Two New Cytotoxic Sesquiterpenoids from Eupatorium lindleyanum DC.

Two new sesqulterpenold lactones, namely eupallnllides K and L, were isolated from Eupatorlum Ilndleyanum DC. Their structures were determined by spectral methods, Including 1 D-and 2D-NMR spectra. Cytotoxlc evaluatlon showed that eupallnlllde L exhibited potent cytotoxlclty against P-388 and A-549 tumor cell lines with IC50 values of 0.17 and 2.60 p, mol/L, respectively.

Two New Sesquiterpenes from Eupatorium lindleyanum

Two new germacrane sesquiterpenes： 3,8,14-trihydroxy- 1 （10）E,4Z, 11 （13）-germacra- trien-12, 6-olide, 8-（2-methyl-4-hydroxyl-2E-butenoyl）, 3,14-diacetoxy （eupalinolide A, 1）, and 3,8,14-trihydroxy-1（10） E, 4E, 11（13）-germacratrien-12,6-olide, 8-2-methyl-4-hydroxyl-2E- butenoyl）, 3,14-diacetoxy （eupalinolide B, 2） were isolated from Eupatorium lindleyanum. Their structures were elucidated by means of ^1H and ^13C NMR spectroscopic analysis, including 2D NMR technique.

野马追的现代研究进展及质量标志物预测

目的 为野马追的进一步深入研究提供文献支撑和研究思路,为其综合开发利用提供理论参考依据。方法 对野马追相关文献进行系统查阅和整理总结。结果 系统总结了野马追的植物基源、产地、化学成分、药理研究、临床应用和质量评价研究,并对其质量标志物进行预测。结论 野马追具有丰富的药理活性,但应用时间较短,相关研究还不够深入,因此,具有很高的研究潜力和广阔的应用前景。

野马追水提物质量标准研究

目的制备野马追饮片水提取物,开展以出膏、浸出物、含量等为指标的质量标准研究。方法参考配方颗粒技术要求中相关的各项规定,制备10批次不同产地的野马追水提物,并研究了水提物的出膏率、含量及特征图谱测定方法。结果对10个批次野马追饮片水提取物的相关检测结果进行分析,建立了以黄酮类成分为指标的特征图谱分析方法,同时对共有色谱峰中的4个成分进行了色谱峰定位并指认,10批次野马追饮片水提物的出膏率为14.20%~19.60%,醇溶性浸出物:21.50%~34.61%,金丝桃苷转移率为:23.99%~35.74%。结论该方法精密度、稳定性和重复性良好,能客观反映野马追水提取物质量,为野马追的后续科研工作提供参考。

野马追化学成分及其抗炎活性

目的研究野马追Eupatorium lindleyanum DC.化学成分及其抗炎活性。方法野马追水提物通过大孔吸附树脂精制后的乙酸乙酯萃取部位,采用硅胶、C18柱、重结晶进行分离纯化,根据波谱数据对所得化合物结构进行鉴定,再采用ELISA法评价其抗炎活性。结果从中分离出9个化合物,分别鉴定为浙贝素(1)、梣皮树脂醇(2)、salicifoliol(3)、5-羟基-3,4-二甲基-5-戊基-2(5H)-呋喃酮(4)、3-(2-羟基-4-甲基丁基)-4-甲氧基苯乙酮(5)、松柏醇(6)、对羟基苯甲醛(7)、3-(羟甲基)-1,14,15-三羟基-7,11,15-三甲基-2,6,10-十六碳共轭三烯-13-乙酸酯(8)、3-羟甲基-1,13,15-三羟基-7,11,15-三甲基-2,6,10-十六碳共轭三烯-14-乙酸酯(9)。化合物1~3在40μmol/L浓度时可抑制IL-6生成,抑制率分别为41.6%、74.7%、35.0%,其中化合物2的IC50值为1.17μmol/L。结论化合物1~7为首次从泽兰属植物中分离得到,而且化合物1~3具有抗炎活性,并以2最强。

