HPLC法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法同时测定二妙丸中黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量。色谱柱为phe-nomenex Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,流动相B:0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-0.2%三乙胺溶液(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为284 nm。结果在一定浓度范围内,黄柏碱、木兰花碱、药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.09%,98.04%,99.75%,102.74%和104.84%,RSD分别为1.04%,1.36%,0.14%,1.83%和0.62%。结论该方法简便准确,专属性强,可作为二妙丸质量控制方法。

安宫牛黄丸中小檗碱的HPLC法测定

本文报道用HPLC法测定黄连及含黄连中成药安宫牛黄丸中小檗碱型生物碱。实验结果表明选用硅胶柱为固定相,以醋酸乙酯—甲酸—乙醇(15:3:2)为流动相,能使样品中四种小檗碱型的生物碱获得最佳分离。用此法测得不同厂家生产的安宫牛黄丸中盐酸小檗碱的含量为0.331～0.456%,平均回收率为97.23%,变异系数为1.2%。

HPLC法测定妇乐消炎丸中盐酸小檗碱的含量

建立妇乐消炎丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。用中性氧化铝吸附法制备样品,采用HPLC法测定含量,色谱柱为Kromasil C18柱;流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液-甲醇（6∶12∶1）;流速为0.6 mL·min^-1;检测波长为349 nm。盐酸小檗碱在25-250μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9998;平均回收率为99.69%,RSD=0.23%。本方法灵敏、准确,重现性好,可作为妇乐消炎丸中盐酸小檗碱的质量标准。

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水（含10 mmol/L SDS）梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0-59.5 mg/L（r=0.999 0）和4.0-60.6 mg/L（r=0.999 9）,平均加样回收率分别为99.8%（RSD=1.9%）和100.5%（RSD=0.8%）.

二妙丸中盐酸小檗碱在痛风大鼠体内药代动力学研究

目的：研究二妙丸中盐酸小檗碱在痛风大鼠体内药代动力学的参数,以探讨病理状态中盐酸小檗碱在痛风大鼠体内的变化规律。方法：以吴茱萸次碱为内标,采用HPLC法测定二妙丸在痛风大鼠体内的盐酸小檗碱含量,色谱柱Agilent C18（150 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-水（40∶60）（每100 mL含0.34 g磷酸二氢钾,含0.17 g十二烷基磺酸钠）;流速：1.0 mL/min;检测波长：349 nm;柱温：30℃。结果：二妙丸中盐酸小檗碱在痛风大鼠血浆中的线性范围为1.5~48.0μg/mL,提取回收率较好,日内日间精密度的RSD均小于10%,其主要的药动学参数：Tmax（h）为1.500,Cmax（mg/L）为3.546,MRT 0~24（h）为9.078,MRT 0~∞（h）为57.639。结论：二妙丸中盐酸小檗碱在痛风大鼠体内的药代动力学呈二室模型分布。

五味香连丸质量标准研究

目的：建立五味香连丸的质量标准。方法：采用薄层鉴别方法进行定性鉴别,运用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。结果：确立了制剂中延胡索的鉴别方法。通过方法学系统考察,建立了盐酸小檗碱的含量测定方法,其盐酸小檗碱的线性范围为0.224~1.120μg,回归方程Y=11.78552＋7316.313X（r=0.9999）,平均加样回收率为98.10%,RSD为1.89%（n=6）。结论：建立的鉴别和含量测定方法简便、准确、重复性好,适用于质量控制。

再造浓缩丸水提取工艺的研究

目的优选再造浓缩丸的水提取工艺条件。方法以盐酸小檗碱含量作为主要考核指标,采用正交实验法和高效液相色谱(HPLC)法的分析技术,对水提工艺条件进行优选。结果最佳的水提取工艺为加药材8倍量水,提取3次,1.0h/次。结论该工艺可行。

高效液相色谱法测定羊痫疯丸中盐酸小檗碱含量

目的：建立高效液相色谱法测定羊痫疯丸中盐酸小檗碱含量的方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，流动相：乙腈-0．05mol／L磷酸二氢钠溶液（用磷酸调节pH值至3）（25：75），流速：1．0mL／min，检测波长264nm，柱温40℃。结果：线形范围是：盐酸小檗碱0．0446～1．1150μg，r=0．9998（n=5）。平均回收率为97．25％，RSD为3．14％。结论：方法简便、快速准确，重现性好。可作为羊痫疯丸的质量控制方法。

