Evaluation of Uncertainty in Determination of Ethyl Maltol in Vegetable Oil by Ultra-high Performance Liquid Chromatograph-Mass Spectrometer(UPLC-MS)

[Objectives]This study was conducted to establish an uncertainty evaluation method for the determination of ethyl maltol by ultra-high performance liquid chromatograph-mass spectrometer(UPLC-MS).[Methods]A mathematical model of uncertainty was established by analyzing the method for determining ethyl maltol using UPLC-MS.The sources of uncertainty were analyzed,and the components of uncertainty were calculated to evaluate the expanded uncertainty of the method.[Results]When the content of ethyl maltol in edible vegetable oil was 1657μg/kg,the expanded uncertainty was 22.4μg/kg(K=2,P=95%).[Conclusions]The uncertainty in this evaluation model mainly came from standard solution preparation,sample weighing,dilution of sample to constant volume,standard curve fitting,and repeated measurement.

超高效液相色谱-串联质谱标准加入法测定芝麻油中乙基麦芽酚

建立了一种芝麻油中乙基麦芽酚的超高效液相色谱-串联质谱标准加入的检测方法。样品经甲醇溶液提取,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相,梯度洗脱,经色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下多反应监测,采用标准加入法定量。结果表明:在20~200 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数r>0.995,回收率为98.4%~99.0%,相对标准偏差(n=6)为0.55%~1.03%。通过参加“CFAPA-2063芝麻香油中乙基麦芽酚的测定”能力验证,样品中乙基麦芽酚的|Z|<0.2,该方法前处理操作简单快速、基质干扰小、灵敏度高,可用于检测芝麻油中乙基麦芽酚含量。

烟叶香型特征致香成分研究及含量测定

采用高效液相色谱法(HPLC)对烟叶致香成分麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、芳樟醇、β-大马酮的含量进行分析、鉴定和评价。通过查阅相关文献,确定以麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、芳樟醇、β-大马酮烟叶特征致香成分为考查对象,在规定色谱条件下对检测方法的精密度、稳定性进行研究,并对湖南永州(2019)陈化烟叶样品中5种特征致香成分含量进行了测定分析。在规定色谱条件下,5种致香物质的特征吸收峰与其他各组分均达到良好的基线分离。建立的麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、芳樟醇、β-大马酮HPLC测定方法可行。

WO_(3)/乙炔黑修饰电极检测一滴香中乙基麦芽酚

采用简单的低温化学合成法和超声处理成功制备了三氧化钨/乙炔黑复合材料(WO_(3)/AB),由于AB的加入,提高了WO_(3)的导电性和分散性,增强了对乙基麦芽酚(Ethyl maltol,EMA)氧化的催化性能,通过滴涂的方式将WO_(3)/AB复合材料修饰在玻碳电极(GCE)上,构建WO_(3)/AB/GCE传感器用于EMA的灵敏检测。所制备WO_(3)/AB传感器的浓度线性范围为1~200μmol/L,检测限为0.18μmol/L。此外,WO_(3)/AB传感器在实际样品一滴香中EMA检测时具有良好的回收率(96.3%~108.4%),相对标准偏差<5%。以上结果表明该WO_(3)/AB传感器具有较强的重复性和高稳定性,在灵敏检测食品中的调味添加剂方面具有巨大潜力。

乙基麦芽酚的加热熔融与释放动力学分析

【目的】研究固体香料在加热状态下的热释放行为。【方法】利用TG-DSC技术分析烤甜香料乙基麦芽酚在不同升温速率下的热释放过程和动力学行为。【结果】(1)乙基麦芽酚的热释放过程包括加热熔融和蒸发转移两个吸热阶段,熔融反应的峰值温度和结束温度均随升温速率的增加而线性升高,且熔融反应结束温度受升温速率影响更大。(2)熔融动力学分析显示乙基麦芽酚的加热熔融过程可由2/3级反应动力学方程描述,熔融活化能值E_(a)随升温速率的增加而降低,且E_(a)与指前因子A间存在动力学补偿效应。(3)乙基麦芽酚热释放阶段的Tmax和DTGmax均随升温速率增加而显著增加,综合热释放指数CRI也随升温速率增加由4.58×10^(-3)%/(min×℃^(2))线性增大至25.16×10^(-3)%/(min×℃^(2)),较快的升温速率提升了香料热释放的速率和综合释放特性。(4)基于Coats-Redfern法的动力学分析表明一维相界面反应模型R1可较好的描述香料的热释放过程,不同升温速率下的表观活化能波动不大,整体介于81.23~82.91kJ/mol之间,基于KAS法的动力学分析显示活化能随热释放率的增加而提高。

液相色谱-串联质谱法同时测定食用植物油中5种香料

为有效提高食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的检测效率,建立同时测定食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈提取,正己烷脱脂后,采用甲醇-0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,质谱电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,对5种香料进行定量测定。结果表明,5种香料质量浓度与峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为2.3~19.5μg/kg,定量限为7.7~65.0μg/kg,回收率在85.0%~107.8%之间,相对标准偏差均小于5.0%。该方法操作简便、定性定量准确、灵敏度高,适用于食用植物油中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素的同时测定,可有效提高检测效率。

