红色荧光粉Ca_3B_2O_6:Eu^(3+)的制备及发光性能

采用高温固相法合成了Ca3B2O6:Eu3+红色荧光粉,并对其发光性质进行了研究.样品的激发光谱由位于220~350 nm的带状谱和350~500 nm的一系列窄带组成,这些窄带是由Eu3+的f-f跃迁引起的,光谱峰值分别为280,396和469 nm.它可以被近紫外光辐射二极管管芯产生的350~410 nm辐射有效激发.用396 nm激发得到样品的发射光谱,峰值位于578,590,610,618和650 nm,分别由Eu3+离子的5D4→7FJ(J=0,1,2,3)跃迁引起的.研究了Eu3+离子浓度和电荷补偿剂对发射光谱的影响.结果显示随着Eu3+浓度增加,发光强度逐渐增强,未发现浓度猝灭现象.掺入Li+,Na+,K+3种离子作为电荷补偿剂,均提高了样品的发光强度,其强度从大到小依次为I(Li+)>I(Na+)>I(K+),说明Li+是最佳的电荷补偿剂.

复合熔盐法合成Y_2O_3:Eu^(3+)红色荧光粉

以草酸钇铕(Y2(C2O4)3:Eu3+)为前驱体,采用复合熔盐(NaCl+S+Na2CO3)协助焙烧法合成Y2O3:Eu3+红色荧光粉。利用XRD、SEM、光谱分析等测试和分析荧光粉粒径、颗粒形貌以及发光性能。主要考察复合熔盐配比、用量以及焙烧温度和时间对Y2O3:Eu3+荧光粉发光性能的影响。结果表明,NaCl在熔盐中摩尔分数宜控制在40%~45%,复合熔盐用量以与前驱体摩尔比为2~2.5最佳;焙烧条件以1 300℃保温2 h较适宜;所得Y2O3:Eu3+产品发射光谱主峰强度高出商业红粉11%,颗粒分散性好、形貌为近球形且表面无缺陷,颗粒的平均粒径为1~3μm,小于商业红粉。

燃烧法制备CaO:Eu^(3+)荧光粉及其发光性能

采用燃烧法合成红色荧光粉CaO:Eu3+,并利用X-射线衍射仪(XRD)、电子扫描电镜(SEM)、激光粒径分析仪和荧光光谱(PL-PLE)等研究了样品的结构、形貌、粒度以及煅烧温度和Eu3+离子掺杂量对样品发光性质的影响。结果表明:掺杂Eu3+作为发光中心占据了Ca2+离子的位置,但未改变基质CaO的立方晶型结构;样品颗粒基本上为球形结构,其平均粒径在0.4~3.0μm;Eu3+离子在晶格中处于两种不同的格位,即立方体心和正交体心,随着煅烧温度和Eu3+离子掺杂量的提高,样品的最大发射峰由592 nm(5D0→7F1)向614 nm(5D0→7F2)红移,这是由于立方/正交体心的比例减少以及Eu3+离子的对称环境的变化造成的。

水热法制备不同粒度GdVO_4∶Eu^(3+)纳米荧光粉及发光性能研究

采用水热法在不同pH条件下制备出不同晶粒度GdVO4∶Eu3+荧光粉。利用X射线衍射、扫描电镜和荧光光谱对GdVO4∶Eu3+的结构、形貌和发光性能进行了研究。讨论了溶液的pH对晶粒尺寸的影响。结果表明:合成的样品均为单一的GdVO4四方晶相,纳米晶的一次性平均粒径分布在19～41 nm。反应溶液pH为6时,合成样品平均晶粒尺寸最小。激发带主要来自于V-O的电荷迁移带,发射光谱的主发射峰来自于5D0→7F2电偶极跃迁,不同pH值条件下制备的样品的电荷迁移带、发光强度、发射峰相对强度有所不同。

