电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的碘

测定碘在特定样品中的存在形态及含量,是准确评价碘对环境和生态体系影响的关键性因素。土壤生态系统作为全球陆地生态系统的重要组成部分,是联结有机界和无机界的纽带与载体。为精准快速检测土壤中碘含量,采用艾斯卡试剂熔融、热水提取和阳离子树脂交换对土壤样品进行预处理,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤中的碘含量。通过在样品空白溶液中加入不同用量的阳离子交换树脂进行Na^(+)和Zn^(2+)等阳离子的盐效应消除实验。研究了不同浓度的乙醇介质对碘计数响应的增强效应,选取了不同浓度的氨水介质进行碘记忆效应实验。结果表明,在5 mL样品溶液中加入5 g阳离子交换树脂,基本可以消除Na^(+)和Zn^(2+)的干扰;碘在0.5%、1%和2%的乙醇溶液介质中的计数响应依次递增约达15%,碘在1%、3%和5%氨水介质中的计数响应依次消减约达13.5%。因此,选用3%氨水作为载流,并视仪器灵敏度情况选择样品溶液中乙醇或氨水的介质浓度。方法线性范围宽、检出限低、灵敏度高,可以满足监测分析要求。对国家有证标准物质进行测试,结果均合格,精密度和准确度良好。选取研究区域内若干非污染土壤监测点位进行分层采样、样品制备、预处理和测试,碘平均含量为2.7μg/g,在全国范围内处于中等含量水平;其中,B层平均碘含量为(3.2±2.7)μg/g,略高于A层和C层平均碘含量[分别为(2.5±1.9)μg/g和(2.3±1.6)μg/g]。为今后进一步开展土壤中碘的含量分布、迁移和转化及健康风险评估研究提供了有效的技术支撑。

艾士卡熔样—离子色谱法测定煤中氯含量

为了满足煤田勘探、煤炭生产与加工行业对大批量煤样中氯含量的测定需求,本文提出了艾士卡熔样-离子色谱法测定煤中氯的新方法,改进了样品前处理步骤,确定了各项实验参数。本方法检出限为0.001 7%,3个实际煤样10次平行测定相对标准偏差范围为1.08%~3.92%,6次加标测定回收率在98%~104%,3个标准煤样测定结果均在保证值范围内。结果表明,本方法检出限低于国标方法,精密度和准确度满足或优于国标方法。艾士卡熔样-离子色谱法测定煤中氯含量操作简便,成本较低,测定效率高,在大量样品批量测定时值得推广。

煤中氯含量测定方法的改进

艾氏卡混合剂熔样-硫氰酸钾滴定法存在:耗时过长、使用试剂多、平行样测定平行性差、空白试验繁琐等问题。针对发现的问题对原方法进行了改进,即将煤样熔样过滤后的操作采用自动电位滴定仪代替人工滴定。后续操作方便简洁,节省了试剂和时间,准确性高,平行性好,只需要做一次空白,完全能满足煤中氯含量的测定。

艾氏卡试剂消化硫酸钡比浊法测定膨胀石墨中的硫含量

为了简便、准确、快速地测定膨胀石墨中的硫含量，建立了用艾氏卡试剂消化样品、硫酸钡比浊法测定硫含量的方法．实验确定艾氏卡试剂与膨胀石墨最佳物质的量比为1：15，焙烧温度为850℃；比浊法中测试液的pH=1．0，质量分数为5％的聚乙烯醇分散剂和无水乙醇助稳定剂的用量分别为2．0mL和3．0mL；稳定10min后，在460nm下和0．1～5．0mg内，硫酸钡的吸光度符合朗伯-比尔定律；方法平均回收率分别为101．2％（ZnS）和99．5％（Na2SO4），相对标准偏差均不超过3．0％．方法操作简便、准确，能快速测定膨胀石墨中的硫含量．

原子荧光法测定艾氏卡试剂熔样中砷的含量

目的通过优化进口无烟煤和烟煤前处理条件,确定最佳前处理方法。方法采用王水法、微波消解法、艾氏卡法对进口无烟煤和烟煤进行前处理,原子荧光法对煤中砷含量进行检测。结果对烟煤来说3种前处理方法的砷含量测定结果无大差异,但对无烟煤来说,王水法、微波消解法的砷含量测定结果较艾氏卡法严重偏低。在艾氏卡法中,升温速度对无烟煤砷含量测定结果几乎没有影响;但会随着升温时间的增加,部分烟煤的砷含量测定结果逐渐升高;1.5 h室温升至500℃、在800℃下保持3 h能满足大多数进口无烟煤、烟煤样品的需要;艾氏卡试剂会带来一定的基质增强效应,使用基质校准曲线可进行准确定量。结论艾氏卡法对进口烟煤和无烟煤前处理效果较王水法、微波消解法有明显优势,适用于进口烟煤和无烟煤的前处理。