中药野马追的研究进展

菊科植物野马追主产于江苏省盱眙县,具有化痰、止咳、平喘的功效,用于治疗慢性气管炎、支气管炎等呼吸系统疾病。本综述通过系统地查阅关于野马追的国内外相关文献,对野马追药材的分布与利用、药材质量标准、化学成分、药理作用与临床应用等方面的研究进行了阐述,希望能够让科研工作者全面而系统地认识野马追,并为其进一步深入的研究提供参考。

野马追的化学成分及其解热作用研究

从野马追(Eupatorium lindleyanum DC.)中分离得到6个化合物,通过波谱数据分析,分别鉴定为:香草酸(1)、正二十八烷酸(2)、β-谷甾醇(3)、胡萝卜苷(4)、蒙花苷(5)、5,8,4'-三羟基-7,3'-二甲氧基黄酮(6),其中化合物2、5和6为首次从该植物中分离得到。采用UPLC/Q-TOF-MS法,分析野马追乙醇提取物的化学成分,并考察野马追对LPS诱导的大鼠发热模型的解热作用及其机制。腹腔注射脂多糖(100μg/kg)法建立大鼠发热模型,记录灌胃给药后0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、7、8 h大鼠的体温变化,绘制体温曲线;测定8 h大鼠肝组织髓过氧化酶活性和血清中肿瘤坏死因子-α和白介素-6含量。研究发现模型组大鼠体温呈明显三相热变化趋势,在造模后4 h出现升温峰值(1.97℃),8 h后体温恢复正常;野马追醇提物显著地降低了大鼠体温峰值;同时有效地抑制了肝组织中髓过氧化酶活性,降低了血清中肿瘤坏死因子-α、白介素-6含量。

菊科植物林泽兰三萜化学成分的分离提取与结构

研究了菊科植物林泽兰(Eupatorium lindleyanum DC.)中丰富的三萜类化学成分,采用溶剂萃取和各种正反相色谱技术分离纯化,利用高分辨质谱,一维及二维核磁共振等技术鉴定其结构。共分离鉴定得到8个三萜类化合物,其中一个新三萜类化合物:eucalyptic acid(Ⅰ)、eucalyptic acid B(Ⅱ)、eucalyptolic acid(Ⅲ)、麦珠子酸(al-phitolic acid,Ⅳ)、桦木酸(betulinic acid,Ⅴ)、3β,30-二羟基-羽扇豆醇酸(3β,30-dihydroxyiup-20(29)-en-28-oic acid,Ⅵ)、3β-羟基-30-降羽扇豆烷-20-酮-28-酸(platanic acid,Ⅶ)、山楂酸(maslinic acid,Ⅷ)。所有化合物均为首次从该种植物中分离得到。

野马追类黄酮清除DPPH自由基活性研究

2,2-二苯基-1-苦肼基自由基（2,2-diphenyl-1-picry-hydrazyl radical,DPPH）分析法是一种筛选自由基清除剂的简便方法,本实验首先采用超声提取野马追类黄酮后,然后采用DPPH自由基分析法测定了野马追类黄酮清除自由基作用的强弱,用以评价实验样品的抗氧化能力。结果表明,野马追类黄酮对DPPH自由基有很强的清除活性且清除率与浓度之间有量效关系。在反应的前5m in,清除效果较快,之后变缓,30-50m in后达到平衡。DPPH自由基半清除剂量IC50为10.922μg/mL。

野马追类黄酮的超声提取及其抗氧化活性研究

在单因素试验的基础上,采用Box-Behnken试验设计优化超声提取野马追类黄酮的最佳工艺参数,并研究野马追类黄酮对DPPH自由基的清除效果,最后与其他提取方法进行比较。结果表明:超声提取野马追类黄酮的最佳工艺参数为液料比11.3:1(mL/g)、超声温度58℃和超声时间29min,此时得率为1.142%;当野马追类黄酮质量浓度在6.556～32.78μg/mL范围内,其对DPPH自由基的清除率为46.90%～61.06%,且存在明显的量效关系。与其他提取方法比较,超声提取时间短、得率高。

