Ti_(3)C_(2)T_(x)-纳米纤维素复合气凝胶的制备及其电化学性能的研究

将纳米纤维素(CNF)与Ti_(3)C_(2)T_(x)MXene按不同的质量比制备气凝胶。结果表明:复合气凝胶形成了泡沫状的三维分层结构,MXene的层间距得以扩大,其中丰富的孔道加速了离子的传输,较大的比表面积为电化学反应提供了更多的活性位点。当纳米纤维素/MXene质量比为1∶5时,该N_(1)M_(5)气凝胶电极的电化学性能最佳。N_(1)M_(5)气凝胶电极在0.5A/g时,比电容为208F/g,当电流密度增加至10A/g时,显示出85.1%的高容量保留率。在5A/g下充/放电10000次后,容量保持率高达97.3%,循环性能优异。

Bi/Yb^3+,Er^3+∶TiO2复合纳米纤维的合成及光催化产氢性能

以静电纺丝技术制备的稀土Yb3+和Er3+共掺杂TiO2纳米纤维为基质,结合水热法合成了Bi复合Yb3+,Er3+∶TiO2纳米纤维光催化剂。以三乙醇胺为牺牲剂,研究了Bi/Yb3+,Er3+∶TiO2的紫外、可见、近红外和全谱光催化产氢性能。结果表明:全谱光照5 h,产氢速率达到1650.3μmol·g-1·h-1。Bi作为一种新兴的非贵金属具有独特的等离子体光催化或辅助光催化性能,能与稀土元素丰富的能级结构和特殊的上转换发光特性相结合。对TiO2进行双重协同修饰改性,可以有效提高TiO2纳米纤维的光催化活性。

包载C3G的新型纳米纤维脂质体在酸奶中的应用

矢车菊素-3-O-葡萄糖苷(cyanidin-3-O-glucoside,C3G)具有较强的抗炎、抗氧化和抗癌活性,但受到外界环境影响易降解,导致其应用大大受限.为增强脂质体和C3G的稳定性,向脂质体配方中加入水溶性且耐消化的纤维溶胶Fibersol-2,然后将此配方包载的C3G添加到牛奶中进行发酵,对发酵后酸奶的相关指标进行评估,从而确定包载C3G对酸奶的影响.研究发现,将纳米纤维脂质体添加到酸奶中,可明显促进保加利亚乳杆菌和嗜热链球菌的增殖,降低酸奶的pH值,并增加酸奶的酸度、持水力、双乙酰含量和抗氧化活性,抑制酸奶蛋白氧化;纳米纤维脂质体对酸奶的质构有正向影响,但对酸奶的挥发性风味物质无明显影响.研究表明,向纳米脂质体中加入Fibersol-2以稳定脂质体、保护C3G的策略是切实可行的;将包载C3G的纳米纤维脂质体应用在酸奶发酵中也可以多方面提升产品品质,可以作为功能性酸奶的一种新研发思路.

静电纺丝法制备TiO_2-WO_3纳米纤维及光催化脱汞的研究

采用静电纺丝法成功制备了TiO2-WO3纳米纤维,利用X-射线衍射(X-ray diffraction,XRD)、扫描电子显微镜(scanning electron microscopy,SEM)、紫外可见吸收光谱(ultraviolet-visible,UV-Vis)及比表面积及孔径分析仪(Brunauer-Emmett-Teller,BET)对其进行表征。使用制备的纤维脱除模拟烟气中的元素汞,研究了TiO2-WO3分别在无光、紫外光和可见光下的脱汞率;考察了WO3的最佳掺杂比;并分析了TiO2-WO3光催化脱汞的机制。结果表明TiO2-WO3纤维中TiO2以锐钛矿相形态存在,纤维的直径约为200nm;当WO3的掺杂含量为7%时,TiO2-WO3在紫外光下的汞脱除率可达到100%;TiO2-WO3脱汞效率的稳定性好,在420 min时紫外光下的脱汞率仍保持在100%。表面酸性和有效的电荷转移是TiO2-WO3纳米纤维光催化活性提高的主要原因。

