行分析,砷、汞、铅、铬、镉元素的线性相关系数均不小于0.999,其检出限在0.0002%~0.003%,各元素精密度RSD在3.2%~9.0%。用不同方法进行正确度验证,除接近方法检测下限的As及Pb检测结果与对比数据偏差较大之外,其他元素与比对方法的测定结果均吻合。经实验表明,采用双曲面弯晶技术的单波长激发能量色散X射线荧光光谱法定量分析含铁物料中低含量有害元素,正确度高、检出限低,明显优于传统能量色散X射线荧光光谱法。 展开更多
关键词 单波长激发 能量色散 x射线荧光光谱法 含铁物料 有害元素
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X射线荧光光谱法快速定量桂利嗪片中7种元素杂质
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作者 刘荷英 盖荣银 +3 位作者 张敏 林凯鹏 刘宁 程奇珍 《中国药业》 CAS 2024年第7期69-73,共5页
目的对桂利嗪片中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质进行快速定量和风险评估。方法样品无须预处理,采用能量色散型X射线荧光光谱法测定11家生产企业的17批桂利嗪片中7种元素杂质的含量。电压为50 kV,... 目的对桂利嗪片中镉(Cd)、铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、钴(Co)、钒(V)、镍(Ni)7种元素杂质进行快速定量和风险评估。方法样品无须预处理,采用能量色散型X射线荧光光谱法测定11家生产企业的17批桂利嗪片中7种元素杂质的含量。电压为50 kV,电流为100μA,氛围为空气,测试时间为3100 s。结果Cd,Pb,As,Hg,Co,V,Ni元素的质量浓度分别在0~16.6 mg/kg、0~16.6 mg/kg、0~50 mg/kg、0~100 mg/kg、0~166.6 mg/kg、0~333.5 mg/kg、0~667 mg/kg范围内与待测元素和校正元素的荧光强度比值线性关系良好(r≥0.9990);平均回收率分别为93.75%,80.00%,90.17%,82.28%,112.79%,115.60%,104.71%;定量限分别为0.578,1.090,0.281,0.625,0.364,1.747,1.534 mg/kg。17批桂利嗪片中上述7种元素的含量均低于控制阈值,未发现风险。结论该方法操作简便,可直接快速定量桂利嗪片中7种元素杂质,适用于口服固体制剂桂利嗪片中元素杂质的风险评估。 展开更多
关键词 能量色散型x射线荧光光谱法 元素杂质 桂利嗪片
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高灵敏度X射线荧光光谱仪对轻质馏分油中硫含量的快速测定
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作者 赵丽信 杨猛 +3 位作者 姬鹏军 赵静 赵怡 石欣 《化学世界》 CAS 2024年第2期106-110,共5页
用高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪,建立了快速测定轻质馏分油中硫含量的方法,并对其进行准确性和重复性考察。结果表明,该测定方法在硫含量为0~1000μg·g^(-1)范围内的定量标准曲线具有良好的线性关系,线性相关系数(R^(2))为0.99... 用高灵敏度能量色散X射线荧光光谱仪,建立了快速测定轻质馏分油中硫含量的方法,并对其进行准确性和重复性考察。结果表明,该测定方法在硫含量为0~1000μg·g^(-1)范围内的定量标准曲线具有良好的线性关系,线性相关系数(R^(2))为0.9998;样品回收率为95.2%~103.7%,相对标准偏差小于2.07%,可用于轻质馏分油中硫含量的测定。 展开更多
关键词 能量色散 x射线荧光光谱 轻质馏分油
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溶液制样—波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品中的铀含量
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作者 朱曙光 张鑫 +6 位作者 柳金良 刘朝 宋茂生 鄢飞燕 王龙 刘悦 杨立远 《铀矿冶》 CAS 2024年第1期36-41,共6页