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

目的 建立同时测定二妙丸中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法 采用Agilent Extend C18色谱柱（4．6mm×150mm，5μm），以水-乙腈（55：45，每100mL中含磷酸二氢钾0.34g，十二烷基硫酸钠0.17g）为流动相，紫外检测波长345nm，柱温35℃，流速1mL·min^-1。结果 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的理论塔板数分别为6085，6995和6970。盐酸药根碱回归方程为Y：141547X-7456．9，r=0．9991，线性范围6．1～122ng；盐酸巴马汀回归方程为Y：93047X＋47140，r=0．9995，线性范围0.128～1．28μg；盐酸小檗碱回归方程为Y=86106X＋87243，r=0、9996．线性范围0．12～1．2μg。3组分的平均回收率分别为99.69％，100．23％和99．32％，RSD分别为3、97％，2．04％和2．25％（H=6）。结论 该法操作简单，可以同时测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量，精密度高，重复性好，检测快速，定量准确，可用于二妙丸的质量控制。

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil ODS1C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(50:50,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱在0.1386～2.772μg范围内呈良好线性,回归方程为Y=2572.354X+79.851,r=0.9997。平均加样回收率为98.67%,RSD=1.26%(n=6)。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为二妙丸中盐酸小檗碱的定量分析提供了科学有效的方法。

HPLC测定清肺抑火丸中盐酸小檗碱的含量

目的:建立清肺抑火丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil C18柱,乙腈-水(54∶46)(每100 mL中加十二烷基硫酸钠0.34 g与磷酸二氢钠0.17 g,磷酸调pH 3.0),流速为1.0 mL.min-1,检测波长350nm,柱温为室温。结果:盐酸小檗碱浓度在5.00～35.00 mg.L-1线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为97.6%,方法精密度RSD 1.39%(n=6)。结论:该法可用于清肺抑火丸中盐酸小檗碱的含量测定。

RP-HPLC测定加味二妙丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定加味二妙丸中盐酸小檗碱含量的HPLC方法。方法采用Luna．C18柱（4．6mm×250mm，5μm），以乙腈：0．1％磷酸（45：55）为流动相，流速1．0ml／min，柱温30℃，检测波长245nm。结果盐酸小檗碱在0．071～1．42mg／ml浓度范围内有良好线性关系（r=0．9997），平均加样回收率为99．2％，RSD小于2．O％。结论本方法简便，快速，准确，重复性好，可用于该制剂的质量控制。

HPLC双波长切换法测定二妙丸中盐酸小檗碱、苍术素含量

目的:建立HPLC双波长切换法对二妙丸中盐酸小檗碱、苍术素的含量测定,该方法有利于二妙丸的含量测定及质量控制。方法:采用反相高效液相色谱法;以0.02mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调PH3.0)-乙腈(色谱纯)流动相梯度洗脱;流速:1.0m L/min;柱温:30℃;检测波长:270nm(0~10min,盐酸小檗碱)、340nm(10~20min,苍术素);结果:HPLC双波长切换法可同时测定二妙丸中盐酸小檗碱、苍术素的含量,盐酸小檗碱和苍术素分别在14.63~292.5μg/m L、0.54~10.75μg/m L和峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(N=6)分别为99.8196%、99.2808%。RSD分别为0.6163%、2.1763%。结论:该方法准确、可靠、专属性强,为二妙丸的质量控制提供参考。

高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱的含量

目的:建立用高效液相色谱法同时测定二妙丸中盐酸小檗碱和黄柏碱含量的方法。方法:色谱柱为Venusil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙睛-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾-三乙胺(用磷酸调pH=4)系统梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测双波长:盐酸小檗碱为265 nm,黄柏碱为285 nm。结果:盐酸小檗碱的平均回收率为100.55%,RSD为2.76%(n=6),线性范围为1.623～81.17μg.mL-1r,=1.000 0;黄柏碱的平均回收率为99.32%,RSD为0.67%(n=6),线性范围为4.930～49.30μg.mL-1r,=0.999 9。结论:该方法灵敏简便、准确可靠、重复性好,可用于二妙丸的质量控制。

二妙颗粒的制备与质量标准研究

目的：制备二妙颗粒并建立其质量标准.方法：采用蒸馏法提取苍术中的挥发油;采用水煎煮法提取黄柏药液;采用薄层色谱法对中药材进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的盐酸小檗碱进行含量测定.结果：盐酸小檗碱检测浓度在2.0～20.0 μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0.999 8）;平均回收率为100.1%（RSD=1.21%）.结论：该制剂制备工艺合理,质量标准可行、可靠.