超声-微波协同提取野马追中抗氧化活性成分

为了提高野马追提取物中抗氧化活性物质提取率,采用单因素和正交试验法,对超声-微波协同萃取野马追中抗氧化活性成分提取工艺条件进行了优化。结果表明:其最佳工艺参数为超声开启时,以体积分数20%的乙醇为溶剂,提取时间30 min,料液比(g/mL)为1∶30,微波功率为50 W。在优化条件下提取获得的野马追提取物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH.)清除作用IC50值为73.9 mg/mL,其总酚含量与抗氧化活性之间存在很强的相关性(R2=0.952 3)。与其他方法相比,超声-微波协同萃取法具有节省时间、节约能量、抗氧化活性成分收率高等优点。

野马追倍半萜内酯精制工艺的优化

目的优化野马追Eupatorium lindleyanum DC.倍半萜内酯精制工艺。方法以野马追内酯A、B含有量为指标,动态吸附及解吸附试验优化大孔树脂吸附工艺;以夹带剂(无水乙醇)用量、萃取压力、萃取温度为影响因素,倍半萜内酯提取率为评价指标,响应面法优化CO_2超临界萃取工艺。结果最优精制工艺条件为采用AB-8型大孔树脂,提取液以40 m L/min体积流量通过树脂柱,将吸附后的树脂依次用水、20%、40%、60%、80%乙醇各3 BV洗脱,收集60%~80%部分;最优CO_2超临界萃取工艺条件为夹带剂用量30%,萃取压力35 MPa,萃取温度45℃,萃取时间2 h,CO_2体积流量40 m L/min,野马追内酯A、B总含有量由0.56%增加到39.07%。结论该方法简单可行,可用于精制野马追倍半萜内酯。

野马追不同药用部位的质量初步评价

目的 对野马追 (Eupatorium lindleyanum DC.)不同药用部位进行初步质量评价。方法 采用HPL C法 ,测定野马追不同药用部位中槲皮素、山萘素、棕矢车菊素的含量。结果 一年生花、茎、叶中槲皮素、山萘素、棕矢车菊素的含量分别为 0 .735 m g/ g、0 .0 0 7m g/ g、0 .930 m g/ g;二年生花、茎、叶中槲皮素、山萘素、棕矢车菊素的含量分别为 0 .6 36 mg/ g、0 .0 2 2 mg/ g、1.12 7m g/ g;三年生花、茎、叶中槲皮素、山萘素、棕矢车菊素的含量分别为 1.134mg/ g、0 .0 6 3m g/ g、1.5 86 m g/ g。结论 槲皮素、山萘素、棕矢车菊素类成分主要分布在野马追的花和叶中 ,茎中含量较低 。

野马追中总黄酮的测定

采用冷浸法、加热回流法和超声法 3种提取方法提取了野马追中的总黄酮 ,用芦丁作为对照品 ,硝酸铝———亚硝酸钠紫外———可见分光光度法测定野马追中总黄酮含量 .在选定的实验条件下 ,芦丁的浓度和吸光度呈良好的线性关系 ,标准曲线的相关系数为 0 9999,测定的相对标准偏差为 1 2 7%～ 1 63 %,平均回收率为 98 2 0 %.该方法简便、快速、灵敏度高 ,并具有较好的精密度与准确度 ,适合中药总黄酮含量的测定 .结果显示 :野马追中含大量黄酮类化合物 ,含量在 2 %左右 ;不同提取方法比较 。

野马追中黄酮类成分的研究

的 :对野马追的醋酸乙酯提取部位进行黄酮类成分研究。方法 :溶剂提取和硅胶色谱法进行分离 ,理化性质和光谱数据鉴定结构。结果 :从野马追中分离得到 6种黄酮类化合物 ,鉴定为 :棕矢车菊素 (jaceosidin)(Ⅰ )、山柰酚 (kaempferol) (Ⅱ )、槲皮素 (quceritin) (Ⅲ )、黄芪苷 (astragalin) (Ⅳ )、三叶豆苷 (trifolin) (Ⅴ )、金丝桃苷 (hy persoide) (Ⅵ )。结论 :化合物Ⅰ ,Ⅱ ,Ⅲ ,Ⅳ 。

