化州市不同结香方法沉香化学成分差异分析

为分析整树结香、自然结香和虫漏结香3种方式获得沉香化学成分的差异,评价不同结香方式的效果,对采自化州市平定镇的整树结香、自然结香、虫漏结香3种不同沉香样品采用乙醚超声浸提法制备乙醚浸出物,通过气相色谱质谱技术完成对浸出物的化学成分分析和鉴定工作。研究结果表明,不同结香样品乙醚浸出物含量在4.51%~14.23%之间,倍半萜类和色酮类化合物相对含量之和均超过70%,其中倍半萜类化合物数量介于19~26个,相对含量均超过50%,色酮类化合物数量介于2~7个,相对含量在2.09%~27.93%之间。与自然结香、虫漏结香等天然形成沉香相比,整树结香人工诱导技术可获得较高品质的沉香。

广州市夏季大气中多氯联苯和多溴联苯醚的含量及组成对比

用GC-ITD-MS和GC-NCI-MS分别测定了广州市区4个代表性的地点大气中多氯联苯(PCBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的含量.∑64PCBs的含量范围为307.2～2720.8pg.m-3,含量处于世界中等水平;除工业区两侧的黄浦和天河2个采样点外,市区Σ10PBDEs和BDE-209的含量范围分别为41.5～256.8pg.m-3和116.3～888.7pg.m-3,Σ10PBDEs的含量和世界其它地方相当,而BDE-209的含量高于其它地区.PCBs中主要以三、四和五氯代PCBs为主,它们的含量占∑64PCBs的80%以上,同系物分布与国外不同,原因可能是我国曾生产和使用不同的工业产品.PBDEs中以四、五和十溴BDEs为主,其含量占Σ11PBDEs的80%以上,BDE-209、BDE-47和BDE-99是主要成分,表明污染主要来自于五溴和十溴联苯醚工业品.4个采样点Σ10PBDEs和∑64PCBs含量的分布表明这两类污染物有不同的排放源,PCBs主要来自于老城区,而PBDEs主要来自于新工业区.

2种卷柏药材中穗花杉双黄酮和罗波斯塔-4′-甲醚含量测定研究

目的建立同时测定穗花杉双黄酮和罗波斯塔-4′-甲醚含量的方法,并在此基础上比较这2种成分在翠云草和卷柏中的含量差异。方法采用岛津VP-ODS色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%醋酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长为338 nm,柱温为30℃。结果在此条件下,穗花杉双黄酮和罗波斯塔-4′-甲醚得到完全分离,均在0.600～12.00μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为99.8%和97.7%,RSD分别为0.85%和1.1%(n=6)。结论该含量分析方法操作简单、快速、准确、灵敏度高、重现性好,为卷柏类药材中双黄酮类化合物含量测定提供参考。

延长变黄时间对烤烟石油醚提取物和中性致香成分及非挥发性有机酸含量的影响

采用了气流平移步进式烤房,研究了延长变黄时间对烤烟石油醚提取物和中性致香成分及非挥发性有机酸含量的影响.结果表明,延长变黄时间15 h的处理,烤烟石油醚提取物含量增幅最大,并且与常规烘烤的差异达到显著水平;延长变黄时间18 h的处理,烤烟的类胡萝卜素类、苯丙氨酸类、棕色化产物类、西柏烷类、新植二烯及其他中性致香成分含量均有不同程度的提高;延长变黄时间12 h的处理提高了非挥发性有机酸含量.在变黄期延长变黄时间,能够提高烤烟的石油醚提取物含量、烤烟中性致香物质积累量和非挥发性有机酸含量,并改善烤烟品质.