静电纺丝技术制备Y_2O_3∶Yb^(3+),Er^(3+)上转换纳米纤维及其表征

采用静电纺丝技术制备了PVA/[Y(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维,将其在适当的温度下进行热处理,得到Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.XRD分析表明,复合纳米纤维为无定形,Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.SEM分析表明,复合纳米纤维的平均直径约为150nm;随着焙烧温度的升高,纤维直径逐渐减小.经过600℃焙烧后,获得了直径约60nm的Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.TG-DTA分析表明,当焙烧温度高于600℃时,复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为83%.FTIR分析表明,复合纳米纤维与纯PVA的红外光谱一致,当焙烧温度高于600℃时,生成了Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.该纤维在980nm的半导体激光器激发下发射出中心波长为521,562nm的绿色和656nm的红色上转换荧光,分别对应于Er3+离子的2H11/2/4S3/2→4Il5/2跃迁和4F9/2→4Il5/2跃迁.对Y2O3∶Yb3+,Er3+上转换纳米纤维的形成机理进行了讨论.

纳米TiO_2/CaCO_3-玄武岩纤维复合改性沥青的路用性能

为了同时改善沥青高温稳定性和低温抗裂性,本文选用纳米TiO_2/CaCO_3和玄武岩纤维对沥青进行复合改性。采用锥入度试验、软化点试验、延度试验、黏度试验、动态剪切流变试验以及低温弯曲蠕变试验对复合改性沥青的高温稳定性和低温抗裂性进行评价。结果表明:掺入纳米TiO_2/CaCO_3和玄武岩纤维可有效提升沥青的抗剪切强度和黏结力,增强高温抗永久变形能力;掺入纳米TiO_2/CaCO_3和玄武岩纤维后沥青低温延展性降低,在改性材料掺量较低时弯曲蠕变速率升高,低温应力松弛能力增强,改善了低温性能;同时掺入两种改性材料对于沥青性能的改善作用具有叠加效应,在沥青路面中进行应用有利于进一步提高其使用寿命。

模板法制备的Fe^3＋/TiO2中空纳米纤维的光催化性能

以棉花纤维为模板,利用浸渍-热转化两步法制备了Fe3+掺杂的二氧化钛(Fe3+/TiO2)中空纳米纤维光催化材料,并利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和ζ电位等技术对其形貌、结构、光吸收特性及其表面状态等进行了表征。以亚甲基蓝(methylene blue,MB)溶液的脱色降解为模型反应,考察了煅烧温度与时间对Fe3+/TiO2中空纳米纤维光催化性能的影响。结果表明:利用该法可以制得棉花纤维形貌的Fe3+/TiO2中空纳米结构材料;所得材料的催化性能除与材料的尺寸、相结构有关外,还与表面荷电性质有关,表面荷电量越高、表面结构缺陷越多、表面活性位越多,催化活性越高。500℃下煅烧2 h所得材料表面长有大量的粒子(平均尺寸为12 nm),其中TiO2为锐钛矿结构,表面荷负电荷量最高,催化性能最好,如在太阳光下,2 h可使MB溶液的脱色降解率达93%,6 h完全脱色,而在纯TiO2中空纤维材料上约为70%;该材料还具有良好的催化稳定性能,重复使用5次仍可使MB溶液的脱色降解率保持在90%以上,且该催化剂材料易于离心分离去除。

Ag修饰的Fe_3O_4/TiO_2复合磁性纳米纤维的制备及光催化性能

通过静电纺丝法制备了含有Fe3O4纳米粒子的TiO2纳米纤维,采用水热法对该纤维表面进行纳米Ag修饰,制备出具有较强磁性和较好光催化性能的复合纤维.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见光谱(UV-Vis)等对样品的结构和形貌进行表征,并以罗丹明B(Rh B)水溶液降解为模型反应,考察样品在紫外光照射下的光催化性能.结果表明,所制备的TiO2为锐钛矿结构,Fe3O4纳米粒子均匀分布在TiO2纤维中,Ag纳米颗粒比较均匀地分散在磁性TiO2纤维表面.经过纳米Ag修饰后,材料的光吸收能力大为增强,吸收带红移并扩展到可见光区.在紫外光照射40 min后,合成样品对Rh B的降解率达到99.5%.此外,Fe3O4纳米粒子的存在使该材料具有较强的磁性,可通过外加磁场将其分离回收.