野马追地上部分的化学成分研究(Ⅱ)

目的:进一步对野马追地上全草进行化学成分的研究。方法:应用多种柱层析法分离野马追的化学成分,并采用波谱学分析法进行结构鉴定。结果:从野马追地上全草中得到六个化合物,即野马追内酯A(eupalinolideA,1)、野马追内酯B(eupalinolideB,2)、蒲公英甾醇棕榈酸酯(3)、咖啡酸(4)、芦丁(5)、腺苷(6)。结论:野马追内酯A与野马追内酯B为新的倍半萜类化合物。

野马追地上部分的化学成分研究(Ⅰ)

目的 :对野马追地上全草进行化学成分研究。方法 :工业酒精提取、硅胶柱层析和重结晶等方法进行提取分离 ,化学和光谱法鉴定结构。结果 :从野马追地上全草中得到 6个化合物 ,即蒲公英甾醇乙酸酯、伪蒲公英甾醇、正十六烷酸、β 谷甾醇、槲皮素、胡萝卜苷。 结论 :6个化合物均为首次从该植物中分离得到。

纤维素酶辅助提取野马追总黄酮的工艺研究

建立纤维素酶辅助野马追总黄酮的最佳提取工艺。以野马追为原料,首先研究了pH、液料比、酶浓度、酶解温度和酶解时间对得率的影响。在此单因素实验基础上,优化出了纤维素酶辅助提取野马追总黄酮的最佳工艺参数:pH 5.5、液料比12:1(mL/g)、酶浓度0.4%、酶解温度40℃和酶解时间1.5h,此时总黄酮的得率为1.436%。然后将纤维素酶辅助提取法与其它提取方法进行了对比,实验结果表明:纤维素酶辅助提取法的得率比水煎煮法高96.4%,比乙醇回流提取法高37.8%,且提取时间仅为1.5h,相比乙醇回流提取法缩短了1h。该方法效率高,耗能低,省时省材料,具有较高的实用价值。

过滤分离技术应用于中药提取液的实验研究

针对中药提取液固液分离的特点,以野马追提取液为研究对象,测定了药液与过滤有关的基本物性,得到了药液的粘度—温度变化趋势以及药渣的比阻与可压缩性系数,表明药液的粘度随温度的变化较大;形成的滤饼具有高可压缩性,因此过滤压力不宜过高。通过10种纸板过滤性能的测定,筛选出适合于本药液的过滤介质;并通过对比过滤前后药液的有效成分,证明选择合适的过滤介质与加压过滤不仅能够明显降低药液中杂质含量,还能保证其有效成分在过滤后有较高的保留率。为减少药液存放后沉淀的析出,实验中还加入极少量允许添加的生物酶,减少了沉淀的析出。这些实验结果优化了野马追提取液的分离工艺操作参数,对其他中药提取液的澄清也有一定的借鉴作用。

LC-MS／MS联用技术分析野马追及复方野马追胶囊中的黄酮类成分

目的：分析野马追及野马追胶囊中的黄酮类成分。方法：采用Phenomenex-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：乙腈（A）-0．4％冰醋酸溶液，梯度洗脱，0min（5％A）-60min（95％A）；流速：1．0mL／min；检测波长：280nm；运用LC—MS／MS对野马及野马追胶囊中的黄酮类成分进行分析。结果：共分析了6个黄酮类成分，确定了3个黄酮苷：金丝桃苷（hyperoside）、三叶豆苷（trifolin）和黄芪苷（astragalin）；3个黄酮苷元：槲皮素（quercetin）、山柰酚（kaempfer01）和棕矢车菊素（jaceosidin）。结论：LC-MS／MS能快速、准确地分析并确定天然产物中的化学成分。