Gd_2SiO_5:Eu^(3+)红色荧光粉的制备与发光性能的研究

采用高温固相法合成了Gd2SiO5:Eu3+红色荧光粉。研究了灼烧温度、保温时间、助熔剂等因素对样品发光性能的影响。采用荧光分光光度计对样品的发光性能进行了分析。结果表明:当Eu3+的掺杂浓度为0.05mol,在1300℃保温4h的条件下合成的荧光粉具有较好的发光性能。在276nm激发下,荧光粉的发射峰位于610nm附近。

Ca_3B_2O_6:Eu^(3+),A(A=Li^+,Na^+,K^+)红色荧光粉的合成条件的优化

采用高温固相法合成Ca3B2O6:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)系列红色荧光粉。以395nm的近紫外光激发样品,Ca3B2O6:Eu3+,A(A=Li+,Na+,K+)荧光粉发红光,以614nm附近的5 D0→7F2电偶极跃迁发光最强。材料能非常好地吸收395nm波长的光,与近紫外光LED芯片匹配良好。Ca3B2O6:Eu3+红色荧光粉合成最佳条件为Eu3+掺杂浓度为4%,Li+的掺杂浓度为8%,在900℃灼烧2h。从而简化了合成工艺,优化了合成条件。

Ce^(3+)共掺杂对Y_2O_3:Eu^(3+)荧光粉的发光性能和颗粒形貌的影响

采用化学反应与高温固相反应相结合的方法制备了Ce3+和Eu3+共掺杂Y2O3荧光粉,利用X射线衍射和扫描电镜分析,发现Ce3+离子共掺杂对Y2O3:Eu3+荧光粉的颗粒形貌有显著的影响,随着Ce3+离子浓度的改变,形貌可从球型转变为管状。荧光光谱分析表明,所制备的共掺杂荧光粉主要发射位于614纳米的红光峰和位于587纳米的发射带。随着Ce3+离子浓度的增加,Eu3+离子的614纳米发射峰和587纳米发射峰的强度显著增强。本文还详细讨论了Ce3+离子对Eu3+离子的发光产生增强效应的物理机制。

金属离子Li^+、Na^+、Al^(3+)掺杂的BaF_2∶Eu^(3+)荧光粉的制备及发光特性

采用高温固相法合成了金属离子Li^+、Na^+、Al^(3+)掺杂的BaF_2∶Eu^(3+)荧光粉体.用X射线衍射、扫描电子显微镜、光致发光光谱和荧光衰减曲线分别对其微结构、形貌、发光性能进行表征.实验结果表明,在266 nm激发下,与单掺23% Eu^(3+)样品相比,掺杂摩尔浓度为9% 的Li^+、Na^+、Al^(3+)样品的611 nm处发光强度分别提高了4.71倍、1.51倍及1.35倍.掺入Li^+或Al^(3+)后Eu^(3+)的~5D_0能级的寿命变长,Na^+的掺入使Eu^(3+)的能级寿命变短.相比BaF_2∶23% Eu^(3+)样品,9% Li^+、6% Na^+、23% Eu^(3+)共掺BaF_2样品及9% Li^+、12% Al^(3+)、23% Eu^(3+)共掺BaF_2样品的发光分别提高1.73倍和3.05倍,相应的能级寿命均增加.

Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+荧光粉包覆改性后的热稳定性能研究

以Al(NO3)3作为包覆材料,通过直接沉淀法在Sr2MgSi2O7:Eu2+,Dy3+荧光粉表面包覆了一层勃姆石(γ-AlOOH)。采用XRD、SEM、TEM、TG-DSC和瞬态/稳态荧光光谱仪对未包覆的荧光粉和包覆后的荧光粉进行了测试表征。结果表明,γ-AlOOH包覆膜均匀地沉积在荧光粉的表面,且其厚度约为40nm。γ-AlOOH在高温热处理过程中会转变成Al2O3。当热处理温度≥1000℃时,Al2O3与Sr2MgSi2O7基质发生固相置换反应并生成了SrAl2Si2O8,MgO和SrO,包覆后的荧光粉新出现了一个峰值为384nm的紫外发射带。当热处理温度为900℃、1000℃、1150℃和1200℃时,包覆后的荧光粉的蓝光发光强度比包覆前的荧光粉更强,而在1050℃和1100℃时反而更弱,这与Al2O3晶体的F色心缺陷有关。