采用溶液制样,以碳酸锶为内标物,建立了用波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品(U_(3)O_(8))中铀含量的方法。样品称样质量为1.00 g,内标物碳酸锶称样质量为0.600 g,采用15 mL磷酸和2 mL硝酸消解样品,定容至200 mL后,用磁力搅拌混匀,... 采用溶液制样,以碳酸锶为内标物,建立了用波长色散X射线荧光光谱法测定天然铀产品(U_(3)O_(8))中铀含量的方法。样品称样质量为1.00 g,内标物碳酸锶称样质量为0.600 g,采用15 mL磷酸和2 mL硝酸消解样品,定容至200 mL后,用磁力搅拌混匀,采用一次性塑料吸管和电子秤控制取液体积。仪器测量条件选择特征X谱线:U-L_(α1),Sr-K_(α1),通道面罩34 mm,初级准直器150μm。该方法工作曲线的线性相关系数为0.999 8,相对标准偏差(RSD)为0.031%~0.050%,精密度较好;测定结果与标准物质推荐值之间的相对误差不劣于0.034%,准确度较好。与电位滴定法对比,该法绝对偏差为0.010%~0.126%,结果准确可靠,能够满足天然铀产品快速批量分析的要求。 展开更多
关键词 波长色散x射线荧光光谱法 天然铀产品 铀含量
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能量色散X荧光光谱法测定煤灰成分方法研究
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作者 陈宝华 《煤质技术》 2024年第5期85-90,共6页
采用能量色散X荧光光谱法测定煤灰成分,与化学分析法相比较则所需的设备相对简单且快速测得结果、操作更简单及更为经济有效。介绍采用能量色散(EDXRF)测定国能神优煤灰中多种灰成分的方法,针对灰样制备过程、基体效应、能谱模式等试验... 采用能量色散X荧光光谱法测定煤灰成分,与化学分析法相比较则所需的设备相对简单且快速测得结果、操作更简单及更为经济有效。介绍采用能量色散(EDXRF)测定国能神优煤灰中多种灰成分的方法,针对灰样制备过程、基体效应、能谱模式等试验条件进行探讨,并通过多个煤灰标准样品进行核验,指出灰样制备过程采用研磨通过0.1 mm标准筛后于(815±10)℃灼烧1 h的标准方法进行,基体效应采用多元线性回归去除灰成分中硅与铝、磷与钙、钾与钙、铁钛钙间4种元素相互干扰情况,选择80 kcps-480 s能谱模式可通过多个煤灰标准样品检测,其结果与认定值的误差均在不确定度要求的范围内,数据准确,能够适用于目前实验室快速测定煤灰成分的要求。 展开更多
关键词 能量色散 x荧光光谱法 煤灰成分 基体效应 能谱模式 多元线性回归
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原子荧光光谱法与波长色散X射线荧光光谱法测定土壤中不同浓度砷的比对分析
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作者 黄初叶 袁菊 +3 位作者 马若寒 陈俊宏 曾广铭 杨星宇 《环保科技》 2024年第3期50-53,共4页
用水浴消解原子荧光光谱法与X射线荧光光谱法同时分析土壤成分标准物质GBW07457(GSS-28)样品和某批实际土壤样品。土壤成分分析标准物质GBW07457(GSS-28)样品10次检测结果都在准确度要求范围内;对砷含量为6.00~100 mg/kg的214个样品进... 用水浴消解原子荧光光谱法与X射线荧光光谱法同时分析土壤成分标准物质GBW07457(GSS-28)样品和某批实际土壤样品。土壤成分分析标准物质GBW07457(GSS-28)样品10次检测结果都在准确度要求范围内;对砷含量为6.00~100 mg/kg的214个样品进行了详细的比对分析,发现两种方法检测结果一致性比较好。经过比对分析后,得出以下建议:当样品中砷含量>60.0 mg/kg时,超出原子荧光光谱法曲线范围,高浓度样品稀释会带来误差,则优先选择X射线荧光光谱法;当样品中砷含量为6.00~60.0 mg/kg时,两种方法都可以使用,考虑到X射线荧光光谱法样品前处理便捷,可以同时测量多参数,测量效率高,推荐使用X射线荧光光谱法。 展开更多
关键词 原子荧光光谱法 波长色散x射线荧光光谱法 土壤中不同浓度砷 分析方法比对
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