高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶、三七中胺苯磺隆和甲基胺苯磺隆的残留量

建立了测定茶叶、三七中胺苯磺隆和甲基胺苯磺隆残留量的高效液相色谱-串联质谱法。样品经超纯水浸泡,乙腈提取,QuEChERS净化,Phenomenex Kinetex C 18色谱柱(50×2.1 mm,2.6μm)分离,液相色谱-串联质谱法检测,基质匹配外标法定量。胺苯磺隆和甲基胺苯磺隆在1.0 ng/mL~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)为0.07μg/kg~0.20μg/kg,定量限(S/N=10)为0.21μg/kg~0.60μg/kg。在5μg/kg~100μg/kg范围的回收实验中,胺苯磺隆平均回收率为70.8%~108.1%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.3%~11.4%;甲基胺苯磺隆平均回收率为70.2%~105.5%,RSD(n=6)为2.9%~10.6%。本方法前处理简单、稳定、灵敏,适用于茶叶、三七中胺苯磺隆和甲基胺苯磺隆残留量的同时测定。

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定食品中胺苯磺隆农药残留

采用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了测定9种基质中胺苯磺隆农药残留的定性定量分析方法。选择苹果、菠菜、葱、小麦、黄豆、牛肉、鸡肝、脂肪、牛奶为空白样品基质,样品使用有机溶剂超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)和固相萃取(SPE)净化。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求。

除草剂胺苯磺隆在土壤中的吸附

应用批量平衡法研究了除草剂胺苯磺隆在6种土壤中的吸附以及pH对胺苯磺隆在土壤上吸附的影响,探讨了土壤理化性质对胺苯磺隆吸附量的影响。结果表明,土壤类型不同,胺苯磺隆的吸附量也不同,其大小顺序为红壤>潜山水稻土>宣城水稻土>黄褐土>黄潮土>砂姜黑土;胺苯磺隆在土壤中的吸附能很好地满足Freundlich方程,其吸附常数Kf与土壤有机质和粘粒含量呈正相关,与pH值呈负相关;胺苯磺隆在土壤中的吸附自由能为12.12￣14.02 kJ.mol-1,属物理吸附。土壤对农药的吸附是农药环境安全性评价的重要内容之一,该研究可作为评价该除草剂能否造成对环境和地下水污染的一个重要依据。

腐植酸对除草剂胺苯磺隆在红壤中淋溶迁移的影响

采用室内吸附试验方法及室内模拟土柱方法,研究了腐植酸对除草剂胺苯磺隆的吸附及其对胺苯磺隆在红壤中淋溶迁移的影响。结果表明,腐植酸对胺苯磺隆的吸附能力很强,其吸附常数Kf值为2675.3;在添加了腐植酸的红壤中,胺苯磺隆的分布集中在表层0～10cm处,而中下层含量少,且随着土壤中腐植酸含量的增大,胺苯磺隆在土壤表层的浓度升高,胺苯磺隆的淋出率也较对照减少了,表明在红壤中添加腐植酸显著减弱了胺苯磺隆的淋溶迁移能力;胺苯磺隆-腐植酸的红外吸收谱图显示胺苯磺隆与腐植酸发生了共吸附现象,形成了腐植酸-胺苯磺隆的复合体。

胺苯磺隆在环境水体中的光化学降解

研究了胺苯磺隆在不同水体中的稳定性及在高压汞灯下胺苯磺隆在不同水体中的光化学降解,同时研究了水体温度和pH值对胺苯磺隆光化学降解的影响。结果表明,胺苯磺隆在水体中的稳定性较好;高压汞灯下,胺苯磺隆在4种类型的水中的光解速率顺序为:蒸馏水>巢湖水>稻田水>池塘水;胺苯磺隆的光解半衰期先是随着温度的升高而不断增加,当温度升至40℃以后,光解半衰期基本保持一个稳定的水平;高压汞灯下胺苯磺隆在不同pH值缓冲溶液中的光解速率为:pH值4>pH值7>pH值9,pH值对胺苯磺隆在水中的光解影响较大。

磺酰脲类除草剂药害规律的研究

采用作物主根长法测定了常用两种磺酰脲类除草剂对玉米（Ｚｅａ ｍａｙｓ Ｌ．）农大１ ２３６和豌豆（Ｐｉｓｕｍ ｓａｔｉｖｕｍ Ｌ．）中碗６号的相对毒力，玉米试验结果表明，以ＩＣ ５０值比较，氯磺隆、胺苯磺隆对玉米的毒力较高，容易造成药害。豌豆试验结果表明，豌豆对氯磺隆和胺苯 磺隆比玉米更敏感。离体玉米和豌豆ＡＬＳ酶的研究表明，豌豆的ＡＬＳ对两种磺酰脲类除草剂较 玉米更敏感，氯磺隆对两种作物的ＡＬＳ抑制作用也较胺苯磺隆强。

精氟·胺苯·草除灵WP防除油菜田杂草试验

研究了14.5%精氟·胺苯·草除灵WP对油菜田杂草看麦娘和牛繁缕的防治效果。试验结果表明,2月份施药的效果优于12月份的效果;施药后第60天的综合密度防效为88.50%～94.26%;对照药剂高效氟吡甲禾灵对看麦娘的防效为91.26%,但对牛繁缕基本无效,30%草除灵SC对看麦娘无效,但对牛繁缕的防效为92.93%。复配剂的综合密度防效显著高于草除灵和高效氟吡甲禾灵,通过复配,提高了油菜生产的安全性,增产效果极其显著。

除草剂胺苯磺隆在粘土矿物及有机改性粘土矿物上的吸附

本文研究了粘土矿物及其阳离子表面活性剂CTMAB改性后对磺酰脲类除草剂胺苯磺隆的吸附,结果表明有机改性粘土矿物对胺苯磺隆的吸附能力较原土的吸附能力大大增强,粘土矿物及其改性后对胺苯磺隆的吸附能力以蒙脱石为最强,沸石次之,膨润土最小,改性后的沸石、膨润土和蒙脱石的吸附常数,Kf值较原土分别增大了1482、192.6和2145.7倍。