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的碘

建立了以艾斯卡试剂分解样品,以阳离子交换树脂分离基体中钠和锌,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中碘的方法。方法经国家一级标准土壤参考样品验证,方法的检出限为0.006 9μg/g、相对标准偏差为3.3%~7.6%和相对误差为-2.3%~4.1%。方法能够满足地球化学样品的分析测定要求。且方法操作简便,测定成本低,分析周期短,适合于批量样品的分析测定。

艾氏卡法测定煤中全硫的操作规范研究

依据GB／T214-2007《煤中全硫的测定方法》，结合实际工作经验，运用定量分析化学实验方法，从煤样的伴熔，水抽提，BaSO2的沉淀、过滤、洗涤、灼烧等方面详细阐述了艾氏卡法测定煤中全硫应注意的操作细节及规范操作方法、步骤。煤样伴熔时，应准确控制熔样温度与时间；水抽提时应保证清洗坩埚用水量约为50mL；BaSO2沉淀时应做到稀、热、慢、搅、陈；沉淀（或残渣）的过滤和洗涤必须不间断一次完成；过滤应按照倾泻法、转移沉淀（或残渣）至漏斗上、清洗烧杯和漏斗上的沉淀（或残渣）3步进行；BaSO2沉淀灼烧时，应将滤纸卷成三角锥形，包好沉淀后放入坩埚；将坩埚放入冷马弗炉中，在200～250℃灰化滤纸，800～850℃下灼烧20～40min。细化和规范艾氏卡法测定煤中全硫的实验步骤，不仅增强了项目的可操作性，也确保了测试结果的准确、可靠、稳定。

植物样品中痕量碘的测定

研究了植物样品中痕量碘的测定条件。样品用艾斯卡熔剂于550℃灰化分解,以乙酸-乙酸钠缓冲体系,控制适当的酸度,利用4,4′-四甲基二胺基甲烷（简称四碱）-氯胺T体系进行催化比色测定,通过对实验温度的严格控制,以及增加样量,较大地改善了催化光度法测定痕量碘的稳定性和灵敏度。结果表明,在选定实验条件下,测定精密度（n=12）RSD=4.93%~9.88%,检出限0.066μg/g,快速、灵敏、实用,用国家一级标准物质进行验证,测试结果令人满意。

艾士卡-离子色谱法测定煤中全硫

为了简化煤中全硫分析的操作,采用GB/T 214—2007《煤中全硫的测定方法》中艾士卡的前处理方法,将煤中全硫转化成硫酸根,然后经离子色谱分析。将该方法与GB/T 214—2007《煤中全硫的测定方法》(艾士卡法和库仑法)进行F检验和t检验。结果表明:艾士卡-离子色谱法具有操作简单,精密度好,准确度高等特点,测试结果与GB/T 214—2007《煤中全硫的测定方法》无显著差异。

艾士卡法测定煤中氯含量不确定度评定

对GB/T 3558—2014《煤中氯的测定方法》中艾氏卡混合剂熔样一硫氰酸钾滴定法测定煤中氯测定结果的不确定度进行评定,通过对影响煤中氯含量测定结果的不确定度分量进行分析和量化,探讨了测量结果不确定度的计算方法,并提出了改进实验方法的相应建议。

EA4000型元素分析仪测定煤中氯含量

利用EA4000型元素分析仪测定煤化工生产过程中所采用的气化煤、锅炉煤等煤种中的氯含量,通过研究实验条件(进样量、气体流量比、泵速及进样速度、裂解温度、电解液配比等)对测定结果的影响来寻找测定的最佳实验条件,采用标准煤和质控煤检验了方法的准确性和精密度,并与艾氏卡法进行了对比。在适当的实验条件下,该方法操作简便,准确性好,精密度高,非常适合测定煤中氯含量。

测定煤中全硫的艾士卡-离子色谱法初探

介绍了测定煤中全硫的艾士卡-离子色谱法的方法原理、仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算与表示,并对该方法的检出限、精密度和准确度进行验证,指出采用艾士卡-离子色谱法测定标准煤样的煤中全硫含量在保证值范围内,其方法的精密度和准确度完全符合标准中的相关要求。