高乙烯基SSBR的制备及性能研究

采用自制环醚调节剂(调节剂T),以正丁基锂为引发剂,以环己烷-己烷为溶剂,采用阴离子聚合法合成高乙烯基溶聚丁苯橡胶(SSBR),并对其性能进行研究。结果表明,调节剂T具有较好的乙烯基含量调节能力,在用量较小的情况下即可合成高乙烯基SSBR;与中低乙烯基SSBR相比,高乙烯基SSBR具有良好的物理性能、优异的抗湿滑性能和较低的滚动阻力及生热。

八氯二丙醚吸入染毒对小鼠脏器组织的氧化损伤作用

[目的]研究八氯二丙醚(octachlorodipropyl ether)吸入染毒对小鼠肝、肾、脾、肺细胞的氧化损伤作用。[方法]采用静式吸入染毒法,研究不同染毒羰基含量(282、564、1128 mg/m3,连续染毒20 d,每天1h)对小鼠的氧化损伤作用,染毒结束后测定各脏器丙二醛(MDA)、超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)及羰基含量。 [结果] 高浓度(1128 mg/m3)染毒组中,小鼠肝、脾、肺MDA、羰基含量与对照组比差异有显著性(P<0．05);肺 MDA含量、羰基含量随染毒浓度的增加而增加,且呈剂量-反应关系(P<0．05)。高浓度组肝、脾、肺SOD、GSH-Px的活性下降且与对照组比差异有显著性(P<0．05);肾脏细胞各观察指标与对照组的差异均不显著。[结论]八氯二丙醚吸入染毒可引起小鼠肝、脾、肺的氧化损伤,肺脏可能是其主要的靶器官。

HPLC法测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚的含量

建立了高效液相色谱法（HPLC）同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。采用C18（250mm×4．6mm，5μm）色谱柱，以甲醇．0．1％磷酸水（82：18，WV）为流动相，检测波长为289nm，流速为1．0mL／min，柱温30℃。测得大黄素在0．019～0．19μg（R=0．9999，n=5）、大黄素甲醚在0．021—0．21μg（R=1．000O，n=5）线性关系良好；大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为98．58％、100．01％，相对标准偏差分别为2．66％、1．15％。研究表明，该方法专属性强、结果准确，可作为同时测定首乌益智胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。

轻汽油中醚含量的红外分析

采用红外光谱法分析催化裂化轻汽油醚化反应后的醚含量。用醚特征峰进行定性 ,与标准样曲线对照进行定量。此方法操作简单 ,省时 ,准确 。

中苯乙烯溶聚丁苯橡胶的合成及性能研究

采用四氢糠醚(ETE)作为调节剂,合成了不同乙烯基含量的中苯乙烯溶聚丁苯橡胶(SSBR),并对其性能进行了评价。结果表明,ETE的加入量对SSBR聚合反应有较大影响,且存在一个"拐点",ETE加入量在"拐点"以上,聚合反应时间和反应温度相差不大,ETE加入量在"拐点"及以下,聚合反应时间显著延长,最高反应温度亦显著降低;乙烯基含量随ETE加入量亦存在"拐点",在"拐点"以上时,ETE调节乙烯基含量的作用减弱;随着乙烯基含量的增加,SSBR硫化胶的抗湿滑性增大,滚动阻力降低,在炭黑中的分散性得到改善。

Al_2O_3含量对Cu-ZnO-Al_2O_3-SiO_2催化剂性能的影响

研究了Al2O3含量对Cu-ZnO-Al2O3-SiO2催化剂在CO2加氢合成二甲醚中催化性能的影响,并用XRD,H2-TPR,XPS,NH3-TPD和CO2-TPD等手段进行了表征。研究结果表明,Al2O3延缓了CuO和ZnO晶粒的长大,同时使催化剂变得难以还原。加入的Al2O3富集于催化剂表面,改变了催化剂表面Cu2+和Zn2+的摩尔分数。Al2O3还与SiO2产生无定形SiO2-Al2O3混合相,提供二甲醚合成所必需的酸碱中心。反应结果表明,Al2O3在催化剂中的质量分数低于1.4%时,对转化率的提高有促进作用;当Al2O3在催化剂中的质量分数为4.0%时,甲醇合成以及甲醇脱水的活性中心呈现出较好的“协同催化效应”,目标产物二甲醚的收率最高。研究认为,Al2O3通过影响CuO与Al2O3之间的相互作用以及催化剂的表面酸性,从而使催化剂对CO2加氢合成二甲醚表现出不同的催化性能。

