马铃薯晚疫病菌对3种杀菌剂的抵抗性与交配型分化

对采自黑龙江省和吉林省的马铃薯晚疫病菌进行了交配型的测定。结果表明,来自吉林省龙井市和黑龙江省5个县市的67个菌株均为A1交配型,未发现A2交配型。为了筛选对晚疫病有效的杀菌剂,在室内测定了不同杀菌剂的抗药性。马铃薯晚疫病菌对杀菌剂的抗性的测定结果显示,对于瑞毒霉,5个菌株敏感,占8.8%;10个菌株中抗,占17.5%;42个菌株是抗性菌株,占73.7%。对于韩乐威没有菌株能在1.0μg·mL-1的浓度生长,只有1株菌株在0.5μg·mL-1上生长,表明韩乐威的最低抑制浓度是0.2～0.5μg·mL-1。对于烯酰吗啉,大多数菌株能在0.5μg·mL-1的浓度上生长,在1.0μg·mL-1上生长的有2个菌株,表明烯酰吗啉的最低抑制浓度是0.5～1.0μg·mL-1,并且3种杀菌剂没有产生交互抗性。

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中4种新型卵菌纲杀菌剂残留

建立了蔬菜和水果中噻唑菌胺、苯噻菌胺、氟啶酰菌胺和双炔酰菌胺4种新型卵菌纲杀菌剂的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和ODSC18-N两种基质分散净化剂净化,采用液相色谱-三重四级杆串联质谱(LC/MS/MS)检测。实验通过空白基质溶液稀释标准建立校正的标准曲线,以消除基质效应。结果表明,噻唑菌胺和氟啶酰菌胺在1～100μg/L,苯噻菌胺和双炔酰菌胺在0.5～50μg/L线性范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9994～0.9999;4种卵菌纲杀菌剂添加回收率在80.9%～101.3%之间;相对标准偏差(RSD)均小于6.3%。定量限在0.53～1.3μg/kg之间,检出限为0.16～0.40μg/kg。

4-取代苯甲酰氧基-2-取代苯甲酰氨基噻唑衍生物的合成与生物活性

以商品化的杀菌剂噻唑菌胺和噻氟酰胺为先导,保持噻唑环活性结构,在噻唑环的4位引入酯基,设计合成了9个新型的4-取代苯甲酰氧基-2-取代苯甲酰氨基噻唑衍生物,中间体2-亚氨基-4-噻唑烷酮由简便易得的原料溴乙酸乙酯与硫脲一步合成.用IR、1 H NMR、13 C NMR、MS和元素分析等对合成的噻唑酰胺化合物结构进行了表征.并对其杀菌和抗肿瘤生物活性进行了测试,初步的研究结果表明,该类化合物基本上没有抗肿瘤活性,但部分化合物对小麦赤霉病和黄瓜灰霉病有较好的抑制效果.

液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留

目的:建立液相色谱-串联质谱法测定植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂(双炔酰菌胺、噻唑菌胺、吲唑磺菌胺、硅噻菌胺、吡噻菌胺)的含量。方法:样品用1%甲酸乙腈溶液进行提取,经无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)分散萃取净化,采用Accucore XL C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,4.0μm)分离,以甲醇(A)和0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0~1.0 min,45%A;1.0~3.0 min,45%A→80%A;3.0~8.0 min,80%A→95%A;8.0~12.0 min,95%A;12.0~13.0 min,95%A→45%A;13.0~17.0 min,45%A),流速为0.4 m L·min^(-1)。质谱采用多反应监测正离子扫描模式,基质匹配标准曲线定量。结果:测定结果显示,在草莓、白菜等水果蔬菜中未检测到酰胺类杀菌剂;在葡萄中有检出酰胺类杀菌剂,检测结果均符合欧盟等法规要求。5个酰胺类杀菌剂标准曲线线性良好,相关系数在0.993 7~0.999 6。5个酰胺类杀菌剂检出下限为3.0μg·kg^(-1),定量下限为10.0μg·kg^(-1)。对6种植物源性产品进行10.0、20.0和100.0μg·kg^(-1) 3个水平加标回收试验,平均回收率范围为76.3%~117.1%,RSD为0.70%~14.3%。结论:该方法能满足国内外标准法规对植物源性产品中5个酰胺类杀菌剂残留限量的检测要求。