二苯并-18-冠-6与位移试剂Eu(fod)_3相互作用的~1H NMR研究

本文用核磁共振法研究了位移试剂 Eu(fod)_3与二苯并-18-冠-6的相互作用.根据观察化学位移的数据求得了逐级平衡常数值和各纯组分的化学位移值.着重分析了 OCH_2质子 NMR 峰在[R_o]/[S_]>1.3时发生分裂现象,指出分裂原因是在 R_2S 配合物中,在 AA′位配位的几率与 BB′位配位几率不同.

四氢小檗碱对映体的核磁共振法研究

报道了位移试剂Eu(FOD)_3及Eu(HFC)_3存在下四氢小檗碱质子信号的镧诱导位移(LIS)值,四氢小檗碱的11-H和12-H信号得到确认;在手性位移试剂Eu(HFC)_3存在下,观察到9-OCH_3明显的对映体位移差值[△(△δ)],据此可对四氢小檗碱直接进行对映体的定量分析。当Eu(HFC)_3:THB≥0.722(摩尔比)时,9-OCH_3两对映体信号几乎达到完全分离,可直接对四氢小檗碱的对映体含量进行精确测定。

药物对映体含量测定的核磁共振法研究Ⅰ．非洛地平

本文报道了在位移试剂Ｅｕ（ＦＯＤ）３、Ｅｕ（ＴＦＣ）３和Ｅｕ（ＨＦＣ）３存在下非洛地平质子信号的镧诱导位移（ＬＩＳ）值，非洛地平的芳氢质子信号得到简化并解析；在手性位移试剂Ｅｕ（ＨＦＣ）３存在下，观察到甲酯的甲基明显的对映体位移差值（△△δ），据此，可对非洛地平直接进行对映体的含量分析。当Ｅｕ（ＨＦＣ）３：非洛地平为０．６２０（摩尔比）时，甲酯甲基的Ｒ和Ｓ对映体两峰的峰谷高度为峰高的３．８％，即当对映体之一的含量不低于３．８％时，可对非洛地平的对映体含量进行精确的直接测定。