气相色谱法测定非离子型纤维素醚中取代基含量

用气相色谱法测定非离子型纤维素醚中取代基的含量,对测定结果及在耗时、操作、准确性、重复性、成本等方面与化学滴定法进行比较,并讨论了柱温和柱长等色谱条件对分离效果的影响。结果表明,气相色谱法是一种值得推广的分析手段。

覆铜箔层压板专用双酚A二缩水甘油醚的合成及反应动力学

采用二步法合成了覆铜箔层压板专用的双酚A二缩水甘油醚 ,考察了不同反应条件对产物的总氯含量、环氧值、分子量及分子量分布的影响。采用高效液相色谱仪对合成反应过程中的反应动力学进行了研究 ,并对催化醚化过程中各步反应速率常数及反应活化能进行了计算。计算结果显示 ,酚羟基醚化反应为二级反应 。

降低二甲醚生产过程中放空气醇、醚含量的方法研究

河南煤业化工集团义马气化厂现拥有的两套10万吨/年产能的二甲醚装置,自2007年5月投产以来,装置运行平稳,产品质量稳定,总体运行情况良好。不足的是二甲醚装置的放空气中醇含量一直居高不下,比较严重的偏离设计值,造成醇、醚的浪费,对醇的二次回收利用产生不利的影响。通过对二甲醚操作参数变化的系列实验数据,结合操作人员的经验,分析得出降低二甲醚放空气醇,醚含量的可操作性方法,以用于指导生产。

气相色谱法测定汽油中醇醚的含量

气相色谱法测定汽油中醇醚含量近年来被广泛关注,本文采用柱切换-反吹气相色谱技术检测汽油中醇醚含量。该方法利用极性微填充TCEP柱将低沸点的非极性组分从高沸点的极性组分中预分离,放空极性小和易挥发性组分,然后通过切换阀将捕集在TCEP柱中的极性组分和高沸点组分反吹至非极性WCOT柱,按照沸点顺序进行分离。甲基叔戊基醚(MTBE)从非极性柱流出后,切换阀,反吹WCOT柱中保留的重烃组分,作为未分离的峰至检测器检测,在最后一次反吹中,通过电子压力控制(EPC)用于TCEP柱的快速反吹,在15 min内可实现汽油中可能存在的12中醇醚类含氧化合物的分析。实验结果表明,回收率在92.9%~113.0%之间,相对标准偏差(RSD)≤0.55%。

云南松木材乙醚提取物含量变异研究

研究了云南松 2个试验点和 2个优良林分的 3 1个种源木材乙醚提取物即松脂含量的变异。 2 8个 12年生种源值的方差分析得出 ,种源内单株间F =3 7118>F0 0 5=3 1682 ;种源间F =2 0 0 5 7>F0 0 5=1 693 0 ,表明云南松木材的乙醚提取物在种源间和单株间差异都显著 ;其广义遗传力为 0 4 5 3 ;石屏 2个天然优良林分中优树的林分差异水平为α=0 1,单株间差异不显著、广义遗传力为 0 72 7,有利于良种选育。t检验结果 ,云南永平、昆明两试验林 6个同种源的木材乙醚提取物有 5个种源差异不显著 ,1个显著。相关检验结果 :同试验点 2 8个云南松种源单株木材的乙醚提取物与主干轴向树脂道面积比、树高、种源原产地经度和海拔高度的相关关系分别为 :0 4 3 93 、 - 0 2 2 2 8 、 0 3 3 0 6 、 - 0 2 785 。云南松木材的松脂含量主要决定于遗传因素 ,但又受生长地理位置变异的影响。