异质结型BaTiO_3/TiO_2复合纳米纤维的制备及光催化性能

以静电纺丝技术制备的TiO2纳米纤维为模板和反应物,采用水热法原位合成了具有异质结构的BaTiO3/TiO2复合纳米纤维。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)等分析测试手段对样品的结构和形貌进行表征。结果表明:BaTiO3纳米微粒均匀地生长在TiO2纳米纤维表面,制备了异质结型BaTiO3/TiO2复合纳米纤维。材料的光催化性能利用罗丹明B和苯酚的脱色降解反应测试。BaTiO3/TiO2复合纳米纤维材料,在紫外光照射下,光催化降解活性较纯锐钛矿TiO2纳米纤维有明显提高,罗丹明B和苯酚在该复合纳米纤维材料上的光催化降解反应遵循一级反应动力学。且易于分离、回收和再利用,循环使用5次,罗丹明B的脱色率仍保持在96%以上。

Gd-N共掺杂SrTiO_3/TiO_2复合纳米纤维制备及光催化性能

以静电纺丝技术制备的TiO_2纳米纤维为基质和反应物,结合一步水热法制得Gd-N共掺杂SrTiO_3/TiO_2复合纳米纤维光催化剂。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)和荧光光谱(PL)等方法对其微观结构、形貌和光学性能进行表征。结果表明:SrTiO_3和TiO_2形成异质结能够使光生电子和空穴得到很好的分离,而Gd-N共掺杂产生新带隙,可以拓宽光谱响应范围至可见光区,并引起晶格缺陷,成为光生电子-空穴对的浅势捕获阱。Gd-N共掺杂与异质结的协同作用有效提高了SrTiO_3/TiO_2复合纳米纤维的可见光催化活性。

Au与Fe_3O_4纳米微粒共嵌TiO_2纳米纤维的制备及可见光催化性能

通过静电纺丝法制备出含有Fe3O4纳米微粒的TiO2纳米纤维,再采用浸渍还原法将Au纳米微粒嵌入到TiO2纳米纤维上,制备出一种具有较强磁性和良好可见光响应能力的复合光催化材料.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外-可见固体漫反射光谱仪(UV-VisDRS)等对样品的结构和形貌进行表征,并以降解罗丹明B(RhB)为模型反应,考察了样品在可见光照射下的光催化性能.结果表明,嵌入Au纳米微粒可使复合纳米纤维在可见光下降解RhB时表现出非常好的降解速率和降解率;同时,将Fe3O4纳米微粒嵌入TiO2纳米纤维内部可以赋予材料较强的磁性,使材料便于分离和重复利用.

Y_2O_3:Er^(3+)上转换纳米纤维的制备与性质研究

采用静电纺丝技术制备了PVA/[Y(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维,将其在适当的温度下进行热处理,得到Y2O3∶Er3+上转换纳米纤维。XRD分析表明,PVA/[Y(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维为无定型,Y2O3∶Er3+上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3。SEM分析表明,PVA/[Y(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维的平均直径约为130 nm;经过600℃焙烧后,获得了直径约60 nm Y2O3∶Er3+上转换纳米纤维。TG-DTA分析表明,当焙烧温度高于600℃时,PVA/[Y(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为80%。FT-IR分析表明,PVA/[Y(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维的红外光谱与纯PVA的红外光谱基本一致,600℃时,生成了Y2O3∶Er3+上转换纳米纤维。该纤维在980 nm激光激发下发射出中心波长为522 nm、561 nm的绿色和658 nm的红色上转换荧光,对应于Er3+的2H11/2/4S3/2→4Il5/2跃迁和4F9/2→4Il5/2跃迁。对Y2O3∶Er3+上转换纳米纤维的形成机理进行了讨论,该技术可以推广用于制备其他稀土氧化物上转换纳米纤维。

