HPLC柱前衍生化法测定硫酸依替米星的含量

目的 :采用反相高效液相色谱柱前衍生化法测定硫酸依替米星的含量。方法 :衍生化条件 :衍生化试剂为邻苯二醛 ,反应温度为 6 0℃ ,反应时间为 15min。色谱条件 :色谱柱为KromasilC1 8柱 (5 μm ,2 0 0mm× 4 6mm) ;流动相为水 冰醋酸 甲醇 (2 0∶5∶75 )配制的 0 0 2mol L的庚烷磺酸钠溶液 ;检测波长为 330nm ;流速为 1ml min。结果 :线性范围 :0 1～ 1 0mg ml,r=0 9999;该方法与微生物法测定结果基本一致 ,衍生化产物稳定。结论 :所建立的反相高效液相色谱柱前衍生化法能准确测定硫酸依替米星的含量 。

RP-HPLC柱前衍生化法测定大鼠肾组织中硫酸依替米星的含量

目的:建立测定大鼠肾组织中硫酸依替米星含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱柱前衍生化法,样品处理时加入异丙醇沉淀蛋白,以邻苯二甲醛进行衍生化。色谱柱为Platisil ODS C18,流动相为以水-冰醋酸-甲醇(20:5:75)制备的0.02mol.L-1的庚烷磺酸钠溶液,检测波长为330nm。检测大鼠单次肌肉注射硫酸依替米星2mg.kg-1后第1、2、4天以及连续5d腹腔注射硫酸依替米星60、100mg.kg-1.d-1后肾组织中的药物浓度。结果:肾组织匀浆中硫酸依替米星检测浓度线性范围为1.25～60μg.mL-1(r=0.9973)。肌肉注射硫酸依替米星第1、2、4天肾组织中的药物含量分别为(32.88±3.21)、(37.67±4.93)、(21.63±4.91)μg.g-1;连续腹腔注射60、100mg.kg-1.d-1后肾组织中的药物含量分别为(241.4±158.5)、(386.4±98.3)μg.g-1。结论:所建立的方法操作简单、结果可靠,可用于肾组织中硫酸依替米星的含量测定。