云南松不同部位木材乙醚提取物含量差异的研究

以云南松的一个试验点和两个天然优良林分为对象 ,研究了云南松个体不同部位乙醚提取物含量的特点。云南松个体内不同部位木材的乙醚提取物含量差异显著 ,其树干上部值大于树干下部值 ,树干值大于侧枝值 ;4年生材值为 (11± 1)年生材值的 1 75倍 ;同株同部位不同生长期的木材乙醚提取物含量差异显著 ,4年生材的含量比 5～ 12年生材高达 4倍。同株不同部位同生长期木材的乙醚提取物含量相同。通过实验建立了用木芯法测定活立木乙醚提取物含量的方法。高 1 3m、 1 0m木芯混合样与 (11± 1)年生圆盘木粉样测定值的相关系数r =0 6 712 >r0 0 0 1,2 2 =0 6 30 4,呈极显著正相关。木芯法是鉴定活立木乙醚提取物含量的较佳选择 ,其不必砍树 ,既保留了采样活立木———良种选择基因的样木 ,又降低了取样、制样成本。改进的恒重乙醚提取物的方法精度符合国家标准要求 ,省时、降低分析成本。

红外光谱法测定柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺的含量

以柠檬酸、乙酸酐、壬基酚聚氧乙烯醚和二乙醇胺为原料,经过原料精制、中间体和产物的合成等一系列过程,得到了一种具有防锈、润滑双重性能的水基合成切削液新型添加剂-柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺。采用红外光谱法对合成样品中酰胺进行定量分析,利用谱图中1642·39cm-1处酰胺中CO双键伸缩振动的特征吸收峰,选择硫氰酸钾作为内标物,以朗伯-比尔定律为理论依据,从而建立了直接红外光谱法测定柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺含量的方法。实验测定内标工作曲线为A=0·0076m+0·3256相关系数r2=0·9997,通过对方法重现性和回收率的考查,得到了较为满意的结果。该法是确定合成柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺产品的反应程度和控制产品质量的一种必要手段,证明了由柠檬酸合成柠檬酸壬基酚聚氧乙烯醚单酯二乙醇酰胺的工艺路线是可行的。

5种石油醚前处理对不同植物样品黄酮含量测定的影响

为了解不同石油醚前处理对植物黄酮含量测定的影响,用70%乙醇提取、芦丁硝酸铝亚硝酸钠比色法,对经过5种石油醚前处理的不同植物样品中黄酮含量进行比较研究,结果表明:经石油醚索氏回流前处理的样品提取液颜色较浅且沉淀较少;先提取再石油醚萃取处理的各样品黄酮含量测定值均异常高于其他4种处理;经CK、石油醚超声30 min、石油醚浸泡15 h前处理的乌蕨、广金钱草样品黄酮得率均有所提高,但地胆头和鸡骨草则有升也有降;进一步检验分析发现,若待测液有未除尽的石油醚,则会而造成测定值偏高。结论:石油醚前处理未必能提高植物样品黄酮得率,也不会造成黄酮的显著损失,在一般的植物黄酮含量测定中其并非必要程序,但若采用了该程序则应在黄酮含量测定前除去待测液中余存的石油醚以排除干扰。

浆态床甲醇脱水反应特性研究

考察了温度、压力以及液体空速等操作条件对反应过程的影响 ,同时探讨了惰性溶剂中水含量对甲醇转化率的影响 ,为浆态床一步法二甲醚合成工艺研究提供基础实验数据。实验结果表明 ,在所研究的温度范围内 ,甲醇转化率随温度升高而增加 ;在低压条件下甲醇转化率随空速的增加单调递减 ;而在高压下 ,由于水在浆液中不断积累 ,不利于甲醇转化 ;减小体系中水的含量能明显提高甲醇的转化率。

不同软段结构的磺酸盐阴/非离子型高固含量聚氨酯分散体的研究

以磺酸盐聚醚二元醇和聚乙二醇单甲醚作为亲水单体,不同软段结构的多元醇、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI),乙二胺(EDA)为原料,采用预聚体法制备固含量50%以上的聚氨酯分散体(PUD)。研究表明:PUD的电位处于-50--80 mV之间,分散体具有良好稳定性。平均粒径处于100-140 nm之间,粒径多分布于90-160 nm范围内。透射电镜(TEM)表征显示:分散体胶粒呈大小不一的球形结构。PUD的黏度随剪切速率的增加而下降,呈现假塑性流体的特征。PCDL/PTMG基PUD膜具有优良的耐水性和力学性能。