La^(3+)掺杂TiO_2纳米纤维的制备、表征与光催化性能

结合溶胶-凝胶法、静电纺丝技术和高温煅烧制备了La3+掺杂TiO2纳米纤维。采用扫描电子显微镜、X射线能谱仪、比表面积及孔隙分析仪、X射线衍射仪和紫外分光光度计对纳米纤维的形貌、晶型、表面和孔隙结构以及光催化性能进行了表征和测试。结果表明,La3+掺杂TiO2纳米纤维表面为多孔的纤维状结构。La3+掺杂明显改善了TiO2纳米纤维的表面孔隙结构,对TiO2纳米纤维的粒子生长有一定的抑制作用。光催化降解性能测试结果表明,当La3+掺杂量为0.04%(质量分数)时,TiO2纳米纤维的光催化性能最佳。

Gd_2O_3:Yb^(3+),Er^(3+)上转换纳米纤维的制备与表征

采用溶胶-凝胶法与静电纺丝技术相结合制备了PVA/[Gd(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维,将其进行热处理,得到Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.采用XRD、SEM、TG-DTA、FTIR和荧光光谱对样品进行了表征.结果表明:复合纳米纤维为无定型,Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维属于体心立方晶系,空间群为Ia3.复合纳米纤维的平均直径约为140nm,经过600℃焙烧后,获得了直径约60nm的Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.当焙烧温度高于600℃时,复合纳米纤维中水分、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为81%.复合纳米纤维的红外光谱与纯PVA的红外光谱一致,600℃以上时,生成了Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.该纤维在980nm激光激发下发射出中心波长为522nm、560nm的绿色和659nm的红色上转换荧光,对应于Er3+离子的2H11/2/4S3/2→4Il5/2跃迁和4F9/2→4Il5/2跃迁.在Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维形成过程中,PVA分子起到了导向模板作用.PVA/[Gd(NO3)3+Yb(NO3)3+Er(NO3)3]复合纳米纤维在热处理过程中,PVA分解挥发,稀土硝酸盐分解并氧化生成Gd2O3:Yb3+,Er3+纳米颗粒,这些纳米颗粒相互联结起来形成了Gd2O3:Yb3+,Er3+上转换纳米纤维.

静电纺丝法制备Fe^(3+)/TiO_2纳米纤维及表征

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纤维模板,钛酸四丁酯(Ti[O(CH2)3CH3]4)和Fe3+为前驱体,乙醇为溶剂,醋酸为催化剂,采用静电纺丝法制备不同含铁量的复合纳米纤维Fe3+/TiO2,经500℃煅烧得到以锐钛矿为主的Fe3+/TiO2纳米纤维。采用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)分别表征了Fe3+/TiO2纳米纤维的形貌与晶态,计算了样品的晶粒尺寸和锐钛矿所占的比例,并比较了5%Fe3+/TiO2纳米纤维、5%Fe3+/TiO2粉体以及纯TiO2纳米纤维三者光催化降解亚甲基蓝(MB)的效果。研究表明:由静电纺丝法制备的5%Fe3+/TiO2纳米纤维的光催化降解效果比相同含铁量的粉体的降解效果好,TiO2纳米纤维比5%Fe3+/TiO2纳米纤维的光催化活性高。

CNTs/La^(3+)掺杂TiO_2纳米纤维对Cr(Ⅵ)的催化性能研究

通过静电纺丝技术分别制备了碳纳米管(CNTs)掺杂,CNTs/La^(3+)共掺杂的TiO_2纳米纤维,以重金属Cr(Ⅵ)为目标降解物,考察了碳纳米管单组分掺杂,La3+/碳纳米管(CNTs)共掺杂TiO_2纳米纤维(CLCT)及溶液p H值对重金属Cr(Ⅵ)催化活性的影响。结果表明,La3+掺杂的TiO_2光催化活性高于纯TiO_2,适量La3+/碳纳米管共掺杂TiO_2光催化活性进一步提高,最佳掺杂量是当CNTs相当于Ti的摩尔浓度为0.15∶1和La3+的摩尔比为0.05%时得到的纳米纤维催化剂。当重金属Cr(Ⅵ)初始质量浓度为10 mg/L,纳米纤维催化剂(CLCT)投加量为1.0 g/L,p H值为4时,10mg/L的Cr(Ⅵ),在可见光源照射下100 min后的催化效率达99.86%。