稳定同位素内标-高效液相色谱串联质谱法测定植物油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和乙基麦芽酚

建立同位素稀释-高效液相色谱串联质谱法测定植物油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和乙基麦芽酚含量的方法。样品经乙腈水提取,氯化钠盐析,C18色谱柱分离后采用多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和乙基麦芽酚在2.0~100.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好,平均加标回收率介于97.0%~107.7%之间,相对标准偏差介于2.46%~10.1%(n=6)之间。该方法使用内标法消除基质效应、提高数据准确性,适用于植物油中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素和乙基麦芽酚的测定。

高效液相色谱串联质谱检测食用植物油中的乙基麦芽酚

为了建立食用植物油中乙基麦芽酚检测的高效液相色谱串联质谱方法,食用植物油样品与二氯甲烷混合后,以1.5%NaOH水溶液做为提取溶剂,涡旋、离心后,用磷酸将上层提取液调至4~7,调节pH后的上清液用PLS固相萃取柱进行净化除杂。采用电喷雾电离源正离子多反应监测模式进行检测,采用溶剂匹配标准曲线外标法进行定量。结果表明:该方法在6.25~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好(R^(2)>0.999),方法定量限为25.0μg/kg,在3个加标水平下的平均回收率为82.9%~105.1%,相对标准偏差小于5%,重复性好。该方法准确、灵敏度高,能有效减少芝麻油的基质效应,适用于多种食用植物油中乙基麦芽酚的检测。

蒙德法在乙基麦芽酚生产安全评价中的应用

采用蒙德火灾、爆炸及毒性评价方法(imperial chemical industries,ICI)对乙基麦芽酚生产过程中的主要反应单元——氯化工艺单元进行危险性评价,根据物质特性和标准规定,确定了主要可燃物质的物质系数.从单元实际情况出发,计算火灾负荷指数、装置内部爆炸指数及单元毒性指数等系数.进一步考虑安全补偿系数,得到乙基麦芽酚氯化单元的全体危险性评分,评价结果为安全管理方式的改进提供理论支撑.

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定白酒中乙基麦芽酚

建立用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法快速测定白酒中乙基麦芽酚的含量。样品经超声处理后,甲醇定容,用0.1%甲酸水-甲醇梯度洗脱,BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,采用多反应监测(MRM)正离子模式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,在优化的条件下,乙基麦芽酚的质量浓度为0.5~10 ng/mL时呈现良好线性关系(R2=0.9992),检出限(LOD)为2.5μg/kg,定量限(LOQ)为5μg/kg。在空白样品中进行3个水平的添加试验(n=6),平均回收率为97.2%~102.0%,相对标准偏差1.0%~1.5%。该方法适用于白酒中乙基麦芽酚的分析测定。

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用植物油中添加的乙基麦芽酚

采用液相色谱–串联质谱法测定食用植物油专项抽检样品中乙基麦芽酚的含量,了解乙基麦芽酚的非法添加情况。该方法采用色谱柱为ZORBAX SB-C18柱(2.0×100 mm,1.8μm);以0.1%甲酸水溶液–乙腈为流动相,梯度洗脱;流速为0.2 mL/min,柱温40℃。结果表明,乙基麦芽酚在10~100 ng/mL浓度范围内有较好的线性关系,相关系数R^(2)为0.9998,加标回收率平均为99.9%,相对标准偏差(RSD)为0.31%。通过液相色谱–串联质谱法测定83批食用植物油中的乙基麦芽酚,一批花生油中检测出乙基麦芽酚含量为36.4μg/kg。该方法可用于食用植物油的质量控制,也可为食用植物油的监管提供科学参考。

顶空固相微萃取结合GC-MS/MS检测食用植物油中的乙基麦芽酚

本试验采用50/30μm CAR/DVB/PDMS萃取头对食用植物油中乙基麦芽酚进行顶空固相微萃取,萃取时间30 min,萃取温度70℃,解析时间5 min,经GC-MS/MS检测,采用外标法定量,分别从标准曲线线性相关性、检出限、回收率和精密度4个方面考察方法的可行性。结果表明:通过全扫确定乙基麦芽酚的母离子,然后通过子离子扫描确定母离子对应的子离子,优化质谱部分的碰撞能量,最后采用dMRM模式扫描,确定最终的检测方法。该方法线性关系大于0.995,方法检出限达到10.0μg/kg,加标回收率为92.0%~109%。该方法的精密度达到3.8%~4.9%。

梅州盐焗鸡中潜在危害物风险识别

通过测定梅州盐焗鸡中单辛酸甘油酯、迷迭香提取物、乙基麦芽酚、柠檬黄、红曲红、栀子黄、日落黄、喹啉黄、姜黄素、红曲黄、罂粟碱、吗啡、那可丁、可待因以及蒂巴因的含量,对梅州盐焗鸡中潜在危害物进行风险识别。结果表明,36份样品中有7份检出柠檬黄,30份样品中检出乙基麦芽酚,其他物质未检出,各方法回收率为80%~120%,相对标准偏差小于5%。结论:柠檬黄及乙基麦芽酚为梅州盐焗鸡中潜在风险因子。