复合钙钛矿型NaLaMgWO_6:Eu^(3+)红色荧光材料的制备及发光性能研究

采用固相法合成了新型白光LED用红色NaLa_(1-x)Eu_xMgWO_6(0≤x≤1)系列荧光粉。分别采用X射线衍射、扫描电子显微镜、发光光谱等测试手段分析了粉体样品的物相、形貌与发光性质。XRD分析结果表明:NaLaMgWO_6具有单斜晶系的复合钙钛矿结构,空间群为C2/m。光谱测试结果表明:NaLa_(1-x)Eu_xMgWO_6系列荧光粉均可被近紫外光(397 nm)和蓝光(465 nm)有效激发,其最强发射峰位于617 nm处,属于Eu^(3+)的~5D_0→~7F_2电偶极跃迁。Eu^(3+)的最佳掺杂浓度为x=0.5。对荧光粉的发光浓度猝灭曲线分析表明,在NaLaMgWO_6基质中,Eu^(3+)是通过电偶极-电偶极的多极矩相互作用的方式来实现能量传递的。采用Judd-Ofelt理论计算了基质的折射率、Eu^(3+)离子的辐射跃迁强度参数(?λ)和荧光分支(β)等辐射跃迁参数。

CaAlSiN_(3):Eu红色荧光薄膜发光和热效应

基于高温热压工艺制备不同CaAlSiN_(3):Eu荧光粉浓度的红色荧光薄膜,与蓝光芯片封装成红膜LED。在环境温度为20℃条件下,采用紫外可见近红外光谱分析仪研究红膜LED光色参数随荧光粉浓度和芯片输入功率的变化规律,并进行理论分析,进一步基于有限元仿真FloEFD与红外测温仪研究薄膜温度随荧光粉浓度和芯片输入功率的变化趋势。结果表明:随着荧光粉质量分数的升高,红膜LED光通量先上升后下降,在荧光粉质量分数为6.98%时达到最高(43.5 lm),光转换效率逐渐下降,从41.5%降至35.6%。荧光薄膜中存在不可忽略的发热现象,其温度随着荧光粉浓度升高而升高,在荧光粉质量分数为16.67%时达到最大值132.2℃,比芯片温度高53.6℃。芯片输入功率从2 W升高至4 W时,LED光通量从29.95 lm升高至51.16 lm,色坐标值几乎不变,荧光粉的光转换效率从41.99%降至39.85%,芯片温度从56.2℃升高至91.5℃,荧光薄膜温度从79.6℃升高至125.1℃。

CaAl2Si2O8∶Eu荧光粉发光性能及自还原现象的研究

采用高温固相法制备了Ca(1-x)Al2Si2O8∶x Eu2+(x=0.005,0.02,0.04,0.06,0.08,0.10,0.20)和加入过量SiO_2的Ca Al2Si2O8∶0.04Eu,x SiO_2(x=0,0.05,0.100,0.200,0.300)。利用X射线衍射(XRD)对样品的晶体结构进行了表征,利用荧光光谱仪对样品的发光性能进行了分析。XRD结果表明,所生成的Ca Al2Si2O8∶0.04Eu,x SiO_2样品除了因反应未完全的氧化铝杂质相外基本是纯相。Ca(1-x)Al2Si2O8∶x Eu2+样品的激发和发射光谱表明,随着掺杂浓度的增加会出现红移现象。当Eu2+的掺杂浓度为超过4mol%时,出现浓度猝灭。当在空气气氛下烧结时,样品出现现了自还原现象。当过量SiO_2的加入,Eu2+的发光强度会逐渐减弱,而Eu3+的发光强度会逐渐增强,SiO_2的过量添加可以抑制自还原现象的产生。