艾氏卡熔样与氧弹分解预处理方式检测煤中氯含量的比较分析

分别采用艾氏卡熔样(国标方法)与氧弹分解2种煤样预处理方式,进行离子色谱法检测煤中氯含量。经过试验对比分析,两种预处理煤样方式通过离子色谱法都可以准确测出煤中氯含量,艾士卡熔样预处理方式较适合批量处理样品的检测,氧弹分解预处理方式适合样品数量较少时的检测。

艾士卡-离子色谱法测定植物叶片中含硫量

建立了艾士卡-离子色谱测定植物中含硫量的方法,该法利用植物样品与艾士卡试剂的混合灼烧,将植物中的硫转化为硫酸盐进行测定,再根据硫酸根的含量计算植物中含硫量。经验证,该方法检出限为0.01%,精密度为2.3%~3.9%,回收率为91.7%~104.3%,适用于植物中含硫量的测定。

煤中全硫测定方法的研究

介绍了中国国标规定的4种煤中全硫的测定方法主要有艾士卡法、高温燃烧中和法、库仑滴定法和红外光谱法。采用不同方法对5种标准煤样进行全硫测定对比实验,结果表明:艾士卡法的准确度最高,艾士卡法、库仑滴定法、红外光谱法的测定值无显著性差异,与标准值的相关性均较好,且均在标煤的不确定度范围内;高温燃烧中和法测定结果与标准值的相关性最差,测定低硫标煤时结果偏高,偏离标煤的不确定度,测定高硫煤样时结果偏低。通过对比4种方法的原理、适用煤种、优缺点及应用场合,有针对性地提出减小测量误差的措施,如严格按照标准采样、制样、测样,加强质量管理,定期用标样对仪器进行检定和校验等,最大限度确保检测数据的真实性、准确性和可靠性。

艾氏卡法测定全硫准确度的影响因素与对策

将重量法分析理论应用于煤中全硫测定中艾氏法的试验条件分析,介绍了影响艾氏卡重量法测全硫准确度的几大因素与对策。

煤中氯离子含量测定方法比较研究

采用艾氏卡混合剂熔样-硫氰酸钾滴定法(国标法)、氧弹燃烧-电位滴定法、氧弹燃烧-离子色谱法进行煤中氯离子含量测定,优化了国标法的灼烧时间及离子色谱的洗脱条件,考察了氧弹法预处理样品对于吸收剂及其浓度的选择,通过测定几种煤炭标准物质,对方法显著性进行了比较,通过对比3种测定方法的准确度和精密度、方法回收率、方法检测限,结果表明,氧弹燃烧-离子色谱法优于其他2种方法,更适用于低氯煤的测定。

艾士卡法测定煤中全硫含量不确定度评定

对GB/T 214-2007《煤中全硫的测定方法》中艾氏卡混合剂熔样-硫酸钡沉淀法测定煤中全硫测定结果的不确定度进行评定,通过对影响煤中全硫含量测定结果的不确定度分量进行分析和量化,探讨了测量结果不确定度的计算方法,并提出了改进实验方法的相应建议。

艾氏卡法测定焦炭磷含量的研究

针对测定焦炭磷含量时使用到剧毒危险药品氢氟酸,引入艾氏卡法。介绍了采用艾氏卡法测定焦炭磷含量的实验过程,比较了该法与国标法的测试结果,并讨论了样品灰化和灼烧时间对其测试结果的影响。结果表明,艾氏卡法可代替国标法用于测定焦炭磷含量,但必须使用原始焦炭样品,且灼烧时间不能低于30 min。

艾士卡熔融–离子色谱法测定沉积物中全硫

建立了测定沉积物中全硫的艾士卡熔融–离子色谱法。以艾士卡试剂为熔融剂,将沉积物样品在马弗炉中于850℃灼烧2 h,使各种形态的硫全部转化为硫酸根离子,用离子色谱法测定提取液中的硫含量。硫酸根离子的质量浓度在1.0～20 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 6,硫的检出限为1.2 mg/kg,测定结果的相对标准偏差为4.85%～7.36%(n=6),样品加标回收率为76.3%～90.0%。该方法与硫酸钡比浊法测定结果无显著性差异,操作简便、快速,可用于测定沉积物中的全硫含量。