α-Fe_(2)O_(3)/炭纳米纤维电极材料的制备及其电化学性能分析

采用电沉积技术将α-Fe_(2)O_(3)均匀负载在静电纺丝炭纳米纤维上,制备α-Fe_(2)O_(3)/炭纳米纤维复合材料。利用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)以及物理吸附对复合材料进行形貌和结构分析,并通过恒电流充放电、循环伏安、交流阻抗技术考察其作为超级电容器电极材料的电化学性能。结果表明:α-Fe_(2)O_(3)/炭纳米纤维(α-Fe_(2)O_(3)/CNF-3)复合材料相比单纯炭纳米纤维(CNF)有着更丰富的介孔结构,有利于离子和电子的低电阻传输。同时,α-Fe_(2)O_(3)/CNF-3复合电极材料结合了双电层电容和赝电容的优良性能,在电流密度为1A/g下,电解液为6mol/L KOH时,其比电容值可达330.1F/g,是炭纳米纤维电极的3.76倍,并且经过8000次循环后仍能保持91.45%,具有较好的稳定性。

纳米(Er^(3+)-Gd^(3+))/TiO_2光催化性能的研究

文章采用超声波共振法合成了不同掺杂量、不同煅烧温度的Er3+、Gd3+共掺杂的纳米TiO2光催化剂,并对所制样品进行XRD、FT-IR、SEM表征;通过降解孔雀石绿溶液来测试样品的光催化性能。结果表明:稀土Er3+、Gd3+共掺杂能抑制TiO2晶粒长大,细化晶粒;稀土掺杂后样品能吸附更多的羟基,羟基自由基具有很强的氧化性,从而提高催化活性;在500℃下煅烧,Er3+-Gd3+的摩尔分数为5%的催化剂,加入0.5mL30%的双氧水后,降低基元反应活化能,有很强的氧化性,能抑制电子-空穴的复合,无灯源照射、常温常压不需通氧条件下的催化时间为80min,降解率达到100%。

Chem-E-Car竞赛驱动的化学综合实验设计——以“Ca3MnCoO6-MnCo2O4异质结纳米纤维的制备及锌-空气电池应用”为例

为了构筑兼备ORR/OER催化活性和稳定性的锌-空气电池电极,通过静电纺丝技术制备Ca3MnCoO6-MnCo2O4异质结纳米纤维,通过XRD、SEM、TEM等对纳米纤维进行物性表征,通过极化曲线测试其在碱性电解液中的ORR/OER性能,通过Chem-E-Car小车的实际应用判断锌-空气电池的应用潜力。研究结果表明:Ca3MnCoO6-MnCo2O4材料具有纺锤形貌,随着前驱体溶液中PVP/DMF浓度的增加,纳米纤维的直径均存在不同程度的粗化。复合催化剂对ORR和OER均表现出可观的电催化活性,在ORR过程中可以提供0.61@1600 rpm的极限电流密度 (20wt% Pt/C: 0.63@1600 rpm),在OER过程中可以提供1.65 V@10 mA cm-2的过电势 (RuO2: 1.60 V@10 mA cm-2)。本综合实验技术路线简单可行、效率高,可以有效提高学生的综合实践能力和科研创新能力。以此研究成果制造的新能源小车可以提供稳定的运行速度(0.2m/s)并持续至30m,成功在第7届全国大学生Chem-E-Car竞赛中取得性能二等奖的成绩。

碳纳米管/La^(3+)共掺杂TiO_2纳米纤维的制备与结构分析

采用静电纺丝的方法制备了碳纳米管(CNTs)与稀土La^(3+)共掺杂TiO_2的纳米纤维,并通过SEM、FT-IR,XRD,Ramon光谱和光致发光光谱的方法对样品的结构和微观形貌进行表征.结果表明:掺杂了稀土La^(3+)和CNTs的TiO_2纳米纤维(CLPT)经过500℃碳化后,所得到的纳米纤维(CLCT)变得弯曲;分散在纳米纤维CLCT内部的TiO_2以锐钛矿晶形存在,碳纳米管在纳米纤维中分布均匀,并表现出较高的石墨化程度;催化实验表明,掺杂了稀土和碳纳米管的TiO_2纳米纤维(CLCT)对亚甲基蓝光催化3 h后的降解率为82%,这主要是由于CNTs和稀土La^(3+)的协同作用增强了TiO_2的催化效率.