PEG-400辅助水热合成NaLa(WO_4)_2及掺杂Eu^(3+)发光性能的研究

通过PEG-400辅助水热法制备了NaLa(WO_4)_2,利用XRD、SEM、FTIR、TG等方法对粉体的结构、形貌、成分进行了表征。研究结果表明,pH值变化从pH=1.0到pH=9.0时,产物会发生由WO_3-NaLa(WO_4)_2的物相转化。在180℃,pH=9.0,V_(PEG-400):V_(H_2O)=1:1时获得单分散"千层酥"状三维微晶NaLa(WO_4)_2,Eu^(3+)掺入后,在λ_(ex)=394 nm的激发波长下,Eu^(3+)的~5D_0→~7F_2的跃迁强度远大于~5D_0→~7F_1的跃迁强度,Eu^(3+)处于NaLa(WO_4)_2晶格非反演对称中心位置,粉体表现出较强的红光发射,继续增大Eu^(3+)掺杂量至20mol%,会出现浓度猝灭。

Luminescent properties of Lu_2MoO_6:Eu^(3+) red phosphor for solid state lighting

The Eu^3＋ activated Lu2MoO6 phosphors were synthesized by high-temperature solid-state reaction method. The X-ray diffraction （XRD）, excitation spectra, emission spectra and decay lifetime of the phosphors were measured to characterize the structure and luminescent properties. The XRD results show that all the prepared phosphors can be assigned to the monoclinic structure. The experimental results indicate efficient absorption of near ultraviolet light from the Mo^6＋O^2- group followed by intensive emission in the visible spectral range. The optimal content of Eu3＋ is 10% （mole fraction）. The critical distance Rc and energy transfer mechanism were also discussed in detail. This red emitting material may be applied as a promising red phosphor for the near ultraviolet excited white light emitting diodes.

白光LED用红色荧光粉CaWO_4:Eu^(3+),Li^+,Bi^(3+)的制备与表征

采用预先球磨、再二次热处理的高温固相合成法,制备了一系列白光LED用红色荧光粉CaWO4:Eu3+,L i+,B i3+,利用XRD,SEM和荧光光谱测试对其进行表征。XRD分析表明,所合成的样品为单一的四方晶系CaWO4,Eu3+,L i+,B i3+离子的先后掺杂使基质的部分衍射峰峰位向小角度移动;SEM照片显示,经过预先球磨制备的样品颗粒比较均一,尺寸约为0.5~3μm范围,结晶性好;荧光光谱测试发现这一系列荧光粉不仅可以被紫外光(254 nm)激发,还能被近紫外光(393 nm)和蓝光(465 nm)有效激发,其主发射峰值位于616 nm(Eu3+离子的5D0→7F2跃迁)的红光;另外详细研究了预先球磨的效果、加入H3BO3做助熔剂的质量分数以及Eu3+,L i+,B i3+离子单掺或多掺时的浓度对该体系荧光粉发光特性的影响。

Si^(4＋)掺杂对BaZr(BO_3)_2：Eu荧光粉能量传递的影响

采用高温固相法合成了Si4+掺杂的BaZr(BO3)2:Eu红色发光荧光粉。激发光谱表明,不同Si4+掺杂浓度明显使电荷迁移态(CTS)向高能量的位置移动,且改善了样品的发光强度。分析认为,这是由于Si4+的电负性大于所取代的Zr4+,且Si4+的进入影响了Eu3+的配位数,提高了CTS向发光中心的能量传递几率。依据Judd-Ofelt理论计算的强度参数表明,随着Si4+掺杂浓度的增加,Eu3+所处格位的对称性明显降低,增大了Eu3+的跃迁几率,从而改善了发光强度。计算Eu3+间的能量传递几率发现,在掺杂浓度为5%时,Eu3+间的能量传递几率很小,其对荧光粉的发光影响不大。