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素

目的采用超高效液相色谱-串联质谱法建立同时测定食品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素、甲基香兰素和乙基香兰素5种香精的分析方法。方法样品经甲醇提取,Wonda Sep MAX固相萃取柱净化。目标化合物以0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相,在梯度洗脱条件下经Inert Sustain Bio C_(18)(2.1 mm×150 mm,3μm)色谱柱分离后采用电喷雾离子源(electrospray ionization,ESI)正离子多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测。结果 5种香精线性相关系数均大于0.99,方法定量限在0.9~16.2 ng/g之间,在3个加标水平下的平均回收率为80.1%~106.0%,相对标准偏差不大于8.9%。结论该方法准确、灵敏,可用于液体乳、婴幼儿配方食品、食用油、乳制品、饮料、烘焙食品等实际样品中香兰素、甲基香兰素、乙基香兰素、麦芽酚和乙基麦芽酚的同时测定。

高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析液相色谱法测定饮料中乙基麦芽酚含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,全面分析不确定度来源并进行评估计算。结果本研究测得的饮料中乙基麦芽酚含量为(2.01±0.06)mg/kg,k=2。测定过程的不确定度来源主要有标准曲线配制所使用量具的校准及样品测试过程中重复性实验2项,包括容器和仪器的校准、标准溶液的配制、稀释、定容、工作曲线的拟合和样品的称量、定容和检测重复性等。结论本方法可反映测量的置信度和准确性,为日常实际检验工作提供参考。

分光光度法、高效液相色谱法和伏安法测定麦芽酚和乙基麦芽酚

比较了三种测定食品增味剂麦芽酚和乙基麦芽酚的方法,即分光光度法、高效液相色谱法和溶胶-凝胶化学修饰电极伏安法。实验结果表明:高效液相色谱法可分别测定麦芽酚和乙基麦芽酚,而分光光度法和伏安法只能测定二者的总量。伏安法具有简便、快速、灵敏的优点,可用于饮料样品的直接测定。

多元校正-光度法同时测定食品中的香兰素和乙基麦芽酚

香兰素、乙基麦芽酚在紫外区均有吸收,其吸收光谱严重重叠。在pH=2.87的B R缓冲溶液中对香兰素和乙基麦芽酚两组分混合溶液进行光度测定,所得重叠光谱数据分别用经典最小二乘法(CLS)、偏最小二乘法(PLS)、主成分回归法(PCR)处理,并用于食品样品的测定,获得了较好的定量分析结果。香兰素和乙基麦芽酚的线性范围均为1.0～20.0mg/L;检出限分别为0.478mg/L和0.559mg/L。

乙基麦芽酚对猪肉糜色泽影响

研究乙基麦芽酚对猪肉糜的色泽、p H、TBA、感官影响以及乙基麦芽酚最佳护色条件。结果表明,乙基麦芽酚有助于缓解贮藏过程中a＊、b＊的下降和TBA的上升,在贮藏9 d,添加量为0.03%实验组的a＊值比对照组高28.41%,b＊值比对照组高13.52%,TBA值比对照组低25.71%;对L＊值和p H无显著影响（p〉0.05）;同时乙基麦芽酚在添加量为0.005%-0.03%范围内能增强肉糜肉香味,在p H较低时发色更好;0.02%的乙基麦芽酚与0.03%抗坏血酸及0.03%茶多酚结合添加到生鲜肉糜中贮藏9 d,a＊值比单独添加0.02%乙基麦芽酚高21.36%。

流动注射化学发光法测定饮料中乙基麦芽酚

建立流动注射化学发光测定乙基麦芽酚的新方法。该发光体系中,乙基麦芽酚浓度在3×10-7g/mL～3×10-5g/mL之间时,与相对化学发光强度呈现良好线性关系,方法的检出限为1.1×10-7 g/mL,对5.0×10-6g/mL乙基麦芽酚进行11次平行测定,其相对标准偏差为1.03%。可应用于饮料中乙基麦芽酚的测定,回收率在94%~108%之间。

微波辐射-同步冷却辅助合成(乙基)麦芽酚酯香料化合物

描述了一种快速、绿色合成(乙基)麦芽酚酯香料化合物的方法。麦芽酚和乙基麦芽酚与酸酐在羧酸钠催化下反应,辅助以微波辐射-同步冷却合成了4种(乙基)麦芽酚酯。反应速率和转化率均明显高于传统回流方法,密闭条件下微波辐射反应速率和转化率大于常压条件。采用元素分析、红外光谱、氢核磁共振光谱和质谱对合成的4种(乙基)麦芽酚酯进行了结构鉴定,香气评价结果表明,4种(乙基)麦芽酚酯具有焦糖香、果香等香气。